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正文內(nèi)容

hplc日常維護(hù)辦法之三(編輯修改稿)

2025-02-03 12:04 本頁面
 

【文章內(nèi)容簡介】 L、 基線漂移 原 因 解決方法 柱溫波動。(即使是很小的溫度變化都會引起基線的波動。通常影響示差檢測器、電導(dǎo)檢測器、較低靈敏度的紫外檢測器或其它光電類檢測器。) 控制好柱子和流動相的溫度,在檢測器之前使用熱交換器 圖 流動相不均勻。(流動相條件變化引起的基線漂移大于溫度導(dǎo)致的漂移。) 使用 HPLC 級的溶劑,高純度的鹽和添加劑。流動相在使用前進(jìn)行脫氣,使用中使 用氦氣。 流通池被污染或有氣體 用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池。如有需要,可以用 1N 的硝酸。(不要用鹽酸) 檢測器出口阻塞。(高壓造成流通池窗口破裂,產(chǎn)生噪音基線) 取出阻塞物或更換管子。參考檢測器手冊更換流通池窗。 流動相配比不當(dāng)或流速變化 更改配比或流速。為避免這個問題可定期檢查流動相組成及流速。 柱平衡慢,特別是流動相發(fā)生變化時 用中等強(qiáng)度的溶劑進(jìn)行沖洗,更改流動相時,在分析前用 1020倍體積的新流動相對柱子進(jìn)行沖洗。 流動相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成 檢查流動相的組成。使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及 HPLC 級的溶劑 樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)(高 K’值)以饅頭峰樣被洗脫出,從而表現(xiàn)出一個逐步升高的基線。 使用保護(hù)柱,如有必要,在進(jìn)樣之間或在分析過程中,定期用強(qiáng)溶劑沖洗柱子。 使用循環(huán)溶劑,但檢測器未調(diào)整。 重新設(shè)定基線。當(dāng)檢測器動力學(xué)范圍發(fā)生變化時,使用新的流動相。 檢測器沒有設(shè)定在最大吸收波長處。 將波長調(diào)整至最大吸收波長處 M、 基線噪音(規(guī)則的) 原 因 解決方法 在 流動相、檢測器或泵中有空氣 流動相脫氣。沖洗系統(tǒng)以除去檢測器或泵中的空氣。 漏液 圖 見第三部分。檢查管路接頭是否松動,泵是否
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