如何制備單晶ppt課件(編輯修改稿)
2025-02-10 14:14 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 。然而科學(xué)總是發(fā)展的，有一天人們發(fā)現(xiàn)如果晶粒度在小呢，材料性能變得不可思議了，什么量子效應(yīng)，隧道效應(yīng)，超延展性等等很多小尺寸效應(yīng)都出來了，這就是現(xiàn)在很熱的，熱得不得了的納米，晶粒度在 1nm100nm之間的晶粒我們叫納米晶 。 孿晶 孿晶 是指：由兩個(gè)或者兩個(gè)以上同種晶體構(gòu)成的﹑ 非平行的規(guī)則連生體。又稱 雙晶 。在構(gòu)成孿晶的兩個(gè)單晶體間 ﹐ 必然會有部分的對應(yīng)晶面 ﹑ 對應(yīng)晶棱相互平行 ﹐ 但不可能全部一一平行 ﹐ 然而它們必可通過某一反映 ﹑ 旋轉(zhuǎn) 180176?；蛘叻瓷欤ǖ狗矗┑膶ΨQ操作而達(dá)到彼此重合或者完全平行。晶體的共性長程有序：晶體內(nèi)部原子在至少在微米級范圍內(nèi)的規(guī)則排列。均勻性：晶體內(nèi)部各個(gè)部分的宏觀性質(zhì)是相同的。各向異性：晶體中不同的方向上具有不同的物理性質(zhì)。對稱性：晶體的理想外形和晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)都具有特定的對稱性。自限性：晶體具有自發(fā)地形成封閉幾何多面體的特性。解理性：晶體具有沿某些確定方位的晶面劈裂的性質(zhì)。最小內(nèi)能：成型晶體內(nèi)能最小。 晶面角守恒：屬于同種晶體的兩個(gè)對應(yīng)晶面之間的夾角恒定不變。單晶的培養(yǎng) 在合成化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，往往采用結(jié)晶和重結(jié)晶的方法來提純化合物。這時(shí)，我們可以用快速沉淀的方法。但是，由于沉淀速度太快，所形成的晶體一般都很小，呈粉末狀，不能滿足單晶衍射實(shí)驗(yàn)的要求。衍射實(shí)驗(yàn)所需要單晶的培養(yǎng)（ crystalgrowth)，需要采用合適的方法，以獲得質(zhì)量好、尺寸合適的晶體。晶體的生長和質(zhì)量主要依賴于晶核形成和生長的速率。如果晶核形成速率大于生長速率，就會形成；大量的微晶，并容易出現(xiàn)晶體團(tuán)聚。相反，太快的生長速率會引起晶體出現(xiàn)缺陷。為避免這兩種問題常常需要摸索和 “運(yùn)氣 ”，因?yàn)樵陂_始研究一個(gè)新化合物時(shí)，我們往往不知道這種新化合物的結(jié)晶規(guī)律，通常不容易預(yù)測并避免微晶或團(tuán)聚問題的發(fā)生。當(dāng)然，也不是完全沒有基本規(guī)律可以依循。這里介紹幾個(gè)常用的有效方法和一些實(shí)用的建議。 溶液中晶體的生長 從溶液中將化合物結(jié)晶出來，是單晶體生長的最常用形式。最為普通的程序是通過冷卻或蒸發(fā)化合物飽和溶液，讓化合物結(jié)晶出來。這時(shí)，最好采取各種必要的措施，使其緩慢冷卻或蒸發(fā)，以求獲得比較完美的晶體。實(shí)踐證明，緩慢結(jié)晶過程往往是成功之路。為了減少晶核生長位置的數(shù)目，最好使用干凈、光滑的玻璃杯等容器。舊容器會有各種刮痕，表面不平整，容易產(chǎn)生過多的成核中心，甚至容易引起孿晶。相反，如果容器的內(nèi)壁過于平滑，則會抑制結(jié)晶。因此，如果某種化合物結(jié)晶過慢，可以通過輕微刮花容器內(nèi)壁來提高結(jié)晶的速度。同時(shí)，結(jié)晶裝備應(yīng)放在非震動(dòng)環(huán)境中。由于較高溫條件下結(jié)晶可以減少了化合物與不必要溶劑共結(jié)晶的月二率，因此在高溫下結(jié)晶通常效果更好。必須注意，盡量不要讓溶劑完全揮發(fā)，因?yàn)槿軇┩耆珦]發(fā)后，容易導(dǎo)致晶體相互團(tuán)聚或者沾染雜質(zhì)，不利于獲得純相 (pure phase)、質(zhì)量優(yōu)良的晶體。 如果化合物的結(jié)晶比較困難，可以嘗試不同的溶劑，但應(yīng)盡量避免使用氯仿和四氯化碳之類含有重原子并且通常會在晶體中形成無序結(jié)構(gòu)的溶劑，因?yàn)闊o序結(jié)構(gòu)會增加結(jié)構(gòu)精化的難度并降低結(jié)構(gòu)的精確性。同理，在選擇陰離子時(shí)，也應(yīng)盡量避免采用高氯酸根、四乙基胺之類的離子，因?yàn)樗鼈円彩秩菀自诰w中形成無序結(jié)構(gòu) 。 揮發(fā)溶劑法將純的化合物溶于適當(dāng)溶劑或混合溶劑（理想的溶劑是一個(gè)易揮發(fā)的良溶劑和一個(gè)不易揮發(fā)的不良溶劑的混合物。）此溶液最好稀一些。用氮 /氬氣鼓泡除氧。容器可用橡膠塞（可緩慢透過溶劑）。為了讓晶體長得致密，要揮發(fā)的慢一些，溶劑揮發(fā)性大的可置入冰箱。大約要長個(gè)幾天到幾個(gè)星期。單晶培養(yǎng)技巧單晶培養(yǎng)所需樣品用量 一般以 10－ 25mg為佳，如果你只有 2mg左右樣品，也沒關(guān)系，但這時(shí)就要選擇液相擴(kuò)散法和氣相擴(kuò)散法，不能使用溶劑緩慢揮發(fā)法。單晶培養(yǎng)的樣品的預(yù)處理 樣品溶解后一定要過濾，不能用濾紙，而是用一小團(tuán)棉花輕輕的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太緊，否則流的太慢。樣品當(dāng)然是越純越好，不過如果實(shí)在沒辦法弄純也沒關(guān)系，培養(yǎng)一次就相當(dāng)于提純了一次，我經(jīng)常用一些 TLC顯示有雜點(diǎn)的東西長單晶，但得多養(yǎng)幾次。一定要做好記錄 一次就得到單晶的可能性比較小。因此最好的方
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