【文章內(nèi)容簡介】 入的溶劑主要是定向溶解原料中的油 ,溶劑含水則降低了其對油的溶解能力。據(jù)文獻報道 ,溶劑含水每增加 1%,互溶溫度就升高 17℃ ,使酮的許可含量降低 ,從而增加了脫蠟溫差 ,增加了冷凍負荷。另外由于水的存在 ,混合液在套管中降溫時 ,隨著溫度的降低 ,水便析出 ,結(jié)成冰粒 ,造成套管上壓 ,增加化套管次數(shù) ,不僅增加了能耗 ,而且易引起生產(chǎn)波動。水結(jié)成的冰粒被帶到過濾機 ,堵塞濾布 ,使過濾速度降低 ,油收率下降。另外水被帶到回收系統(tǒng) ,不僅增加了能耗 ,而且增加了蒸發(fā)塔負荷。據(jù)資料表明 ,水的結(jié)晶熱比蠟的結(jié)晶熱大 1 倍 ,在溶劑回收的溫度范圍內(nèi) ,水的蒸發(fā)潛熱比溶劑的蒸發(fā)潛熱大 4到 5倍。蒸出 1t 水 ,大約需要 的熱量。綜上所述 ,水對酮苯脫蠟裝置的主要影響作用有以下 3個方面 :⑴增加了脫蠟溫差 。⑵增加了裝置能耗 。⑶降低了脫蠟油收率。 酮苯脫蠟裝置降低蠟膏含油技術(shù)研究 7 溶劑 稀釋比 所加溶劑量與脫蠟原料之比稱之為溶劑比，包括一、二、三次稀釋比和冷洗溶劑比。 脫蠟、脫油過程溶劑的加入量應(yīng)滿足下列要求： （ 1） 在脫蠟溫度下能充分溶解油 。 （ 2） 降低油的 黏度 使之利于蠟的結(jié)晶，便于輸送和過濾。 （ 3） 能充分溶解、稀釋蠟中的油，使蠟含油盡量降低。 在總?cè)軇┍炔蛔兊那闆r下，套管壓力不大時，處理餾分潤滑油，一次比在保證輸送前提下就盡量減少。對于殘渣潤潤油不用“冷點稀釋”工藝，預一次比應(yīng)增大。一段二次稀釋全部由二段濾液充當，二段稀釋量根據(jù)所加工油品性質(zhì)盡量滿足稀釋要求，以減少蠟含油。脫蠟、脫油一段、脫油二段冷洗量一般根據(jù)蠟含油及濾機開啟臺數(shù)來決定加入量。但溶劑加入量增大，增加冷凍、過濾、回收的負荷，降低了處理量，因此溶劑比在滿足以上兩個條件后，應(yīng)采取較小為宜，達到上述要求 ， 以降低冷凍負荷、提高裝置處理能力 。 溶劑加入位置 溶劑加入位置是否合適，對結(jié)晶好壞和油品收率影響很大，目前處理餾分潤滑油已采用“冷點稀釋”，按原料油凝點不同控制原料油冷點溫度，低于該油凝點 18177。 5℃，加入一次溶劑，一般在換冷套管第六、八、十根處加入。而殘渣油由于 黏度 大，根據(jù)情況，第一次溶劑加在原料泵出口處，第二次溶劑加入口在換冷套管處，第三次溶劑加入比例較小，加入位置不變，冷洗溶劑加在真空轉(zhuǎn)鼓過濾機表面，起到?jīng)_洗轉(zhuǎn)鼓表面蠟餅中油的作用。 冷卻速度 結(jié)晶脫蠟脫油對蠟的要求是蠟的晶體顆粒大、結(jié)實、易過濾、含油小。在脫蠟的工藝條件下 ，生成蠟的晶核數(shù)目主要與過飽和的程度以及從過飽和達到飽和的時間有關(guān)，過飽和度大，從過飽和達到飽和的時間就越短，生成的晶核的數(shù)目就越多，結(jié)晶顆粒細小，因此，在脫蠟過程中，冷凍初期要求冷卻速度最好不要太快，太快對結(jié)晶不利。據(jù)文獻記載，結(jié)晶初期冷卻速度最好為６０～８０℃ /時，后期可快些，為 １３０～２５０ ℃ /時，最大不超過３００℃ /時，這是對國酮苯脫蠟裝置降低蠟膏含油技術(shù)研究 8 外原料而言的。我國大慶原油的餾分油，其石蠟含量較高，蠟的結(jié)晶顆粒較大，易過濾，冷卻速度可適當提高。特別是淺度脫蠟，結(jié)晶析出的主要是正構(gòu)烷類型的蠟，易生成良好的晶體，這時冷卻速 度更可以提高。 第三章 技術(shù)方案 總體思路 研究目標 對現(xiàn)有的酮苯脫蠟重油裝置硬件設(shè)施及儀表控制系統(tǒng)加以完善，尋找最佳的工藝控制條件，在重油裝置加工 減二線原料 時，將蠟膏含油降低到 ％以下，蠟膏不經(jīng)過蠟發(fā)汗或溶劑蠟脫油裝置，直接送石蠟 精制 裝置 ，縮短 石蠟 加工流程，降低加工成本。 主要技術(shù)指標 酮苯脫蠟重油裝置加工 減二線原料 時，蠟膏含油降低到 ％以下，蠟膏收率不低于 33％；加工 HVI200 糠醛精制油 原料時，蠟膏含油降低到 ％以下，蠟膏收率不低于 33％。 研究路線 根據(jù)對酮苯脫蠟工藝及設(shè)備的理解認知，以及通過 2021 年上述改造后重油裝置的運行狀況，本研究項目的關(guān)鍵技術(shù)及研究路線表述如下。 （ 1） 過濾機分配頭改造，增加有效過濾面積，降低過濾機的過濾速度。 （ 2） 提高冷洗溶劑的利用率，改善冷洗效果，提高過濾機真空度。 （ 3） 工藝技術(shù)參數(shù)優(yōu)化控制。 （ 4） 建立相關(guān)降低蠟膏含油的數(shù)學模型，并在計算機上實現(xiàn)離線優(yōu)化。 酮苯脫蠟裝置降低蠟膏含油技術(shù)研究 9 研究內(nèi)容 過濾速度的可調(diào)控技術(shù)的研究 ① 機理分析 所謂過濾機的過濾速度：就是單位時間內(nèi)，通過單位面積濾布的原料量。過濾速度越低，單位面積上通過 的原料量越少。 目前重油一段及重油二段過濾機經(jīng)常是部分濾機開工，部分濾機停運，開工的濾機蠟餅過厚，即過濾速度較高，過濾效果有待改進。當加工量一定時，調(diào)整過濾機開工臺數(shù)，使盡可能多的濾機投入運行，實現(xiàn)過濾面積最大化，過濾速度“最低”，為降低蠟膏含油創(chuàng)造條件。 ② 試驗方案 ●試驗步驟一： 根據(jù)加工原料的不同、加工方案的不同及加工量的不同，應(yīng)及時調(diào)整受槽空間 ●試驗步驟二： 在低部真空管道上安裝手動蝶閥，通過調(diào)整蝶閥的開度（ K＝ 0％－ 100％），改變低部真空管道的有效流通面積，從而改變?yōu)V液的抽出量 （及低部真空度），改變過濾速度。 改善冷洗方式，提高冷洗利用率研究 （ 1） 濾餅的冷洗溶劑洗滌機理分析 濾餅的溶劑洗滌除油可以認為是由三個階段構(gòu)成： ―――自濾餅空隙中“活塞式”置換液體階段。 ―――從溶劑通過濾餅的最大空隙到最小的空隙中“活塞式”置換終了的階段。 ―――濾餅被溶劑擴散洗滌殘留的液體階段。 （ 2） 洗滌比 通過濾餅的溶劑體積與濾餅中液體體積之比為洗滌比。 洗滌比決定于濾餅空隙中液體的起始含量以及冷洗溶劑的過濾速度，它酮苯脫蠟裝置降低蠟膏含油技術(shù)研究 10 們又決定于濾餅的結(jié)晶結(jié)構(gòu)。 （ 3） 現(xiàn)行的洗滌方式存在問題的探討 在洗滌 區(qū)，沿轉(zhuǎn)鼓軸向均布 6 根噴淋管。每根管上“錯位”安裝噴頭，共計 103 個噴頭。 噴頭間距： 233mm 噴頭距轉(zhuǎn)鼓表面垂直高度： 330mm 噴淋面（直徑）： 240mm 噴淋角度（ ㎝ 2）： 40176。 噴頭流量（ ㎝ 2）： 存在問題： —— 間歇式、壓縮洗滌方式： ● 洗滌→干燥→洗滌→干燥→ ? ● 間歇式洗滌會使“活塞式”置換率大大降低。 ● 噴流（由于噴嘴不暢形成細流變成噴流）及密閉安全氣混合物直擊濾餅，使濾餅受到壓縮，濾餅的流體阻力增大，洗滌速度顯著降低了。 —— 噴頭堵塞，實際洗滌僅 靠轉(zhuǎn)鼓上方二排滴管（ 4 根）滴出的冷洗溶劑進行洗滌。洗滌區(qū)域大部分時間無法進行洗滌，進行“空轉(zhuǎn)”，洗滌不充分，濾油效果不好。 （ 4） 改進洗滌方式，提高洗滌溶劑利用效率 ● 連續(xù)微分噴霧洗滌方式： 模擬方法：利用原有的噴淋系統(tǒng)，加大噴頭的噴淋角度，擴大噴頭的噴淋覆蓋面，使得進入洗滌區(qū)的轉(zhuǎn)鼓表面無論在其軸向上，還是在其徑向上，均處于洗滌溶劑噴霧滴的多重連續(xù)覆蓋下，形成一層洗滌溶劑膜，此時的濾餅在洗滌過程中均處于洗滌液層下面，適當調(diào)整冷洗比，保證最佳的冷洗密度及最大的冷洗覆蓋面積；即可實現(xiàn)模擬“漫灌法”，提高洗滌溶劑的 利用率，降低蠟中含油。 該種洗滌方式從微觀上看，類似于數(shù)學上的微分過程，亦有人稱之為“連續(xù)微分噴霧洗滌方式”。 酮苯脫蠟裝置降低蠟膏含油技術(shù)研究 11 原料調(diào)整和指標優(yōu)化 重油裝置加工 減二線原料 方案時，可以不必考慮潤滑油的生產(chǎn)，脫蠟的冷凍深度范圍控制放寬，可以根據(jù)蠟含油高低調(diào)整冷凍深度，使其能夠滿足蠟含油指標。同時根據(jù)實際情況對溶劑比、溶劑組成以及二段濾液的流程進行更改，加強過濾機操作控制。使過濾機在高真空度，低液面，薄蠟餅，低轉(zhuǎn)速狀態(tài)運行以降低蠟含油。 建立數(shù)學模型，實現(xiàn)離線優(yōu)化 酮苯溶劑脫蠟（脫油）過程是一個多參數(shù)共同作 用和參與的物理過程，并且該生產(chǎn)過程不是嚴格意義上的連續(xù)過程，因此該系統(tǒng)是一個多變量非線性相關(guān)系統(tǒng)。其產(chǎn)品質(zhì)量的影響因素很多，如前所述：原料性質(zhì)的變化、溶劑組成的變化、操作參數(shù)的變化以及熱化套管過程、過濾機的溫洗過程等非連續(xù)的操作都會對酮苯脫蠟過程的產(chǎn)品質(zhì)量產(chǎn)生影響。 大慶石化煉油廠石蠟生產(chǎn)過程是經(jīng)過酮苯脫蠟后的蠟膏送至蠟脫油裝置進行脫油，而國內(nèi)其他企業(yè)均是采用脫蠟脫油聯(lián)合工藝。在本項目開始研究之前，酮苯重油裝置只是生產(chǎn)潤滑油產(chǎn)品，副產(chǎn)的蠟膏作為蠟脫油裝置的原料，產(chǎn)品質(zhì)量（潤滑油凝固點）的控制相對較為容易，在 搞好裝置平穩(wěn)操作的前提下只需控制合適的過濾機進料溫度即可保證潤滑油的凝固點合格。 本項目的目的是降低酮苯蠟膏的含油，即要利用酮苯脫蠟重油裝置實現(xiàn)脫蠟和脫油的雙重功效，使蠟膏的含油降低到小于 %以下，滿足生產(chǎn)半精煉石蠟的含油指標要求。因而，操作和控制的難度將會大幅度增加，結(jié)晶和過濾系統(tǒng)的操作參數(shù)需要重新進行確認，利用計算機模擬技術(shù)實現(xiàn)結(jié)晶和過濾系統(tǒng)的離線優(yōu)化，確定最優(yōu)化的操作條件。 （ 1） 建模方法 根據(jù)酮苯脫蠟過程的特點，確定建模的方法為：機理建模與經(jīng)驗公式相結(jié)合，機理與經(jīng)驗互相印證的方法。 （ 2） 關(guān)鍵操 作條件的確認 通過對溶劑脫蠟過程產(chǎn)品質(zhì)量影響因素的分析，并結(jié)合大慶石化煉油廠酮苯脫蠟裝置的特點和實際，同時參照溶劑石蠟脫油裝置的操作經(jīng)驗確定以下關(guān)鍵操酮苯脫蠟裝置降低蠟膏含油技術(shù)研究 12 作條件作為建立模型的輸入，并將蠟膏的含油和收率作為模型的輸出，建立結(jié)晶、過濾系統(tǒng)的離線優(yōu)化模型。 原料性質(zhì)： 黏度 （ mm/s） ，餾程（℃），密度（ kg/cm3） 溶劑性質(zhì)： 丁酮含量（％） 結(jié)晶系統(tǒng)操作條件： 冷點溫度（℃）、冷卻速度（℃ /h） 一次稀釋比、二次稀釋比、三次稀釋比 過濾系統(tǒng)操作條件： 一段過濾機進料溫度（℃）、二段過濾機進料溫度（℃） 一段冷洗 溶劑比、二段冷洗溶劑比、過濾機真空度（ kPa） 一段過濾速度（ kg/） 、二段過濾速度（ kg/） 其它條件： 脫蠟溫差（℃）、濾液組成分析 根據(jù)制定的試驗方案對上述參數(shù)進行調(diào)整，記錄各參數(shù)的調(diào)整數(shù)值，同時記錄蠟膏含油量和收率的變化情況。 （ 3） 模型的建立 將采集的數(shù)據(jù)進行整理和分析，剔除異常數(shù)據(jù)后，建立離線優(yōu)化模型。 （ 4） 模型的校正 模型建立完成后，將實際的操作參數(shù)作為模型的輸入驗證模型的準確性；在生產(chǎn)允許的范圍內(nèi)，加入人為的擾動，驗證模型的穩(wěn)定性。 （ 5） 模型的修正 受生產(chǎn)實際情況變化和其 它因素的影響，模型優(yōu)化結(jié)果可能與實際情況出現(xiàn)較大偏差，一般地，當誤差大于 5%時即需要對模型進行修正。 第 四 章 改造內(nèi)容 酮苯脫蠟重油裝置降低蠟膏含油技術(shù)改造方案于 2021年 10月初項目開始實酮苯脫蠟裝置降低蠟膏含油技術(shù)研究 13 施，項目研究工作與系統(tǒng)運行同步運行，到 11 月上旬項目核心研究工作及關(guān)鍵技術(shù)基本完成 ， 11 月中旬投入試生產(chǎn) 達到了預期效果 。 過濾速度調(diào)控研究 過濾機 改造 酮苯 溶劑脫蠟裝置的核心分離設(shè)備 真空轉(zhuǎn)過過濾機， 過濾是分離油蠟的關(guān)鍵步驟。 以負壓作過濾推動力，過濾面在圓柱形轉(zhuǎn)鼓表面的連續(xù) 過濾機 。它有一水平轉(zhuǎn)鼓，鼓壁開孔，鼓面上鋪以支承板和濾布，構(gòu)成過濾面。過濾面下的空間分成若干隔開的扇形濾室。各濾室有導管與分配閥相通。轉(zhuǎn)鼓每旋轉(zhuǎn)一周，各濾室通過分配閥輪流接通真空系統(tǒng)和壓縮 惰性氣 系統(tǒng)，順序完成過濾、 清洗、 干 燥 、反吹 等操作。在轉(zhuǎn)鼓的整個過濾面上，過濾區(qū)約占圓周的 1/3, 清洗 和 干燥 區(qū)占1/2,反吹 區(qū)占 1/6,各區(qū)之間有過渡段。 在結(jié)晶系統(tǒng)結(jié)晶后的 蠟和溶劑、油的混合液體從過濾機的底部進入到過濾機的底槽中，并在過濾機的底槽形成一定的液面。覆蓋有濾布的轉(zhuǎn)鼓的低部真空區(qū)浸泡在原料液中，轉(zhuǎn)鼓內(nèi)（低真空區(qū)）通過抽真空，轉(zhuǎn)鼓內(nèi)外的壓差使原料中的液相進入到轉(zhuǎn)鼓內(nèi)的集合管中，結(jié)晶好的蠟晶體因為無法通過濾布而吸附在濾布上，形成一定厚度的蠟餅。隨著轉(zhuǎn)鼓的轉(zhuǎn)動蠟餅離開低真空區(qū)進入到冷洗真空區(qū)（又稱中部真空），在冷洗真空區(qū)通過冷洗噴頭向蠟餅上噴灑冷洗溶劑，冷洗真空區(qū)轉(zhuǎn)鼓內(nèi)依然保持負壓，這樣冷洗溶劑在噴灑到蠟餅上后便在轉(zhuǎn)鼓內(nèi)外壓差的作用下，透過蠟餅和濾布進入到轉(zhuǎn)鼓內(nèi)的集合管中 ，完成蠟餅的洗滌過程，達到降低蠟餅含油量的目的。蠟餅繼續(xù)隨著轉(zhuǎn)鼓一起進入到干燥區(qū)，利用轉(zhuǎn)鼓內(nèi)外的壓差干燥經(jīng)過冷洗真空區(qū)時存留在蠟餅中的溶劑（溶劑中含有洗滌下的油）；接著從清掃區(qū)管束向轉(zhuǎn)鼓內(nèi)吹入氮氣，并且通過蠟餅被干燥真空吸入到轉(zhuǎn)鼓內(nèi)，這樣可以將在干燥區(qū)吸入到管束中的溶劑用氮氣置換干凈，防止這一部分溶劑在反吹區(qū)被反吹氣體吹出，影響石蠟的含油。最后，經(jīng)過洗滌和干燥的蠟餅進入到反吹區(qū)，被從轉(zhuǎn)鼓內(nèi)吹出的氮氣吹松，通過刮刀進入到輸蠟器中 ，實現(xiàn)油和蠟的分離操作 。 酮苯脫蠟裝置降低蠟膏含油技術(shù)研究 14 原料進口過濾區(qū)洗滌區(qū)轉(zhuǎn)鼓旋向干燥區(qū)凈化區(qū)反吹區(qū)死區(qū)輸蠟器蠟出口洗滌溶劑惰性氣保護 圖 過濾機 工作原理 過濾機運行的動力是過濾機密閉氣壓力和抽真空所產(chǎn)生的壓差，通過轉(zhuǎn)鼓內(nèi)外壓力差，達到濾液和蠟晶體分離?，F(xiàn)運行情況過濾機抽真空產(chǎn)生的真空度在20KPa 左右 ， 真空度較小，分析原因是過濾機液位低，低部真空的過濾區(qū)沒有完全浸沒在原料液中，在轉(zhuǎn)鼓浸入原料液之前， 濾布上沒有蠟餅，低部 真空直接抽密閉氣體， 造成惰性氣循環(huán)量大，使真空度減小，過濾動力降低。 本次過濾機分配頭優(yōu)化調(diào)整技