研究納米活性炭對(duì)金屬礦石中銅元素的吸附(編輯修改稿)
2025-02-04 10:32 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 500mL、 250mL、 100mL、 50mL、 25mL、10mL容量瓶若干 (6) 10mL、 5mL、 2mL、 1mL、 主要試劑 (本實(shí)驗(yàn)所用試劑皆為分析純 ) 硫 酸銅（ CuSO4 5H2O） 天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司 二乙基氨基二硫代甲酸鈉 (DDTC) 天津市恒興化學(xué)試劑 制造有限公司 鹽酸（ HCl） 烏魯木齊迪城化工有限公司 無(wú)水乙醇 (CH3CH2OH) 天津永大化學(xué)試劑開(kāi)發(fā)中心 硝酸鎳（ Ni(NO3)2 6H2O） 北京化學(xué)試劑廠 硝酸鈷（ Co(NO3)2 6H2O） 安徽合肥工業(yè)大學(xué)化學(xué)試劑廠 鉬酸銨（ (NH4)6Mo7O24 4H 2O） 北京五七六零一化工廠 硫酸（ H2SO4 ） 烏魯木齊迪城化工有限公司 氨水（ NH3 H2O） 烏魯木齊天岳化學(xué)有限公司 新疆大學(xué)本科畢業(yè)論文 3 3 乙二胺四乙酸二鈉二水（ EDTA） 安徽合肥工業(yè)大學(xué)化學(xué)試劑廠 三氯甲烷（ CHCl3） 天津市紅巖化學(xué)試劑廠 粒狀活性炭（ Charcoal activated） 天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司 白凡士林（ White Vaseline） 商丘市亮鋒衛(wèi)生用品有限公司 確定銅元素的最佳吸附條件 [4] 實(shí)驗(yàn)原理： 在 pH9 氨性溶液中，二價(jià)銅離子與 DDTC生成 [(C2H5)2NCS2]2Cu配合物，此配合物被三氯甲烷 萃取形成黃色配合物，以分光光度法測(cè)定。 試劑： (1)銅標(biāo)準(zhǔn) 貯備 液 （ 1000 μ g/mL）稱取 CuSO4 5H2O 溶解于 250mL燒杯中，定容至 1000mL； (2)銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 20μ g/mL， c） 移取銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液（ 1000μ g/mL） 2mL 于100mL容量瓶中，加水定容； (3)氨水溶液（ 1+1） 200mL； (4)DDTC溶液（ 2g/L） 100mL 稱取 DDTC 于 100mL 燒杯中，加入 10mL 無(wú)水乙醇，加 20mL 40～ 50℃熱水， DDTC 完全溶解，再加水，溶液 變成白色膠體，定容至 100mL 容量瓶，儲(chǔ)于棕色瓶中； (5)三氯甲烷 確定最佳顯色條件 ： (1)繪制 吸收曲線和最大吸收波長(zhǎng)的選擇 將白凡士林均勻涂抹于分液漏斗的瓶塞和 旋塞上，完成操作后，將瓶塞和旋塞分別放進(jìn)瓶口和旋塞口，左右旋轉(zhuǎn)，使凡士林分布均勻。 吸取 20μ g/mL 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液 mL于 250mL分液漏斗中， 10mL 氨水溶液，搖勻后加入 5mL DDTC 溶液，搖勻。加入 20mL 三氯甲烷，激烈振蕩 5min，靜置后，分層，用干濾紙將三氯甲烷層過(guò)濾于干燥的 1cm比色皿中，以試劑萃取液為空白，在波 長(zhǎng) 360～ 480nm處， 每 10nm 測(cè)定一次吸光度（在 410~430nm 之內(nèi)，間隔 5nm 測(cè)量一次）。以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制吸收曲線，從吸收曲線上確定測(cè)量的適宜波長(zhǎng)。 表 1 吸光度隨光源波長(zhǎng)的變化 確定吸收波長(zhǎng) 420nm (2)最佳 顯色時(shí)間的測(cè)定 參 照 步驟 1重新配制溶液，測(cè)定吸光度隨時(shí)間的變化規(guī)律。在 420nm波長(zhǎng)下，λ /nm 360 370 380 390 400 410 415 420 425 430 440 450 460 470 480 A/（ 103） 331 365 398 421 443 465 472 476 473 461 428 385 347 305 248 新疆大學(xué)本科畢業(yè)論文 4 4 用 ，測(cè)定反應(yīng)時(shí)間 （振蕩時(shí)間） 分別為 1min、 3min、 5min、 7min、10min的吸光度， 其他條件相同， 找出 最佳的反應(yīng)時(shí)間 。 表 2 吸光度隨顯色時(shí)間的變化 t/min 1 3 5 7 10 A/（ 103） 407 443 478 462 453 確定 最佳 顯色時(shí)間 為 5min。 (3)顯色劑用量的確定 參照步驟 1做五組實(shí)驗(yàn)，每組實(shí)驗(yàn)分別加入 DDTC 、 、 、 ，其他條件相同，確定最佳顯色劑用量。 表 3 吸光度隨顯色劑用量的變化 Ｖ ＤＤＴＣ /mL A/（ 103） 266 384 475 403 351 確定 最佳 顯色劑用量 為 。 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線： 參照步驟 1做五組實(shí)驗(yàn)，每組實(shí)驗(yàn)分別加入銅標(biāo)準(zhǔn)溶液 (20μ g/mL) 、 、 、 ，其他條件相同，測(cè)定吸光度。根據(jù)所測(cè)數(shù)值繪制 AV曲線。 表 4 銅系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度 V/mL A/（ 103） 173 320 476 601 748 新疆大學(xué)本科畢業(yè)論文 5 5 0 1 2 3 4 50100200300400500600700800A/103V/mL 圖 1 AV 曲線 （銅元素標(biāo)準(zhǔn)曲線） k= mL1 測(cè) 量活性炭對(duì)混合溶液中 銅元素的吸附 配 制 混合溶液 和試劑 (1) 配制混合溶液 分別 稱取 Co(NO3)2 6H2O 、 Ni(NO3)2 6H2O 、(NH4)6Mo7O24 4H2O 、 NH4Fe(SO4)2 12H2O 、 CuSO4 5H2O 于五只燒杯中，其中盛 NH4Fe(SO4)2 12H2O 的燒杯加 10mL 鹽酸，搖勻溶解后加水；其他各試劑直接用蒸餾水溶解。取一只 1000mL 容量瓶，加 100 mL左右蒸餾水，依次加入以上五種溶液，加蒸餾水定容。搖勻。配成含 Co125 mg/L、Ni 100 mg/L、 Mo 50 mg/L、 Fe 50 mg/L、 Cu 250 mg/L 的混合溶液 。 (2) 配制試劑 檸檬酸銨溶液（ 100g/L） 100mL，掩蔽 Fe3+離子 ； EDTA溶液（ 50g/L） 100mL，掩蔽 Co2+、 Ni2+等離子 。 測(cè)活性炭對(duì) 自制 混合溶液中銅元素的吸附量 取 活性炭，加入 25mL 自制 混合溶液吸附 1min 后，過(guò)濾。將濾紙和活性炭一起放到燒杯，放入烘箱中。在 100℃下，烘 2h。 烘干后，稱取 加 6mol/L HCl 5mL，少量水，過(guò)濾于 25mL 容量瓶中。 取 10mL 濾液于 250mL 分液漏斗，加入 10mL 檸檬酸溶液（ 100g/L） ,10mL氨水溶液（ 1+1）， 2mL EDTA 溶液（ 50g/L）。搖勻后加入 5mL DDTC 溶液（ 2g/L
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