【文章內(nèi)容簡介】 5． 火焰靈敏度和精度 準(zhǔn)備測試溶液，精確提取 10ml GFAASMIXSTD 多元素標(biāo)樣（ N9300244）到 100ml 燒杯，稀釋到如下： 設(shè)定為 CU， 測量 , 積分時間 10S，重復(fù)測量 10次 打開 FL Sensamp。 Prec 方法，選擇 align lamps, 開 CU 燈，確認燃燒頭沒有擋住光路。關(guān)閉 align lamp窗口，打開 continues graphics 及 flame control, 調(diào)節(jié)燃燒頭的位置使之平行與光路。點火，吸取蒸餾水調(diào)節(jié)霧化器螺帽直到看到 CU溶液中的氣泡或 ABS到 0. 旋轉(zhuǎn)螺帽順時針直到吸收值到最大然后減小。點擊 TOOLS 中的 atomizer position, 點擊 find Ref 按照其中要求操作，在程序 最后保存發(fā)現(xiàn)的位置。最后，慢慢調(diào)節(jié)螺帽順時針直到發(fā)現(xiàn)最大值，最小可以接受的讀數(shù)為大于 。 關(guān)閉 continues graphics 和 atomizer position window, 始終打開火焰控制窗口。 點擊手動分析 manual analysis, 點擊 results 打開窗口。 在手動分析中吸取去離子水，分析空白 analyze blank, 10 次重復(fù)測量和校零。 吸取 5mg/l Cu 標(biāo)樣在手動分析中分析樣品 analyze sample, 10次重復(fù)測量。 202224 26 在結(jié)果窗口中檢查相對標(biāo)準(zhǔn) 偏差 RSD值。 最后關(guān)閉火焰和所有窗口。 202224 27 THGA測試 （ AA600及 AA800） 1． 排風(fēng)抽取系統(tǒng)的流量控制是石墨爐壽命的一個基本因素。太低的流量導(dǎo)致在灰化階段殘留的蒸汽損壞石墨管。太高的吸取流量會吸收正常的空氣到石墨爐中，導(dǎo)致石墨管被氧氣氧化損壞。 2. 準(zhǔn)備測試溶液，精確提取 100ul GFAASMIXSTD 多元素標(biāo)樣（ N9300244）到 200ml酸洗過燒杯， 稀釋到如下，一般可以穩(wěn)定 2~3天： 用標(biāo)樣清洗干凈干燥的樣品杯 3次，加入標(biāo)樣放置在樣品托架 2號位置 用去離子水清洗干凈干燥的樣品杯 3次，加入去離子水放置在樣品托架 1號位置 2． 石墨爐 調(diào)節(jié)到最優(yōu)位置（使用一有端蓋的管子） 插入 THGA 管子（無端蓋的管子?。。┰诳刂拼翱邳c擊 condition tube 老化清潔 THGA 管子。 3． 使用 88 位樣品架，按使用手冊調(diào)節(jié)。在石墨爐控制器中至少點五次 flush sampler 去除氣泡，連接毛細管。至少點五次 flush sampler去除 isopropanol. 4． CR chromium基 線噪聲。 打開 THGA Cr test 方法，選擇 align lamps, 開 Cr 燈 . 從 Tools 中打開 results, examine peaks 和 automated analysis. 在測試前，至少干燒一次 ，保證無殘留（小于 ） . 在 automated analysis window 的 setup 頁輸入 3。點擊 analyze 再 analyze samples 測量 5 次爐子干燒（無樣品）。確認 AA 及 BG 沒有偏離基線，如果需要重新調(diào)節(jié)爐子到光學(xué)位置。 最小的干燒偏差（峰面積）必須 小于 。 5 Cr的質(zhì)量和精度 使用上個方法，在 automated analysis window 的 setup 頁輸入 2。點擊 analyze 再analyze samples 測量 5 次爐子使用 20ul 樣品。計算特征質(zhì)量使用 calculate characteristic mass tool. 202224 28 如果特征質(zhì)量超過上限，檢查水或樣品制備可能的污染。 Cr相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 %RSD 樣品平均讀數(shù)不能超過最大值 % 。 原子化器更換 設(shè)計用于自動的火焰和石墨爐切換。 手動由軟件引導(dǎo)更換用于 MHS 操作。由一個很好的切換電路板控制。 每一個 原子化器安裝在一個特殊平臺的頂部。在待機模式兩個平臺都停留在導(dǎo)軌上，這樣可以水平的左右移動。所選的原子化器移動到原子化樣品室然后通過垂直驅(qū)動提升到光路中。最終在光路系統(tǒng)里優(yōu)化原子化器的位置可以通過垂直和頂部桿桿驅(qū)動。 火焰系統(tǒng) ? 火焰系統(tǒng)用于火焰模式測量。使用標(biāo)準(zhǔn)燃燒頭， 5CM燃燒頭， 3槽或笑氣燃燒頭。 ? 燃燒頭，霧化器及排水系統(tǒng)與 AA100/300一致。 ? 燃燒頭安裝在原子化器上。 ? 一個 新的 氣體控制箱提供燃燒氣體。控制所有三路氣體到燃燒器，燃燒氣，輔助氣和霧化氣，由于安全原因里面有 7個安全裝置。 燃燒爐 根據(jù)原子化器的型號，有 HGA 或 THGA。 ? HGA為新的特福龍涂層燃燒頭。開關(guān)電源用于爐子加熱，新的溫度控制系統(tǒng)可以補償因為電壓波動和管子電阻變化導(dǎo)致的漂移。 ? THGA 開關(guān)電源用于爐子加熱及提供磁場。新的溫度控制系統(tǒng)可以補償因為電壓波動和管子電阻變化導(dǎo)致的漂移。 ? HGA爐子設(shè)計： ? HGA 是縱向加熱石墨爐用于原子化電加熱。 ? 電壓直接加在石墨管上。 平行與光束。 ? 石墨管由兩個石墨錐固定在爐子里。用于提供電加熱。 ? 接觸表面必須保證非常清潔和光滑以保證穩(wěn)定的加熱過程。 ? 你必須周期性的清潔接觸表面或者當(dāng)表面腐蝕時更換。 ? 接觸表面有精確的定位孔用于保證氣流。 ? 石墨管為有電解石墨涂層的電石墨。標(biāo)準(zhǔn)管有一個集成的 L’ VOV 平臺?？梢员ＷC石墨管里的樣品及環(huán)境在原子化階段達到熱平衡。 ? 這是一種 STPF概念（穩(wěn)定溫度平臺爐子）的核心。 202224 29 HGA溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng)連續(xù)的監(jiān)控石墨管的電壓和電流。這將和初始及結(jié)束溫度一同用于控制加熱。數(shù)字化溫度調(diào)節(jié)（真實溫度控制 TTC）用于測量石墨管的有效電壓，有效電流，冷卻水溫度及溫度光學(xué)感應(yīng)器信息。 一般的加熱，時間控制加熱用于程序升溫階段，不用于原子化 階段（除了特殊情況）。選擇加熱方式你可以在 RAMP輸入加熱時間 1~99秒。升溫速率通常都小于最大加熱效率。 最大加熱效率 ， 提供最快的管子和樣品原子化加熱。 加熱效率大概 2022 度 /秒。這是大多數(shù)分析所使用的，并且是 STPF 的一個重要概念。選擇這種加熱方法，你需要輸入原子化升溫階段的升溫時間為 0秒。 HGA氣流，為了防止石墨管在石墨爐分析的原子化階段被氧化，我們會用到石墨管內(nèi)環(huán)境保護氣流。它的另一個作用是吹掃蒸汽和煙霧。 氣體系統(tǒng)提供兩種獨立的氣流： 外部保護氣流和內(nèi)部吹掃氣流。 它有兩個接口： 一個普通氣體接口和一個特殊氣體接口允許你連接兩路單獨的氣體到爐子。 普通氣體接口： 防止石墨管在石墨爐分析的原子化階段被氧化； 氣壓可以保持爐子關(guān)閉狀態(tài)，確保石墨管良好的電接觸。即使儀器關(guān)機，爐子也保持關(guān)閉，如果你釋放壓力則可以打開爐子。 特殊氣體輸入： 在加熱升溫程序中可用到特殊氣體， 例如空氣可以產(chǎn)生更有效的有機物灰化。 氣體連接在儀器的后部。 注 。 爐子將會在兩路氣體氣壓都正常時正常工作，如果你沒有使用特殊氣體，你必須使用 Y三通將兩路都接上。 輸入氣流：輸入氣流從石墨管兩端進，然后從進樣口出 來。只要啟動一個石墨爐程序，氣流將立即打開，如果待機 10分鐘未運行，又將會自動關(guān)閉。 202224 30 通常的內(nèi)部輸入氣體為氬氣。防止石墨管在石墨爐分析的原子化階段被氧化，它的另一個作用是吹掃蒸汽和煙霧。 外部氣流用于保護石墨管外部，也用氬氣，它通過石墨錐后部進入，在石墨管外部環(huán)繞，從樣品口和石墨錐之間流出。只要啟動一個石墨爐程序，外部氣流將立即打開，如果待機 10分鐘未運行，又將會自動關(guān)閉。 額數(shù) 氣動系統(tǒng)：氬氣或氮氣（不建議使用）可用于作為保護氣。另爐子由一個氣缸控制。氣路塊是所有氣路控制的核心。我們使用一個集成的 氣路塊用來 減少管子的數(shù)量，提高穩(wěn)定性。 通過特殊的接口和驅(qū)動電路，然后連接到電磁閥和壓力開關(guān)，氣動系統(tǒng)由一個原子化控制板控制。接口和驅(qū)動板是主板的一部分。在有故障的情況下需要整個更換。 系統(tǒng)描述： 氣體壓力開關(guān)設(shè)定： 四個電磁閥連接在標(biāo)準(zhǔn)氣路上。 V6（ open）控制爐子閉合， V1B控制開啟， V8 標(biāo)準(zhǔn)氣， S2V9 用于選擇氣。 V8 和 V9 同時只有一路會打開。 外部保護氣流固定為 900（ 2x450） ml/min. 內(nèi)部保護氣流由軟件控制： 標(biāo)準(zhǔn)氣： 320ml/min V3控制 最小氣流： 20ml/min V2控制 停止氣流： 0ml/min 202224 31 THGA 爐子設(shè)計 必須周期性檢查接觸表面，如果有破損和老化則需要更換。 兩種不同 THGA 石墨管： 1． 標(biāo)準(zhǔn)管； 2. 帶端蓋 THGA管，原子化殘余時間長，特征質(zhì)量高。用于 Ag,As,Cd,Cr,Cu,Pb,Se,Ti 202224 32 外部氣流為 2x100ml/min. 電路系統(tǒng)有三塊 SMD板，（ AA600兩塊）： 原子化控制板，原子化器切換板， IEEE4882控制器，Gasbox, 爐子開關(guān)電源。外部 AS800自動進樣器。通訊使用串口或并口。 202224 33 火焰系統(tǒng) AA700800 系統(tǒng)描述 ： 氣體控制系統(tǒng) 燃燒系統(tǒng)，霧化器，噴射腔，燃燒頭，廢液系統(tǒng)。 AA700800 氣體控制箱叫全氣流控制，所有氣體被永遠和精確監(jiān)控。同時可以補償由氣壓變化或霧化器調(diào)解導(dǎo)致的壓力不穩(wěn)。 B3120689 是一個黑盒子，不可以做任何修改。唯一可做的是用流量計 B3120881測量流量確認好壞。更換濾片 40UM，下載 firmware. HGA 爐子維護 1． 打 開爐子： 確認爐子冷了， 自動進樣器到停止位置， furnace controlopen/close, 關(guān)機狀態(tài)可關(guān)閉氬氣源， 斷開氬氣管用手將爐子分開， 拿出石墨管，不可以直接用手接觸。 202224 34 2． 關(guān)閉爐子： 將石墨管插入右手邊， 用調(diào)解器固定樣品口位置。 重新連接氣體， 加載壓力使?fàn)t子關(guān)閉。 3． 好的，重復(fù)的分析結(jié)果出自石墨管和石墨錐良好的電氣接觸。接觸表面必須光滑干凈。即使是很小的顆粒也會腐蝕表面導(dǎo)致結(jié)果不良。 如果石墨管破損在爐子里，你必須作徹底的清除。 用干凈 的棉簽清潔石墨管表面，清潔接觸點，將沉淀物刮去，小心不要刮 傷表面，用干凈壓縮空氣吹掃。 如果插入新石墨管，老化。 4． 清潔更新爐子的窗口。石英的爐子窗口固定在爐子的光線進出兩端。長時間使用會有樣品殘留積累在窗口表面。 這樣會減小光的強度靈敏度。需要定期更換或清潔。 拆下之后用塑料夾夾住窗片，空氣吹，棉簽擦，去離子水洗。 202224 35 5． 更新石墨錐。 當(dāng)一個或兩個都嚴重污染破損情況下更換。 一般都是兩個一同更換。 先拆下窗片， 打開石墨爐拿出石墨管， 將左邊保護罩拿開， 如圖取出石墨錐 。 用 traction nut長的一頭將石墨錐頂住，擰螺釘將其頂出。 拆除左手邊石墨錐： 202224 36 6． 安裝 左邊 石墨錐： 用 traction nut 短的一端頂住，擰螺釘將其卡入位置。 7． 安裝右邊石墨錐：用 traction nut 短的一端頂住，擰螺釘將其卡入位置。 202224 37 將石墨管推到正確位置，不要施加很大的力，要吹氣保證石墨爐顆粒不會阻塞氣管。 老化石墨管，確定自動進樣器位置， OK。 THGA 石墨爐維護 1．旋轉(zhuǎn)石墨爐到維護位置。確認爐子冷了，自動進樣器到停止位置， ToolsDiagnosticschange