有機結構分析中科大有機質譜法ms(1)(編輯修改稿)
2025-01-04 09:58 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 2 0 0 3 0 0 4 0 0149CI ( CH4)261279391CI ( CH Me3)100m / z03911 0 0 2 0 0 3 0 0 4 0 0相對豐度/(%)相對豐度/(%)相對豐度/(%)( a)( b)( c)(a) EI源 (b) CI源（甲烷） (c) CI源（異丁烷） 圖 14 鄰苯二甲酸二辛酯的質譜圖 場電離（ field ionization, FI）和 場解吸（ field desorption, FD） 場電離：是一種軟電離技術。當樣品蒸汽鄰近或接觸到帶高正電位的金屬針時，由于高曲率的針端產(chǎn)生很強的電位梯度，樣品分子可被電離。 優(yōu)點：電離快速，適合于和氣相色譜聯(lián)機； 缺點：要求樣品汽化，靈敏度低。 場解吸：原理與 FI相同，但樣品是被沉積在電極上。 FD適用于難汽化的、熱不穩(wěn)定樣品。 FD的準分子離子峰比FI的強，質譜圖比 FI的還要簡單。 快原子轟擊（ fast atom bombardment, FAB） FAB：是一種廣泛應用的軟電離技術?？煸愚Z擊利用的重原子一般為 He 或 Ar。 Ar+(高動能的 ) + Ar(熱運動的 ) Ar(高動能的 ) + Ar+(熱運動的 ) Ar+槍Ar+ArAr(6 k V )碰撞室樣品探頭MS分析系統(tǒng)圖 15 FAB離子源原理示意圖 FAB可完成連 FD都有困難的、 高極性、難汽化的化合物 的電離。樣品多調(diào)勻于基質（一般為甘油等）中?；|應具有流動性、低蒸氣壓、化學惰性、電解質性和好的溶解性。 FAB得到的是準分子離子峰 (M+H)+。 當分析極性樣品（糖類），常加入 NaCl水溶液，得到(M+Na)+離子峰。 基質輔助激光解吸電離 （ matrixassisted laser desportion ionization, MALDI） 在一個微小的區(qū)域內(nèi)，在極短的時間間隔，激光可對靶物提供高的能量，對它們進行極快的加熱，可以避免熱敏感的化合物加熱分解 。 MALDI的方法：將被分析化合物的溶液和某種基質溶液相混合。蒸發(fā)掉溶劑，則被分析物質與基質形成晶體或半晶體。用一定波長的脈沖式激光進行照射?；|分子能有效地吸收激光的能量，并間接地傳給樣品分子，從而得到電離。 優(yōu)點： 1）使一些難于電離的樣品電離，且無明顯的碎裂，從而得到完整的被分析化合物分子的電離產(chǎn)物； 2）特別適用于與飛行時間質譜相配（ MALDITOFMS）。 電噴霧電離（ electrospray ionization, ESI） 主要應用于高效液相色譜 HPLC與質譜儀的聯(lián)用。 從霧化器套管的毛細管端噴出的帶電液滴，隨著溶劑的不斷快
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