考研藥物分析相關(guān)儀器的考點和使用注意事項(編輯修改稿)
2025-02-02 17:55 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 不便處理，要使用保護柱。在用正相色譜法分析樣品時，所有的溶劑和樣品應(yīng)嚴格脫水。 液相色譜柱 的保存 （ 1）、 反相色譜柱每天實驗后的保養(yǎng)： 使用緩沖液或含鹽的流動相，實驗完成后應(yīng)用 10%的甲醇 /水沖洗 30 分鐘，洗掉色譜柱中的鹽，再用甲醇沖洗 30 分鐘。 注意：不能用純水沖洗柱子，應(yīng)該在水中加入 10%的甲醇 ，防止將填料沖塌陷。 （ 2）、 長期保存色譜柱： 如色譜柱要長時間保存，必須存于合適的溶劑下。對于反相柱可以儲存于純甲醇或乙腈中，正相柱可以儲存于嚴格脫水后的純正己烷中，離子交換柱可以儲存于水（含防腐劑疊氮化鈉或柳硫汞）中，并將購買新色譜柱時附送的堵頭堵上。儲存的溫度最好是室溫。 液相色譜柱 的再生 因為色譜柱是消耗品，隨著使用時間或進樣次數(shù)的增加，會出現(xiàn)色譜峰高降低，峰寬加大或出現(xiàn)肩峰的現(xiàn)象，一般來說可能是柱效下降。 （ 1）、 反相柱的再生 ： 依次采用 2030 倍的色譜柱體積的甲醇：水 =10： 90 （ V/V），乙腈，異丙醇作為流動相沖洗色譜柱，完成后再以相反順序沖洗色譜柱。 （ 2）、 正相柱的再生 ： 依次以 2030 倍色譜柱的體積的正己烷、異丙醇、二氯甲烷、甲醇作為流動相沖洗色譜柱，然后再以相反的順序沖洗色譜柱。要注意上述溶劑必須嚴格脫水。 液相色譜柱 在使用過程中易出現(xiàn)的問題和解決辦法 色譜柱在使用中最常見的問題就是柱壓升高，如果柱壓是在長時間使用過程中緩慢增加，屬于正常現(xiàn)象。但柱壓在使用過程中突然升高（系統(tǒng)管路堵塞及壓力傳感器故障除外），可能的原因有如下幾點： （ 1）、色譜柱頭的過濾篩板堵塞或污染； （ 2）、色譜柱頭的填料被樣品污染； （ 3）、色譜柱內(nèi)緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機溶劑，形成結(jié)晶析出； （ 4）、流動相 PH 值過大或過小使固定相結(jié)構(gòu)破壞或溶解。 解決辦法如下： （ 1）、如確定是色譜柱頭的過濾篩板被污染，可以將色譜柱反方向用甲醇沖洗至正常壓力，或者卸下色譜柱頭，將其放在 10％的稀硝酸內(nèi)超聲清洗 10 分鐘，后再用純水超聲 10 分鐘，重新裝入色譜柱。 （ 2）、如確定色譜柱頭的填料被污染，將柱頭螺絲卸下，挖出柱內(nèi)前段被污染的填料，用相同的柱填料重新填入，仔 細修復(fù)后，重新安裝上柱頭螺絲。 （ 3）、如確定定是鹽結(jié)晶，用 10%的甲醇 /水沖洗色譜柱使柱內(nèi)鹽全部溶解，再換高濃度甲醇。 （ 4）、如果因 PH 值使用不當(dāng)，很難恢復(fù)。 氣相色譜分析操作注意事項 來源： 作者： 點擊： 1361 一 載氣鋼瓶的使用規(guī)程 1 鋼瓶必須分類保管，直立因定，遠離熱源，避免暴曬及強烈震動，氫氣室內(nèi)存放量不得超過二瓶。 2 氧氣瓶及專用工具嚴禁與油類接觸。 3 鋼瓶上的氧氣表要專用，安裝時螺扣要上緊。 4 操作時嚴禁敲打，發(fā)現(xiàn)漏氣須立即修好。 5 用后氣瓶的剩余殘壓不 應(yīng)少于 980 kPa。 6 氫氣壓力表系反螺紋
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