果膠鈣凝膠球?qū)Ρ郊姿岬奈叫阅苎芯?本科論(編輯修改稿)
2025-02-02 11:14 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 在世界上得到了廣泛研究和應(yīng)用，并主要 集中在食品、醫(yī)藥和日用化工等領(lǐng)域。近年來，國外已有研究者開始 對 果膠其改 性產(chǎn)品吸附性能進(jìn)行研究，但大多集中在對重金屬離子的吸附研究上， 至今未見有用果膠凝膠球吸附 有機(jī)污染物如 苯甲酸的研究 [12]。 本文首先將果膠 用 Ca2+交聯(lián) 制得性能優(yōu)良 的果膠凝膠球。在此基礎(chǔ)上，研究果膠凝膠球?qū)Ρ郊姿岬奈叫阅埽?考察 了吸附時間、果膠濃度、 Ca2+濃度、溫度、苯甲酸濃度及凝膠球 直徑等因素對吸附性能的影響，在此基礎(chǔ)上還 研究 了果膠凝膠球的機(jī)械強(qiáng)度以及果膠凝膠球的洗脫與再生性能 ， 并用紅外光譜初 步表征了果膠凝膠球復(fù)合物的結(jié)構(gòu)。為拓寬果膠的應(yīng)用領(lǐng)域， 開發(fā) 苯甲酸等環(huán)境污染物 等 新型吸附劑 提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。 2 實驗部分 儀器和試劑 儀器： T6 新世紀(jì)紫外可見分光光度計（北京普析通用儀器有限責(zé)任公司）， HZSHA型水浴震蕩器（哈爾濱東聯(lián)六廠），磁力攪拌器。 TJ27030 紅外分光光度計（天津市光學(xué)儀器） 藥品和試劑 ： 柑橘低脂 果膠；苯甲酸、無水乙醇、氯化鈣等均為分析純。本實驗用水均為去離子水。 實驗方法 苯甲酸的測定 參考文獻(xiàn) [13]的方法測定苯甲酸的含量。以去離子水為參比，于波長 226nm 處，在紫外分光光度計上測其吸光度，繪制苯甲酸的標(biāo) 準(zhǔn)曲線 ；其線性方程為： A=+ (R2=) 內(nèi)江師范學(xué)院本科畢業(yè)論文 6 果膠凝膠球的制備 配置一定濃度 的 果膠溶液待用，在磁力攪拌 下，將一定量果膠溶液滴入一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的 CaCl2 溶液中，即形成果膠凝膠球吸附材料，固化 12 小時后過濾， 然后用 去離子 水反復(fù)沖洗， 并在 去 離子水中脫 鹽 6h 以 除 去 凝膠球 表面殘留的 鈣 鹽和其它雜質(zhì) ，過濾后裝入干燥錐形瓶中待用。 時間對 果膠鈣凝膠球 吸附 苯甲酸 的影響 將 %果膠鈣凝膠 (干重 )置于 150mL 錐形瓶中，向其中加入 50mL 400μg/mL的苯甲酸溶液。每組平行實驗 3 份，并用去離子水做試劑空白。設(shè)置溫度為 25℃ ，轉(zhuǎn)速為 150 r/min，在水浴振蕩器中振蕩吸附。每隔 30min 測殘余液中苯甲酸的濃度。由 吸附前后溶液中苯甲酸濃度差計算吸附量，以 mg/g 吸附劑表示， 以下各項實驗中吸附量均按該法計算 ， 并得出吸附平衡時間。 吸附量的計算式如下： Q=V(C0C)/W 式中 :苯甲酸 溶液的體積 mL， W 為吸附劑的干重，單位 g， C0 為吸附前溶液的濃度mg /mL， C 為吸附后溶液的濃度 mg / mL； Q 為吸附量 mg /g。 凝膠球機(jī)械強(qiáng)度的測定方法 將 未經(jīng)干燥的 凝膠球放置在兩塊載玻片之間，在凝膠球上面的載玻片上加砝碼，直至小球被壓碎，以砝碼的質(zhì)量表征凝膠球的強(qiáng)度，用粒徑相近的凝膠球平行測定 3 次 [14]。 凝膠球的的洗脫與再生實驗 將 3份達(dá)飽和吸附的果膠鈣凝膠球從水相濾出，用 去離子 水洗滌 6次后，繼續(xù)用 去離子 水振蕩解吸 24h后，測定水相中苯甲酸的含量，求得洗脫率。將解吸 后的果膠鈣凝膠球取出，水洗 、 過濾 、 自然干燥 、 得再生果膠鈣凝膠球。在 25℃ 進(jìn)行再吸附苯甲酸的實驗，如此重復(fù) 3次，并測定吸附后的殘液中的苯甲酸濃度，計算吸附量。 紅外光譜分析 用 TJ27030 紅外分光光度計分別將果膠、果膠鈣凝膠球及吸附了苯甲酸 的 果膠鈣凝膠球，用 KBr 壓片做紅外光譜分析。 3 結(jié)果與討論 時間對吸附量的影響 按 的方法，控制 苯甲酸的初始濃度為 400181。g/mL(平行實驗 3 份 )，恒溫 25℃ ，每隔 30min 取適量吸附后的溶液，按 的方法分析吸附后溶液中苯甲酸的濃度，由吸附前后溶液中苯甲酸濃度之差計算平衡吸附量，所得結(jié)果如圖 1 所示。 內(nèi)江師范學(xué)院本科畢業(yè)論文 7 0 1 2 3 4 53233343536373839Q(mg/g)t(h) 圖 1 時間對吸附量的影響 由 圖 1 所示，果 膠鈣凝膠球?qū)Ρ郊姿岬奈搅侩S著時間的增加而增加，在 后吸附量基本不變， 達(dá)到最大值， 此時的吸附量為 ， 之 后，隨著時間的增加出現(xiàn)脫附現(xiàn)象，時間越長，脫附越嚴(yán)重。因此本文其它實驗的吸附時間均控制在 。 果膠濃度對吸附量的影響 按 的實驗方法，固定 CaCl2 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 %， 體積為 20mL，果膠的干重為，分別用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 %， %， %， %， %的果膠與 CaCl2 反應(yīng)制得鈣凝膠球，控制苯甲酸的初始濃度為 400181。g/mL，恒溫 25℃ 下振蕩吸附 ，考察果膠濃度對吸附量的影響。所得結(jié)果如圖 2 所示： 圖 2 果膠濃度對吸附量的影響 實驗表明：果膠 的濃度由 %增加到 %，吸附量反而由 。 隨著果膠 濃度的增加吸附量降低。這是因為相同質(zhì)量的果膠 ， 形成凝膠球時果膠濃度愈小，果膠鈣凝膠球的表面積越大，果膠鈣凝膠球?qū)Ρ郊姿岬奈搅烤驮酱?。但?當(dāng)果膠 濃度為 %時 ， 果膠幾乎不能成球，所以本文 其它實驗果膠 濃度均為 %。 % % % %3233343536373839Q(mg/g)果膠濃度內(nèi)江師范學(xué)院本科畢業(yè)論文 8 Ca2+濃度對吸附量的影響 按 的實驗方法，固定果膠 濃度為 %，同時固定 CaCl2 的質(zhì)量，依次分別加入濃度為 %， %， %， %， %， %， %的 CaCl2 溶液，控制苯甲酸的初始濃度為 400181。g/mL，恒溫 25℃ 下振蕩吸附 。所得實驗結(jié)果如圖 3 所示 ： 圖 3 CaCl2 濃度對吸附量的影響 圖 3 表明：吸附量隨 Ca
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