【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 控溫精度 5℃；實(shí)驗(yàn)氣氛為弱還原性或氧化性；其大功率 . 灰錐試樣要符合國(guó)標(biāo)要求 由于傳熱，一般尺寸小、疏松、干的灰錐溫度易達(dá)到平衡，所以，其測(cè)值一般與尺寸大、緊密、濕灰錐的不同。為避免由此產(chǎn)生的誤差，國(guó)標(biāo)對(duì)試樣尺寸等圖 23 剛玉舟 河南理工大學(xué) 2020 界本科畢業(yè)生論文 8 作了嚴(yán)格規(guī)定?；义F高 20 mm，底為等邊三角形，邊長(zhǎng) 7 mm。實(shí)際操作中，發(fā)現(xiàn)灰錐模型長(zhǎng)期使用，因表面磨損，使模型變淺，導(dǎo)致灰錐變小。若 出現(xiàn)上述情況，應(yīng)立即更換模型。其次，在做灰錐過(guò)程中。應(yīng)盡量做得緊密些，且做好的灰錐樣必須在空氣中自然風(fēng)干或 60℃下干燥后再用。 煤的灰化過(guò)程要嚴(yán)格 首先，煤樣必須是不大于 0． 2 mm 的空氣干燥煤樣，煤樣灰化時(shí)灰皿中的煤樣應(yīng)保證少于 0． 15 g／ cm2 并用慢速灰化法灼燒至恒重。否則，會(huì)因黃鐵礦氧化不完全和碳酸鹽分解不完全等原因使灰成分發(fā)生變化，導(dǎo)致結(jié)果也發(fā)生變化。 灰樣粒度大小一定要符合要求煤灰粒度小，比表面積大，顆粒之間的接觸的幾率也高，同時(shí)，還具有較高的表面活化能，因此，同一種煤灰，粒度小的比粒度大的熔融性溫度高。灼燒恒重后的灰樣，應(yīng)研磨至不大于 。否則，過(guò)粗灰樣，制作的灰錐就疏松，其測(cè)值偏低。另外，過(guò)完灰樣的篩子必須清洗干燥后再過(guò)第 2個(gè)灰樣，以防止灰樣污染影響測(cè)值。 注意熱電偶端頭與灰錐間的距離熱電偶端頭距離灰錐應(yīng)為 2 mm 左右。若太近，端頭可能與灰錐粘連，無(wú)法判斷其熔融溫度；若太遠(yuǎn)，端頭所測(cè)溫度與灰錐所在部位實(shí)際溫度不符，使結(jié)果不準(zhǔn)。 用封碳法調(diào)試爐內(nèi)氣氛，碳物質(zhì)及量的選擇應(yīng)合適。一般氣疏型的，在剛玉舟中央放置石墨粉 15 g～ 20 g，兩端放置無(wú)煙煤 40 g～ 50 g 氣密型的，放置石墨 粉 5 g～ 6 g。但在實(shí)際操作中，現(xiàn)在國(guó)產(chǎn)氣密剛玉管應(yīng)在剛玉舟中央放置石墨粉 20 g～ 30 g，才能調(diào)準(zhǔn)試驗(yàn)氣氛。由于石墨粉量大，高溫下?tīng)t膛內(nèi)煙霧過(guò)多而影響判斷。所以在用氣密剛玉管調(diào)試時(shí)，應(yīng)加適量石墨粉和無(wú)煙煤，防止煙霧過(guò)多。 灰熔點(diǎn)實(shí)驗(yàn)用 SDAF2020b 煤灰熔融性測(cè)定儀，它能在氧化性氣氛或還原性氣氛下自動(dòng)測(cè)定煤灰熔融性，適用于科研、院校等部門(mén)，它采用獨(dú)特的控溫系統(tǒng)和先進(jìn)的 CCD 攝像技術(shù)，自動(dòng)完成煤灰熔融性測(cè)試；在放樣和測(cè)試過(guò)程中，均可清晰地觀看樣品，不需人工調(diào)整攝像頭；采用先進(jìn)的加熱器材和保溫材料，控溫 準(zhǔn)確、故障率低；根據(jù)灰錐在受熱過(guò)程中形態(tài)的實(shí)時(shí)圖像，按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（ GB/T219）規(guī)定的方法能自動(dòng)判斷四個(gè)特征熔融溫度，即變形溫度（ FT）、軟化溫度（ ST）、半球溫度（ HT）和流動(dòng)溫度（ FT）；四個(gè)特征溫度能在計(jì)算機(jī)判斷的基礎(chǔ)上，還可以人工進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整；能自動(dòng)存儲(chǔ)至少 200 個(gè)實(shí)驗(yàn)圖片，便于進(jìn)一步檢驗(yàn)和分析。 河南理工大學(xué) 2020 界本科畢業(yè)生論文 9 2. 2 灰的制備 快速灰化法 取粒度小于 的分析煤樣，按照測(cè)定灰分的方法，將煤樣置于瓷方皿內(nèi)，放入箱形電爐中，使溫度在 30min 內(nèi)逐漸升到 500℃，在此溫度下保持 30min，然后升至 815177。 10℃，關(guān)閉爐門(mén)灼燒 1h，使煤樣全部灰化，之后取出方皿冷卻至室溫，再將煤灰樣用瑪瑙缽研細(xì)，使之粒度全部達(dá)到 以下。 馬弗爐， 爐殼用薄鋼板經(jīng)折邊焊接制成，環(huán)氧粉末靜電噴漆工藝，內(nèi)爐襯為硅耐火材料制成的矩形整體爐襯；電爐的爐門(mén)磚采用輕質(zhì)耐火材料，內(nèi)爐襯與爐殼之間的保溫層由耐火纖維、膨脹珍珠巖制品砌筑而成。電阻爐爐前面板和底角采用鑄鐵件、外殼采用冷板制作 ,外形平整 ,美觀不變形。爐門(mén)通過(guò)多級(jí)鉸鏈固定于箱體上。爐門(mén)鎖定是靠門(mén)把手自重，通過(guò)杠桿作用將爐門(mén)緊扣在爐口上。開(kāi)啟時(shí)只需將手把往上提，待勾鎖脫 鉤后往外拉開(kāi)至電爐左側(cè)便可。爐后裝有可控?zé)焽?，為煤炭、化工原料及產(chǎn)品的化學(xué)分析，提供了方便。 制作灰錐 灰錐的制做 1~2g 煤灰樣放在瓷板或玻璃板上，用數(shù)克糊精水溶液濕潤(rùn)并調(diào)成可塑狀，然后用小尖刀鏟入不銹鋼灰錐模中擠壓成高為20mm，底邊長(zhǎng) 7mm 的正三角形錐體，錐體的一個(gè)棱面垂直于底面。用小尖刀將模內(nèi)灰錐小心地推至瓷板或玻璃板上，放在空氣中干燥或放入 60℃恒溫箱內(nèi)干燥后備用。 灰錐的放置位置 灰錐在爐膛的放置位置一定要符合國(guó)標(biāo) GB/T219 的規(guī)定也即灰錐應(yīng)放在恒溫區(qū)并緊鄰熱電偶熱端 2mm 處。若太靠近，灰錐受熱變形后易與熱電偶熱端粘結(jié)，不僅難以判定樣品的熔融溫度，還會(huì)沾污熱電偶外套管，影響其測(cè)定精度；若太靠遠(yuǎn)，灰錐所在位置的溫度與熱電偶熱端所測(cè)溫度會(huì)存在一定誤差，從而影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。 圖 25 制作灰錐 圖 24 馬弗爐 河南理工大學(xué) 2020 界本科畢業(yè)生論文 10 在弱還原性氣氛中測(cè)定 用 10%糊精水溶液將少量氧化鎂調(diào)成糊狀，用它將灰錐固定在灰錐托板的三角坑內(nèi)，并使灰錐的垂直棱面垂直于托板表面。將帶灰錐的托板置于剛玉舟的凹槽內(nèi)，用封碳法來(lái)產(chǎn)生弱還原性氣氛，預(yù)先 在舟內(nèi)放置足夠量的碳物質(zhì)。打開(kāi)高溫爐爐蓋，將剛玉舟徐徐推入爐內(nèi)，使灰錐位置恰好處于高溫恒溫區(qū)的中央，使其頂端處于灰錐正上方 5mm 處，關(guān)上爐蓋，開(kāi)始加熱并控制升溫速度為： 900℃以下時(shí)，（ 15～ 20℃ /min）， 900℃以上時(shí)（ 5177。 1℃ /min）。記錄灰錐的四個(gè)熔融特征溫度：變形溫度 DT，軟化溫度 ST，半球溫度 HT，流動(dòng)溫度 FT。待全部灰錐都達(dá)到流動(dòng)溫度或爐溫升至 1500℃時(shí)斷電，結(jié)束試驗(yàn)，待爐子冷卻后，取出剛玉舟，拿下托板，仔細(xì)檢查其表面，如發(fā)現(xiàn)試樣與托板作用，則需另?yè)Q一種托板重新試驗(yàn)。 在氧化 性氣氛中測(cè)定 類(lèi)似于弱還原性氣氛測(cè)定的步奏，用通氣法產(chǎn)生氧化性氣氛。 灰融儀使用要求 灰熔點(diǎn)測(cè)定儀灰熔融性控制箱的電源應(yīng)在開(kāi)始實(shí)驗(yàn)時(shí)再打開(kāi)，做完實(shí)驗(yàn)后應(yīng)及時(shí)關(guān)閉，以免對(duì)爐體加熱元件造成損壞。 在安裝或拆卸爐子時(shí)應(yīng)小心，勿損傷硅碳管，勿使?fàn)t體受強(qiáng)烈振動(dòng)。 儀器應(yīng)放在干燥、通風(fēng)的地方，不能在爐內(nèi)處理水分較高的物質(zhì)。 爐內(nèi)嚴(yán)禁通入氯氣，在用無(wú)煙煤控制氣體成分時(shí)勿用硫分高者。 在安裝爐子時(shí)注意使硅碳管與剛玉舟、外套管之間有一定的空隙，因?yàn)樵诿? 灰熔融性測(cè)定中，爐內(nèi)有 CO 生成，同時(shí)碳化硅在 氧氣不足時(shí)會(huì)按SiC+=SiO2+CO 反應(yīng)式氧化生而成 CO2，這些 CO 在氧氣不足時(shí)會(huì)發(fā)生：2CO=CO2+C 反應(yīng)而析出碳，析出之碳如沉積在硅碳管之螺紋帶縫隙處會(huì)形成短路而燒壞控制器，所以在硅碳管和剛玉舟、外套管之間應(yīng)留適當(dāng)?shù)目障妒构杼脊苤車(chē)３稚倭康目諝?，將析出之碳燒掉并防止局部過(guò)熱。 儀器背面有裸露高壓線，請(qǐng)勿觸摸。移動(dòng)儀器時(shí)，須先切斷電源。 最大使用電流勿超過(guò) 30A。 儀器須有良好接地。 河南理工大學(xué) 2020 界本科畢業(yè)生論文 11 灰融儀的 實(shí)驗(yàn) 操作 （ 1）開(kāi)啟儀器 （ 2）接通儀器電源﹑計(jì)算機(jī)電源，啟動(dòng)測(cè)試程序。 （ 3）放入樣品 如果做弱還原性實(shí)驗(yàn)，灰錐托板樣舟里須放置 20 克左右烘干水分的炭物質(zhì)（石墨和活性炭 1： 1混合物），并鋪平。打開(kāi)高溫爐左側(cè)門(mén)及背景蓋板，將裝好灰錐的樣舟推入燃燒管內(nèi)至限位點(diǎn)，擺正（使灰錐圖象落在測(cè)控軟件圖象想框的中央?yún)^(qū)間內(nèi)）。 (4）開(kāi)始實(shí)驗(yàn) 在圖像框左上方的適當(dāng)位置按下鼠標(biāo)左鍵不放，然后拖動(dòng)鼠標(biāo)選擇適當(dāng)?shù)膱D象處理區(qū)域，點(diǎn)擊 “ 氧化性實(shí)驗(yàn) ” 或 “ 弱還原性實(shí)驗(yàn) ” 按鈕，系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)入測(cè)試狀態(tài)。蓋上背景蓋（如做弱還原性，要將背景蓋旋至最里面，封閉通氣孔）關(guān)上儀器右側(cè)門(mén)。 （ 5） 實(shí)驗(yàn)過(guò)程： 整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程由計(jì)算機(jī) 程序自動(dòng)控制， “ 爐溫欄 ” 不斷顯示變化的爐溫。900℃以前，升溫速率為每分鐘 15～ 20℃； 900℃以后為每分鐘 4～ 6℃；當(dāng)爐溫達(dá)到 900℃后，系統(tǒng)開(kāi)始判斷灰錐的高度及形狀。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，不能移動(dòng)儀器，以免灰錐位置變化，最終影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。 如果出現(xiàn)異常情況，請(qǐng)立即拔掉儀器的電氣插頭并拉下電閘 實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示 （ 6） 當(dāng)灰錐圖象接近國(guó)標(biāo) GB∕ T2191996“ 灰錐熔融性特征示意圖 ” 所描述的性狀時(shí)，系統(tǒng)實(shí)時(shí)報(bào)出灰錐的變形溫度﹑軟化溫度﹑半球溫度﹑流動(dòng)溫度，并顯示在數(shù)據(jù)欄中。 河南理工大學(xué) 2020 界本科畢業(yè)生論文 12 第三章 數(shù)據(jù)處理 煤灰熔融性 煤灰熔融性是表征煤灰在一定條件下隨加熱溫度而變的灰樣變形、軟化、呈半球和流動(dòng)特征的物理狀態(tài)。當(dāng)在規(guī)定條件下加熱煤灰試樣時(shí)，隨著溫度的升高，煤灰試樣會(huì)從局部熔融而擴(kuò)展到全部熔融并伴隨著產(chǎn)生一定特征的物理狀態(tài) —— 變形、軟化、半球和流動(dòng) . 眾所周知，煤灰是一種由硅、鋁、鐵、鈣和鎂等多種元素的氧化物、硫酸鹽以及其間構(gòu)成的復(fù)雜混合物，它沒(méi)有固定的熔點(diǎn)，而只有一個(gè)熔化溫度的范圍。當(dāng)其加熱到一定溫度時(shí)就開(kāi)始局部熔化，然后隨著溫度升高，熔化部分增加，到達(dá)某一溫度時(shí)全部熔化。這種逐漸熔化作用，使煤灰試樣產(chǎn)生變形 。軟化、半球和流動(dòng)等特征物理狀態(tài)。人們就以與這四個(gè)狀態(tài)相應(yīng)的溫度來(lái)表征煤灰的熔融性。 重復(fù)記錄灰錐的四個(gè)特征溫度（ DT、 ST、 HT、 FT）并全部化整到 10℃報(bào)出。當(dāng)爐內(nèi)的溫度達(dá)到 1500℃時(shí)，灰錐尚未達(dá)到變形溫度，則該灰