【文章內(nèi)容簡介】 、流量調(diào)節(jié)器 /閥、用于記錄、調(diào)節(jié)溫度的電子 電 位差計(jì)、溫度調(diào)節(jié)器 。 年產(chǎn) 765噸對(duì)硝基乙苯分離工段工藝設(shè)計(jì)說明書（小設(shè)計(jì)） 11 3 生產(chǎn)方法工藝流程敘述 設(shè)計(jì)工藝流程敘述 （論證主要化工過程及主要設(shè)備） 該工藝過程的主要設(shè)備為粗蒸釜、分餾塔、精餾塔。 粗餾： 洗滌液整批進(jìn)入粗餾釜，以公用真空作為減壓來源，真空度保持 以上，控制蒸汽表壓與 ~，蒸出水低沸點(diǎn)，收集于低沸點(diǎn)受槽中，后期加大蒸汽壓和真空，使加熱釜溫度達(dá) 130℃，出料視蠱無明顯液滴 時(shí)，停止蒸汽，水冷卻到釜溫 80℃時(shí)，通過高位槽，在濾捅中過濾去固體雜質(zhì)，計(jì)量后抽樣送驗(yàn)折光，料液放入鄰對(duì)位貯槽備用，蒸出低沸回收套用。 分餾： 檢查整個(gè)分溫系統(tǒng)空塔真空度應(yīng)穩(wěn)定在 以上，才可以進(jìn)行正常操作。 甲、空塔投料： 一次性投入全部鄰對(duì)位 1000Kg，以專用真空作為減壓來源，加熱同時(shí)開啟所有冷卻系統(tǒng)，待塔溫度升高到 120℃有鄰位餾出時(shí)，全回流 1 小時(shí)后，調(diào)整回流比，同時(shí)將鄰對(duì)位預(yù)熱到 120℃左右，以 30~100 公斤 /小時(shí)的流量加入塔內(nèi)在總量達(dá) 1900Kg（包括一次性投入約 1100Kg），暫停加料待蒸出鄰位總量達(dá) 950~1000Kg 時(shí)即可進(jìn)行連續(xù)操作。 乙、連續(xù)投料： 以每小時(shí) 300~350Kg 的流量加入鄰對(duì)位，預(yù)熱溫度 120~130℃之間，并適當(dāng)調(diào)節(jié)回流比（應(yīng)在 3 以上），保證分流比于規(guī)定值。 丙、分餾考核項(xiàng)目： 質(zhì)量： 粗對(duì)位： 19Dn = 以上 一次鄰位： 19Dn = 以上 分餾比：粗對(duì)位：鄰位 =40~45:65~55 分餾塔停止使用時(shí)應(yīng)先切斷電源，加熱器中料液以夾層冷卻 方式冷卻到 100℃以下時(shí)，才可以切斷電源，放入空氣。 遇停電情況時(shí)，應(yīng)立即關(guān)閉真空閥門，保持塔內(nèi)負(fù)壓狀態(tài)關(guān)預(yù)熱器蒸汽，然后關(guān)閉對(duì)位出料考克，待恢復(fù)通電再進(jìn)行連續(xù)操作。 遇停水情況時(shí)，應(yīng)立即切斷電源，停止加熱，打全回流，直到供水正常為止。 回收分餾： 將分餾后的一次鄰位再進(jìn)行一次分餾，稱回收分餾。 其操作條件與正常分餾相同，塔頂餾出鄰位稱二次鄰位，塔底連續(xù)出鄰對(duì)位，其分餾比： 年產(chǎn) 765噸對(duì)硝基乙苯分離工段工藝設(shè)計(jì)說明書（小設(shè)計(jì)） 12 二次鄰位：鄰對(duì)位 =60~70:40~30 質(zhì)量 鄰對(duì)位： 19Dn = 以 上 二次鄰位： 19Dn = 以上 分餾所得鄰對(duì)位供本崗位正批分餾之用 二次鄰位裝桶外售 檢查精餾釜真空度應(yīng)穩(wěn)定在 表壓以上時(shí)，才可進(jìn)行正常操作。 粗對(duì)位下料量為 3200Kg（液位刻度表）專用真空減壓，加熱，保證蒸汽壓表壓于~，同時(shí)開啟有關(guān)冷卻系統(tǒng)連續(xù)餾出精對(duì)位，到加熱釜上液位刻度存殘夜 300Kg時(shí)冷卻后停止真空，放入空氣，精對(duì)位均勻抽樣，折光 19Dn ≥ 時(shí) 移交氧化設(shè)備，殘液留于釜內(nèi)，可以進(jìn)行下一批料。 殘液每五批出清一次，每次清出量 250Kg 如遇緊急停電，應(yīng)立即關(guān)閉真空閥門，保持真空，停止加熱，直到恢復(fù)通電為止。 產(chǎn)品性狀 對(duì)硝基乙苯為淡黃色液體，純品沸點(diǎn) 241~242℃，比重 （ 25℃）， 19Dn = 間硝基乙苯（混雜于對(duì)位體中）純品沸點(diǎn) 242~243℃，比重 （ 25℃） 鄰硝基乙苯為淡黃色液體，純品沸點(diǎn) 223~224℃，比重 （ 25℃）， 19Dn =以下。 工藝流程框圖：（框圖的畫法課上已經(jīng)講過，請(qǐng)改） 年產(chǎn) 765噸對(duì)硝基乙苯分離工段工藝設(shè)計(jì)說明書（小設(shè)計(jì)） 13 圖 31 分離工藝流程框圖 年產(chǎn) 765噸對(duì)硝基乙苯分離工段工藝設(shè)計(jì)說明書（小設(shè)計(jì)） 14 4 物料衡算 計(jì)算基準(zhǔn) 根據(jù)任務(wù)書，年產(chǎn) 765 噸對(duì)硝基乙苯，設(shè)每年有 300 天工作日，混硝基物到對(duì)硝基乙苯的產(chǎn)率為 50%，則： 對(duì)硝基乙苯的日產(chǎn)量 =765/300/ = 噸 原料、中間體及產(chǎn)品的含量 (1)原料： 混硝基物中各成分含量為：硝基乙苯：雜質(zhì)：水：乙苯 =95:3:1:1。 其中硝基乙苯中各成分含量為：鄰：間：對(duì) =44:4:52。 混硝基物中各成分的量為： 鄰硝基乙苯： = 噸 間硝基乙苯： = 噸 對(duì)硝基乙苯： = 噸 雜質(zhì)： = 噸 水： = 噸 乙苯 ： = 噸 （ 2）粗蒸產(chǎn)物： 粗蒸后除去乙苯和水，機(jī)械雜質(zhì)質(zhì)量忽略，剩余干混硝基物 == 噸。 （ 3） 分餾塔中鄰位產(chǎn)品和粗對(duì)位產(chǎn)品： 分餾以后頂端得到鄰位產(chǎn)品，底端得到粗對(duì)位產(chǎn)品。 鄰位產(chǎn)品中各成分含量為：鄰：間：對(duì) =95:4:1 則鄰位產(chǎn)品中各成分的量設(shè)為 ， ， 粗對(duì)位產(chǎn)品中各成分含量為：鄰：間：對(duì) =10:4:86 則粗對(duì)位產(chǎn)品中各成分的量設(shè)為 ， ， 得方程組： += += 解得 x=； y= 則鄰位產(chǎn)品中各成分的量為： 鄰硝基乙苯： *= 噸 間硝基乙苯： *= 噸 對(duì)硝基乙苯： *= 噸 粗對(duì)位產(chǎn)品中各成分的量為： 鄰硝基乙苯： *= 噸 間硝基乙苯： *= 噸 對(duì)硝基乙苯： — = 噸 （ 4）精餾塔中輕餾分和精對(duì)位產(chǎn)品： 年產(chǎn) 765噸對(duì)硝基乙苯分離工段工藝設(shè)計(jì)說明書（小設(shè)計(jì)） 15 粗對(duì)位產(chǎn)品進(jìn)入精餾釜繼續(xù)精餾，得到輕餾分和精對(duì)位產(chǎn)品 其中輕餾分中各組分的含量為：鄰：間：對(duì) =23:43:34 設(shè)輕餾分中鄰，間，對(duì)分別為 ， ， 精對(duì)位中各組分的含量為：鄰：間：對(duì) =9:1:90 設(shè)精對(duì)位中鄰，間，對(duì)分別為 ， ， 列方程組得： += += 解得 x=； y= 所以，輕餾分中各組分的量為： 鄰硝基乙苯： *= 噸 間硝基乙苯： *= 噸 對(duì)硝基乙苯： *= 噸 精對(duì)位中各組分的量為： 鄰硝基乙苯： *= 噸 間硝基乙苯： *= 噸 對(duì)硝基乙苯： *= 噸 塔底：殘夜的量為 =（ — — ） += 噸 將以上計(jì)算所得數(shù)據(jù)列物料衡算表 物料衡算表： （ 1）粗蒸物料衡算表 表 41 進(jìn)料 物料名稱 質(zhì)量 % 質(zhì)量 kg 折純量 kg 實(shí)際進(jìn)料 實(shí)際進(jìn)料 混硝基乙苯 物質(zhì)的量kmol 體積 m3 鄰硝基乙苯 2132 2132 間硝基乙苯 194 194 對(duì)硝基乙苯 2519 2519 水 1 51 51 乙苯 1 51 51 雜質(zhì) 3 153 153 合計(jì) 5100 注：原料純度 100% 年產(chǎn) 765噸對(duì)硝基乙苯分離工段工藝設(shè)計(jì)說明書（小設(shè)計(jì)） 16 表 42 粗蒸釜頂出料 物料名稱 質(zhì)量 % 質(zhì)量 kg 折純量 kg 實(shí)際進(jìn)料 實(shí)際進(jìn)料 輕組分 物質(zhì)的量kmol 體積 m3 水 50 51 51 乙苯 50 51 51 表 43 粗蒸釜底出料 物料名稱 質(zhì)量 % 質(zhì)量 kg 折純量 kg 實(shí)際進(jìn)料 實(shí)際進(jìn)料 干混硝基物 物質(zhì)的量kmol 體積 m3 鄰硝基乙苯 2132 2132 間硝基乙苯 194 194 對(duì)硝基乙苯 2519 2519 雜質(zhì) 153 153 （ 2）分餾塔物料衡算 表 44 分餾塔塔頂出料 物料名稱 質(zhì)量 % 質(zhì)量 kg 折純量 kg 實(shí)際進(jìn)料 實(shí)際 進(jìn)料 鄰位產(chǎn)品 物質(zhì)的量kmol 體積 m3 鄰硝基乙苯 95 1841 1841 間硝基乙苯 4 對(duì)硝基乙苯 1 表 45 分餾塔塔釜出料 物料名稱 質(zhì)量 % 質(zhì)量 kg 折純量 kg 實(shí)際進(jìn)料 實(shí)際進(jìn)料 粗對(duì) 位產(chǎn)品 物質(zhì)的量kmol 體積 m3 鄰硝基乙苯 291 291 間硝基乙苯 117 117 對(duì)硝基乙 苯 2504 2504 雜質(zhì) 153 153 （ 3） 精餾塔物料衡算 表 46 精餾塔塔頂出料 物料名稱 質(zhì)量 % 質(zhì)量 kg 折純量 kg 實(shí)際進(jìn)料 實(shí)際進(jìn)料 年產(chǎn) 765噸對(duì)硝基乙苯分離工段工藝設(shè)計(jì)說明書（小設(shè)計(jì)） 17 輕餾分 物質(zhì)的量kmol 體積 m3 鄰硝基乙苯 間硝基乙苯 對(duì)硝基乙苯 表 47 精餾塔塔釜出料 物料名稱 質(zhì)量 % 質(zhì)量 kg 折 純量 kg 實(shí)際進(jìn)料 實(shí)際進(jìn)料 精對(duì)位 物質(zhì)的量kmol 體積 m3 鄰硝基乙苯 間硝基乙苯 對(duì)硝基乙苯 2435 2435 殘夜 對(duì)位體 3 3 雜質(zhì) 143 143 物料流程圖： 年產(chǎn) 765噸對(duì)硝基乙苯分離工段工藝設(shè)計(jì)說明書（小設(shè)計(jì)） 18 粗蒸 過濾 混硝基物 質(zhì)量（噸） 質(zhì)量分?jǐn)?shù) % 鄰硝 基物 間硝基物 對(duì)硝基物 雜質(zhì) 3 水 1 乙苯 1 合計(jì) 100 輕組分 質(zhì)量（噸） 質(zhì)量分?jǐn)?shù) % 水 50 乙苯 50 合計(jì) 100 干混硝基乙苯 質(zhì)量（噸） 質(zhì)量分?jǐn)?shù) % 鄰硝基物 間硝基物 對(duì)硝基物 雜質(zhì) 合計(jì) 100 年產(chǎn) 765噸對(duì)硝基乙苯分離工段工藝設(shè)計(jì)說明書（小設(shè)計(jì)） 19 分餾 精餾 圖 41 物料流程圖 鄰位產(chǎn)品 質(zhì)量（噸） 質(zhì)量分?jǐn)?shù) % 鄰硝基物 95 間硝基物 4 對(duì)硝基物 1 合計(jì) 100 粗對(duì)位產(chǎn)品 質(zhì)量（噸） 質(zhì)量分?jǐn)?shù) % 鄰硝基物 間硝基物 對(duì)硝基物 雜質(zhì) 合計(jì) 100 殘液 質(zhì)量（噸） 質(zhì)量分?jǐn)?shù) % 對(duì)硝基物 雜質(zhì) 合計(jì) 100 精對(duì)位 質(zhì)量（噸） 質(zhì)量分?jǐn)?shù) % 鄰硝基物 9 間硝基物 1 對(duì)硝基物 90 合計(jì) 100 輕餾分 質(zhì)量（噸） 質(zhì)量分?jǐn)?shù) % 鄰硝基物 23 間硝基物 43 對(duì)硝基物 34 合計(jì) 100 年產(chǎn) 765噸對(duì)硝基乙苯分離工段工藝設(shè)計(jì)說明書（小設(shè)計(jì)） 1 5 設(shè)備 工藝計(jì)算 及熱量衡算 該設(shè)計(jì)主要是對(duì)分餾塔、精餾塔設(shè)備進(jìn)行工藝計(jì)算及熱量衡算 分餾塔 物系基本性能數(shù)據(jù) (1)進(jìn)料組成 : 鄰位體 :44% 間位體 :4% 對(duì)位體 :52% (2)蒸汽壓與溫度關(guān)系 ,遵守克拉貝龍方程 : g APB T?? 其中 :T－絕對(duì)溫度（ K）； P－蒸汽壓（ mmHg） 。 A， B 為常數(shù) 鄰位體：常壓沸點(diǎn) 228℃ ； 22mmHg 時(shí)沸點(diǎn) 116℃ 間位體：常壓沸點(diǎn) 242℃ ； 對(duì)位體：常壓沸點(diǎn) 245℃ ； 23mmHg 時(shí)沸點(diǎn) 134℃ 將鄰位體的兩個(gè)沸點(diǎn)和壓強(qiáng)代入克拉貝龍方程中，可得 0 .2 1 8 5lo g 7 6 0 2 2 8 2 7 3 .1 5AB?? ? 0 .2 1 8 5lo g 2 2 1 1 6 2 7 3 .1 5AB?? ? 解方程得， ? , ? 同理可得 , ? , ? 根據(jù)溫度－壓強(qiáng)曲線圖 ,可得 : ? , ? (3)分子量 M= 塔的各部分壓力和溫度 (1)為了便于控制塔的真空度及照顧塔的通量和塔釜溫度 ,參照其他單位的經(jīng)驗(yàn) ,塔頂年產(chǎn) 765噸對(duì)硝基乙苯分離工段工藝設(shè)計(jì)說明書（小設(shè)計(jì)） 2 壓力 (殘壓 )控制在 40mmHg,選用 CY 型填料 .且最佳的工作條件是比空速 /LW m s? ,相 當(dāng)于動(dòng)能因子 ( )F kg s m ??? ,在此條件下 ,每米的阻力降約為 ,經(jīng)初步計(jì)算約需 16m填料 ,塔總壓降為 56mmHg,故釜壓為 96mmHg。 從塔頂至塔釜各點(diǎn)壓力變化在液泛之前 ,應(yīng)符合下面關(guān)系 : 2odp K F dh? 其中 : oK －與填料結(jié)構(gòu)有關(guān)的阻力系數(shù)； p