【文章內(nèi)容簡介】 1 的加熱蒸汽，開始該物料加熱，開始時(shí)溫度控制在 35℃ 左右。同時(shí)開始逐漸通過 催化蒸餾塔進(jìn)料 /MTBE 產(chǎn)品換熱器 E4102 向催化蒸餾塔（上下兩塔）進(jìn)料，將催化蒸餾塔壓力定在 。 催化蒸餾系統(tǒng)開車 隨著物料進(jìn)入催化蒸餾下塔，塔釜液位逐漸升高，當(dāng)塔釜液位到達(dá) 1/2 時(shí)，重沸器 E4105 開始通入蒸汽，緩慢加熱。此時(shí)未反應(yīng)碳四受熱汽化，向 T4101A/B 塔頂上升，塔頂壓力及溫度開始上升。 T4101 塔頂壓力控制預(yù)調(diào)到，打開塔頂冷凝器 E4104 的循環(huán)水。 T4101 塔釜 、塔頂溫度逐漸升高，當(dāng) T4101A塔頂溫升到 60～ 65℃ 左右時(shí)，回流罐 V4103中開始積存冷凝液（注：開車時(shí)， T4101 內(nèi)均有大量氮?dú)猓S系統(tǒng)壓力、溫度的升高，需將不凝氣排掉，由于氣體中含有碳四，必須排到火炬線，所以要根據(jù)系統(tǒng)壓力、溫度情況及時(shí)將2 萬噸 /年 MTBE/丁烯 1 生產(chǎn)裝置 14 排放線打開，排放氮?dú)猓．?dāng)回流罐液面達(dá) 1/2 左右時(shí)，開啟 催化蒸餾 回流泵 P4104AB，向 T4101A 塔打入回流液，正?；亓髁繛?，開車時(shí)回流量約 ；開車初期，根據(jù)回流罐液位情況，回流量由小變大。重沸器 E4105的加熱 蒸汽量用手動操作由小到大（可能有較大波動）。冷凝水經(jīng)側(cè)線送到蒸汽凝結(jié)水罐。 到 T4101A 塔釜液位到 2/3 時(shí)，啟動中間循環(huán)泵 P4103A/B 向 T4101B 回流。 開車初期催化蒸餾塔塔釜液位和溫度波動較大，當(dāng) T4101A/B 持液量穩(wěn)定后。催化蒸餾塔回流量逐漸加大到正常操作值即 ， T4101A 塔頂?shù)膲毫?、溫度逐漸提到設(shè)計(jì)值 。在此過程中，注意醚化反應(yīng)器和催化蒸餾塔反應(yīng)段的溫度，使反應(yīng)器溫度低于 70℃ ，催化蒸餾塔反應(yīng)段溫度低于 70℃ 。如果回流罐液面偏高，可以適當(dāng)出料。 裝置運(yùn)行中，塔釜溫度逐漸升高，到塔釜溫度大于 130℃ 后，可根據(jù)塔釜的液位情況，向開工罐 V4302 出料（物料中含有 MTBE、叔丁醇、甲醇、碳四）。直到塔底物料溫度大于 133℃ ，分析物料組成，若其中碳四含量小于 %，開始向脫 C5 塔進(jìn)料。 裝置穩(wěn)定后，逐步將自控投用。 甲醇回收系統(tǒng)開車 當(dāng)廢甲醇回收完后，打開進(jìn)工藝水線及萃取水泵 P4105A/B，將水補(bǔ)充到 T4102 塔，將擴(kuò)大段的液位補(bǔ)充到 10%左右。關(guān)閉補(bǔ)充水線，使 T4103 的水進(jìn)到 T4102。同時(shí)啟用冷卻器 E410循 環(huán)水量控制系統(tǒng) FIC4110 和 T4102 塔的液位控制系統(tǒng) LIC4106，使部分水返回 T4103 塔，保持兩塔的水循環(huán)。 上游裝置開車后，醚化后碳四從催化蒸餾塔回流泵 P4104A/B 排出，經(jīng)萃取塔進(jìn)料冷卻器 E4106 進(jìn)一步冷卻到 40℃ ，從塔的底部進(jìn)入甲醇萃取塔，此時(shí) T410 T4103 由兩塔循環(huán)操作變?yōu)榕c醚化過程連通，進(jìn)入全流程正常的運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)。經(jīng)萃取塔 T4102 脫除甲醇的剩余碳四從 T4102 頂排出，進(jìn)剩余碳四罐 V4201。醚化后碳四進(jìn)入 T4102 塔后，塔頂擴(kuò)大段水界 面增高， T4102 塔立即會升壓到 左右。 T4102 塔頂壓控投入運(yùn)轉(zhuǎn)，控制塔壓。過量的碳四從塔頂經(jīng)壓控調(diào)節(jié)閥排到 V4201（開車時(shí) V4201 中有大量的氮?dú)猓M(jìn)碳四后，2 萬噸 /年 MTBE/丁烯 1 生產(chǎn)裝置 15 隨壓力升高，將安全閥副線打開，排放氮?dú)?，然后等壓力再次升高，再次排放）。進(jìn)碳四物料之后，調(diào)整 萃取泵 P4105A/B 向 萃取塔 T4102 供萃取水量為 。經(jīng)換熱器 E410 E4108 冷卻，使供水溫度為小于 40℃ 。操作時(shí)要認(rèn)真監(jiān)控 T4102 頂部碳四 /水的界面，當(dāng)水界面過高時(shí)，從塔底向 甲醇回收塔 T4103 排水，若 T4103 塔釜液面過高時(shí)，打開污水線將污水排到污水處理廠。而當(dāng)水界面偏低時(shí)，減少排水量，若 T4103 塔釜液面過低時(shí)，打開進(jìn)補(bǔ)充水線，將液面補(bǔ)充到合適位置。直到 T410 T4103 液位都處在合理位置。投入相應(yīng)的自控，保持兩塔的操作穩(wěn)定。開車初期，可能界面波動較大，或者界面過高、過低，或超過界面控制區(qū)，以致找不到界面，都是有可能的。但認(rèn)真、平穩(wěn)地操作， T4102塔還是很容易控制的。 萃取塔 T4102 塔底排出的甲醇水溶液中甲醇含量為 8％左右，經(jīng)換熱器 E4107 換熱，溫度 約為 85～ 90℃ ，進(jìn)入甲醇回收塔 T4103 塔。 T4103 塔原處于全回流操作狀態(tài)，物料一進(jìn)入 T4103 后，立即轉(zhuǎn)換為正常操作，即塔頂回流罐液面偏高時(shí)，可以出料到 V4102 甲醇原料罐，回流量為 。 T4103 塔正常時(shí)操作壓力 ，各點(diǎn)溫度分別為塔頂 90～ 95℃ ，塔釜 138～ 140℃ ，靈敏點(diǎn) 95～ 105℃ 之間。 甲醇回收塔 T4103 塔底排水量約為 ； T4103 塔釜液位應(yīng)保持在 2／ 3 左右。因 T4103 塔釜液位和 T4102 塔頂液位相關(guān)聯(lián)，一般不會增 高，當(dāng)液位低時(shí)，打開進(jìn)工藝水線，將液面補(bǔ)充到合適位置；當(dāng)液位高時(shí)，將 T4102界位設(shè)定值適當(dāng)調(diào)高即可。若 T4103 塔釜液位還是降不下來，則打開污水線向污水處理廠排放部分污水。 剩余碳四罐 V4201 中碳四液位高于 1/2 時(shí)，啟動 脫異丁烷塔 進(jìn)料泵 P4201AB，將剩余碳四送到脫異丁烷塔 T4201。 催化蒸餾塔 T4101，開車初期塔底 MTBE 產(chǎn)品純度達(dá)不到設(shè)計(jì)指標(biāo)，其中甲醇、水、叔丁醇等重組分超標(biāo)，屬正常現(xiàn)象。如果碳四含量偏高，應(yīng)適當(dāng)增加蒸汽量，以提高靈敏點(diǎn)溫度，正常操作下在 95～ 110℃ 之間。開車初期， T4101塔釜物料中，只要碳四含量在 %以下，液面高于 2/3 即可出料到 V4302。隨著塔釜中甲醇、叔丁醇等輕組分排出后，塔釜物料流出后，進(jìn)入脫 C5 塔 T4105，然后經(jīng)過脫 C5 塔的精制， MTBE 純度逐漸提高到 95%以上，開始向罐區(qū)產(chǎn)品2 萬噸 /年 MTBE/丁烯 1 生產(chǎn)裝置 16 罐出料。 脫 C5 塔 T4105 塔釜物料的排出由塔釜液位計(jì)自控。正常時(shí) MTBE 排出量為 ，經(jīng) E4103 換熱和 E4114 冷卻到 40℃ 后，向罐區(qū)輸送。 裝置操作正常后，將系統(tǒng)處理量逐漸增大到設(shè)計(jì)值，將所有操作參數(shù)調(diào)整到設(shè)計(jì)值 ，并逐漸過渡到全自動操作。 V4302 中的 MTBE 產(chǎn)品中主要是碳四、甲醇不合格，而叔丁醇等重組分則不影響產(chǎn)品質(zhì)量，當(dāng)裝置穩(wěn)定后，啟動 P4301 泵，將這部分 MTBE 產(chǎn)品緩慢補(bǔ)充到進(jìn) C4 中去，或 T4101B 中。 2 萬噸 /年 MTBE/丁烯 1 生產(chǎn)裝置 17 第五章 裝置的停工過程和停工方法 MTBE 生產(chǎn)裝置運(yùn)轉(zhuǎn)一定時(shí)間后（如運(yùn)轉(zhuǎn)一年）要停下來，對某些設(shè)備進(jìn)行檢修或更換催化劑等，有時(shí)因不可預(yù)料的原因臨時(shí)停車。為此，將裝置停工過程及停工方法分述如下。 計(jì)劃停工次序 計(jì)劃停工一般為長期的全流程停工。其停工過程按工藝流程順序，由前向后逐 次停工。上游裝置停工時(shí)，若中間罐還存有物料，則下游裝置暫不停工，直到物料用完為止。 具體停工順序是：碳四停止進(jìn)料后，反應(yīng)器 R4101A/B、催化蒸餾塔 T410甲醇萃取塔 T4102 依次停工，甲醇回收塔 T4103 最后停工。 長期停工方法 長期停車但不更換催化劑 若停車而 不更換催化劑 ，且停車時(shí)間確定，則無需進(jìn)行特殊處理。首先等碳四原料停止進(jìn)料后，停止碳四 原料泵 進(jìn)料。繼續(xù)進(jìn)甲醇，直到甲醇將反應(yīng)器充滿。將反應(yīng)器的進(jìn)口閥關(guān)閉。停止催化蒸餾塔的加熱，等塔釜溫度降到 70℃ 時(shí)，停止回 流。將物料繼續(xù)送到 T4102 萃取 塔。碳四送完后，補(bǔ)充 1/5 的甲醇，啟動回流，用甲醇將催化劑淋洗并將物料儲存在塔內(nèi)。封閉反應(yīng) 催化蒸餾系統(tǒng)。打開工藝水進(jìn)料線，關(guān)閉 T4102 萃取 塔 、 T4103 甲醇回收 塔釜出料線，使 T4102用水充滿，將碳四趕到 V4201 剩余碳四罐 ，然后由碳四泵 P4201A/B 送回到罐區(qū)。打開 T4102 塔釜底閥，用氮?dú)鈱⒑状妓^續(xù)送到 T4103 回收甲醇，直到甲醇回收完畢。甲醇返回甲醇緩沖罐。污水排到污水處理廠。甲醇緩沖罐的甲醇可送回罐區(qū)。根據(jù)情況決定是否將各環(huán)節(jié) 的物料是否排凈。若需要排凈，則先將碳四排到火炬系統(tǒng)，甲醇排到容器中回收。再用氮?dú)獯祾叩交鹁?。然后用蒸氣、壓縮風(fēng)吹掃。 長期停車但更換催化劑 A、只更換反應(yīng)器內(nèi)的催化劑：做好停車準(zhǔn)備后，首先停止碳四后。關(guān)閉去催化蒸餾塔的物料線，打開去 V4302 的物料線，并將碳四在 ～ 壓力2 萬噸 /年 MTBE/丁烯 1 生產(chǎn)裝置 18 下排 至 V4302。壓力不足時(shí)用氮?dú)獬鋲骸５揭合辔锪铣鐾旰?，關(guān)閉出口閥，打開安全閥側(cè)線，向火炬線排氣。然后用蒸氣、壓縮風(fēng)吹掃，氣體排空，直到氧含量大于 20％。 冷凝水排到污水回收池，空氣排空。吹掃干凈后，打開反應(yīng)器 底部人孔卸出廢催化劑，清理干凈后裝入新催化劑 。 后續(xù)系統(tǒng)的停車可按 節(jié)所述執(zhí)行。 B、催化劑同時(shí)更換 先按以上步驟停下反應(yīng)器。停止催化蒸餾塔進(jìn)料出料，全回流操作；停止對重沸器 E4105 供蒸汽，這時(shí)塔的溫度、壓力都要降低；逐漸減少回流量，待反應(yīng)段床層溫度降到 40℃ 左右時(shí)，停止回流，停塔頂冷凝器；向塔內(nèi) 通 氮?dú)鈱⑽锪纤偷? V4105。用氮?dú)鈱? T4101 塔吹掃，吹掃氣進(jìn)火炬；如果反應(yīng)段催化劑要更換，再用蒸汽和壓縮風(fēng)依次吹掃，冷凝水進(jìn)污水場，空氣放空，直到氧含量大于 20％。待吹掃合格后，打開各個(gè)床層上 部和下部手孔（或人孔）催化劑很容易排出。清理干凈后裝填新催化劑，新鮮樹脂催化劑的裝填方法參閱第 節(jié)所述。 2 萬噸 /年 MTBE/丁烯 1 生產(chǎn)裝置 19 第六章 事故處理原則 MTBE 生產(chǎn)裝置在生產(chǎn)過程中，可能因?yàn)橥ｋ姟⑼Ｋ?、停風(fēng)等偶然因素迫使裝置臨時(shí)停工；或因設(shè)備的誤操作等因素，使裝置局部失調(diào)造成局部停工。出現(xiàn)臨時(shí)停工或局部停工的情況，應(yīng)沉著應(yīng)付，不要使事故擴(kuò)大，要避免引起系統(tǒng)超溫、超壓、催化劑失活或設(shè)備爆裂等非常事故。盡量維持各主要設(shè)備的控制條件在正常范圍內(nèi)，待條件恢復(fù)后盡快轉(zhuǎn)入正常生產(chǎn)?，F(xiàn)將出現(xiàn)臨時(shí)停工時(shí)，主 要設(shè)備的停工方法敘述如下： 反應(yīng)器 R4101A/B 的臨時(shí)停工方法 不進(jìn)料、不出料，監(jiān)護(hù)好反應(yīng)器的溫度和壓力。若溫度升高，則降低催化蒸餾塔 T4101A/B 的壓力，使部分物料氣化，降低溫度。若溫度降低太多則將出口閥關(guān)閉。維持到條件具備時(shí)，可隨時(shí)轉(zhuǎn)入正常生產(chǎn)。 如果停工原因是由于 R4101A/B 的誤操作或設(shè)備泄漏等原因造成的臨時(shí)停工，要針對出現(xiàn)的不同情況采用不同的方法處理，排除故障，盡快恢復(fù)生產(chǎn)。如果是 R4101A/B 超溫超壓，首先是停止向 R4101A/B 進(jìn)碳四，必要時(shí)，可以泄放碳四物 料，加入大量甲醇，這樣 R4101A/B 的壓力、溫度會很快降下來。在處理事故中，對催化劑要保護(hù)好。醚化催化劑的保護(hù)需從兩個(gè)方面考慮：不要被金屬離子或堿性物質(zhì)污染而中毒；不要使其干燥，要用純水或甲醇浸潤、溶脹，避免再開車時(shí)干燥的催化劑與液體物料接觸時(shí)，急驟膨脹而崩裂。 如 R4101A/B 設(shè)備有問題，則必須卸出催化劑，用蒸汽吹掃，用壓縮風(fēng)置換，直到氧含量大于 20％。 催化蒸餾塔 T4101 的臨時(shí)停工方法 T4101 由于某種原因需臨時(shí)停工，首先要停止進(jìn)料和出料，實(shí)行全回流操作、保溫、保壓，待 條件具備時(shí)，隨時(shí)轉(zhuǎn)為正常生產(chǎn)。 如果停工時(shí)間稍長，需完全停止操作時(shí)，停工順序是停止進(jìn)料、出料，停止向重沸器 E4105 供蒸汽，待塔反應(yīng)段床溫度降低倒 40℃ 左右時(shí)停止回流，最后停止塔頂冷凝器。塔釜和回流罐液面穩(wěn)定在 1/2 后， T4101 塔所有進(jìn)出閥門關(guān)2 萬噸 /年 MTBE/丁烯 1 生產(chǎn)裝置 20 閉，正壓封存。如果停工時(shí)間較長，需從 P4102 泵向 T4101 塔打入適量甲醇，對催化劑實(shí)施保護(hù)。 如果裝置停工是由于 T4101 某種原因造成的，需對 T4101 進(jìn)行事故處理或修復(fù)時(shí)，要區(qū)分不同情況實(shí)施不同的處理措施。但要注意的問題是保護(hù)好催化劑，保 護(hù)的原則方法與 R4101 的催化劑保護(hù)方法相同。 甲醇萃取塔 T410甲醇回收塔 T4103 的臨時(shí)停工方法 甲醇萃取塔 T4102 是一般的萃取塔，甲醇回收塔 T4103 是一般的板式蒸餾塔，短期停工或臨時(shí)停工按常規(guī)方法操作即可。但是，要注意的是塔內(nèi)含有大量甲醇，有毒，需注意安全。 2 萬噸 /年 MTBE/丁烯 1 生產(chǎn)裝置 21 第七章 分析 本裝置共有 13 項(xiàng)分析控制點(diǎn)，見表 71 分析控制點(diǎn)一覽表。 表 71 分析控制點(diǎn)一覽表 序號 取樣號 取樣地點(diǎn) 分析介質(zhì) 分析