中文--并行合成高結(jié)晶zn-al雙層狀金屬氫氧化物和zno：相位之間的互變和光催化活性(編輯修改稿)
2025-06-26 17:35 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 在溶液中。瓶密封，放置在烘箱中， 90℃ 下保溫 24h。除了額外的不同數(shù)量的 Al(NO3)39H2O被添加到實驗中，實驗 4， 5 , 6， 7和 8與實驗 1的實驗條件和程序都是相同的。所有的實驗詳述在表 1中。 光催化活性 LDH 晶體（結(jié)果和討論中提到的生長在鋁基板上以及在溶液中）和氧化鋅（ 純的或者摻鋁氧化鋅）對剛果紅在溶液中進(jìn)行光催化降解，說明都具有光催化活性。首先，將一個 100ml 濃度為 4x104M染料溶液放置在光催化反應(yīng)器，加入 5mg的光觸媒并攪拌45分鐘，轉(zhuǎn)速 400轉(zhuǎn) /秒，在 22℃ 下的黑暗環(huán)境下染料和催化劑表面建立了吸附 解吸平衡。 45分鐘后，用水銀燈（ 60W， 365nm）產(chǎn)生的紫外線照射懸浮液，攪拌條件是（ 400轉(zhuǎn) /秒， 22℃ ）。在給定的時間間隔內(nèi)完成照射，樣品離心后，使用 PerkinElmer Lambda 900 UV/VIS/NIR 光譜儀測其吸光度，波長為 498nm，吸光度 被記錄下來。不加催化劑的空白染料也進(jìn)行了類似條件下降解，作為對比實驗。 特性描述 粉末樣本的 Xray射線圖譜用使用 Cu Kα（ λ=）西門子 D5000儀器得到，步長定為 ， 2θ角的范圍從 5176。到 70176。 沉積在鋁板上以及沉淀在溶液中的物質(zhì)形態(tài)由掃描電子顯微鏡（ SEM，日立 S4700）表征，掃描電鏡配有能譜附件加速電壓 20kV。樣品被安裝在多孔碳上，濺射使它們具有導(dǎo)電性，然后觀測影像。 室溫紅外傅立葉變換 IR（ FT IR）進(jìn)行測量的紅外分光光度計 PerkinElmer 分辨率為 2cm1，使用溴化鉀壓片法。熱重分析（ TGA）在 PerkinElmerPyris1 TGA 儀器上進(jìn)第 4頁 共 12頁 行，氮氣氣氛下升溫速率調(diào)節(jié)到 5 ℃ min1。 總有機碳含量（ TOC）是用 Shimadzu TOC5000A總有機碳分析儀檢測得到。 結(jié)果與討論 合成與表征 在水熱實驗條件下，溶液中只存在 Zn2+或者 Zn2+、 Al3+和 HMTA進(jìn)行水解沉淀，微粒在溶液中和鋁基板上生成。因為有大量的散粒沉淀在鋁基板的上表面，只有鋁基板的下表面才被認(rèn)為是有效的表面生長。上表面的散顆粒和下表面的生長顆粒在所有的 實驗中都被分別表征。 Xray衍射表征 鋁片在水熱反應(yīng)之前和之后的 XRD圖譜與從鋁片上刮下來的粉末的 XRD圖譜作對比顯示在圖 1 中。觀察 XRD 圖譜可以發(fā)現(xiàn)沉積在鋁板上的顆粒和從鋁板上刮下來的粉末在（ 003）和（ 006）都出現(xiàn)很強的吸收峰，這表明底面間距為 菱形對稱的ZnAlLDH 相生成，因為這與水滑石（ LDH）插入 3NO 陰離子的文獻(xiàn)值相匹配。 003 和006峰的存在證實了層狀結(jié)構(gòu)的 ZnAlLDH材料的生成。此外 ， 01 110和 113峰表示LDH也存在，而且還有鋁金屬本身高強度的峰（圖 1b）。任何其他峰由于沒有任何其它相或雜質(zhì)的存在表明在鋁板上合成了純的 ZnAlLDH 相。在溶液中形成的沉淀的 XRD圖譜顯示在圖 2b 中。該峰可以被認(rèn)為是六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)的氧化鋅的特征峰，計算晶格常數(shù) a= c= ，這符合報告的數(shù)據(jù)（ JCPDS –1451）。在溶液中合成的沉淀在 XRD 圖譜上沒有檢測到其它衍射峰。顯然，在鋁板上生成的 ZnAlLDH 和在溶液中形成的 ZnO 純度和結(jié)晶度方面都很好。有趣的是，在鋁 板上氧化鋅一點都沒有生成，而且在溶液中 LDH 也沒有沉淀，這使它成為一個并行合成不同固相成分的獨特方法，很容易將固相彼此分開。 第 5頁 共 12頁 電子顯微鏡表征 水熱反應(yīng)后在鋁基板表面沉淀的粒子的掃描電鏡照片顯示在圖 2a 上。在 2cmx2cm鋁板上沉積的 ZnAl
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