礦物材料現(xiàn)代測(cè)試技術(shù)5紅外光譜分析(編輯修改稿)
2025-01-30 03:23 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 d viscous substances of insoluble, infusible, and or hard to crash natures ?Examination of materials that are not amenable to the film analysis method ?Analysis of extremely thin films applies on the top surfaces ?Sample in solution 武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳 26 ? dp I0(?) I(?) 反射光 入射光 散射光 界面 棱鏡： n1 樣品： n2 Sin? ? n2 n1 全反射條件 例 Sin45186。 = ? n2 n2 ? KRS5 紅外光譜測(cè)定中的樣品處理技術(shù) 8 7 特殊紅外測(cè)定技術(shù) 1) 全反射法 ATR 特殊紅外測(cè)定技術(shù)武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳 27 入射光到達(dá)深度 2122 )/(s i n2 nnd p?????紅外光譜測(cè)定中的樣品處理技術(shù) 9 7 特殊紅外測(cè)定技術(shù) 1) 全反射法 ATR 武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳 28 紅外光譜測(cè)定中的樣品處理技術(shù) 10 7 特殊紅外測(cè)定技術(shù) 2)反射吸收法 RAS(Reflection Absorption Spectroscopy) 樣品表面、金屬板上有機(jī)涂層薄膜的測(cè)定 ?1 ?2 d ?1 ?2 ?3 n1 n2 n3 透明介質(zhì) （空氣） 樣品 （薄膜） 基板 Fresnel eq. dnnR R ???c oss i n4 322310???武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳 29 0 R?波數(shù) 反射率 紅外光譜測(cè)定中的樣品處理技術(shù) 11 7 特殊紅外測(cè)定技術(shù) 2)反射吸收法 反射率變化 及吸光系數(shù) 的定義 ?R0 R RRR ??? 000RRR ???武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳 30 紅外光譜測(cè)定中的樣品處理技術(shù) 12 7 特殊紅外測(cè)定技術(shù) 3)擴(kuò)散反射法 DR (Diffuse Reflectance) SKf ?????????2)1()( 2KubelkaMunk函數(shù) 標(biāo)準(zhǔn)樣品??? ??相對(duì)反射率 樣品吸收較弱時(shí)， Ck ?? Cf ?? )(?武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳 31 0I窗口 變頻 紅外光 光 熱 樣品 氣體 界面層 微音器 前置放大器 光聲信號(hào) gl g??2s??llblbl?llg?gls?樣品支撐臺(tái)厚 光吸收長(zhǎng)度 樣品厚 氣體熱擴(kuò)散長(zhǎng) 氣體層厚 樣品熱擴(kuò)散長(zhǎng) 7 特殊紅外測(cè)定技術(shù) 4) 光聲光譜法 PAS(Photoacoustic Spectroscopy) 主要用于固體樣品的測(cè)定 紅外光譜測(cè)定中的樣品處理技術(shù) 13 武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳 32 PAS Application ?強(qiáng)吸收、高分散的樣品。如深色催化劑、 煤及人發(fā)等。 ?橡膠、高聚物等難以制樣的樣品。 ?不允許加工處理的樣品。如古物表層等。 7 特殊紅外測(cè)定技術(shù) 4) 光聲光譜法 PAS 紅外光譜測(cè)定中的樣品處理技術(shù) 13 武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳 33 7 特殊紅外測(cè)定技術(shù) 5)顯微紅外法 Infrared microscopy 紅外光譜測(cè)定中的樣品處理技術(shù) 14 用途 ?材料中的微小異物、缺陷測(cè)定 ?多層薄膜組成分析 ?生物組織特定部位測(cè)定 ?材料均一性分析（二維可動(dòng)臺(tái)上） 武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳 34 4 紅外分析方法（ 4） 紅外－拉曼 樣品的制備： a）粉末法樣品 ： 樣品研磨成 2微米左右，使之懸浮于容易揮發(fā)的液體中，把含有試樣的懸浮液涂成層狀，待溶劑揮發(fā)后，即形成薄層狀的樣品。 武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳 35 4 紅外分析方法（ 5） 紅外－拉曼 樣品的制備： b）壓片法 （固體樣品最常用的制樣方法）稱量樣品 ，與約 200mg的 KBr共同研磨，并混和均勻，用 15MPa的壓力壓成片狀。 （ KBr從 4000－ 250cm－ 1都是透明的，即不產(chǎn)生紅外吸收） 武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳 36 5 典型紅外圖譜（ 1） 紅外－拉曼 3
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