【文章內容簡介】 攪拌邊慢慢滴加濃鹽酸，使其結晶完全。思考題：，為何ph為2，大于或小于2有何影響？ ？實驗五2—氨基—1，3，4—噻二唑（敵枯唑）的合成[實驗目的] ，3，4—噻二唑雜環(huán)的合成原理和操作方法。.[實驗原理] snh2nhh2+[主要藥品及用量] 氨基硫脲 g（），甲酸 ml（ ）， ml（ ），40%氫氧化鈉水溶液。[主要設備儀器]標準磨口儀，循環(huán)水泵，加熱磁力攪拌器，氣流烘干器 [實驗步驟]將5 g氨基硫脲加入100 ml的三頸瓶中，再加入3 ml濃鹽酸，攪拌回流2h，溫度110~114℃，冷卻，用40%naoh中和至ph=8~9，再用冰水浴冷卻15min，抽濾，洗滌，干燥，用水重結晶，干燥，測熔點。文獻值 191℃。[注意事項] 由于反應溫度較高，有酸霧放出，為了減少實驗室里的環(huán)境污染，反應裝置中一定要安裝酸的吸收裝置。實驗六 7羥基4甲基香豆素的合成（注意儀器要求干燥）一、實驗目的學習phechmann法制備香豆素的原理，掌握4甲基7羥基香豆素合成的實驗操作方法二、實驗原理 hooh+ch3ooch3cch2coc2h5cathooo三、儀器和藥品間苯二酚 ()，（ ；）。四、實驗步驟在裝有磁力攪拌子、()間苯二酚、攪拌下水浴加熱至75℃，繼續(xù)保溫2h，將反應液倒入15ml有碎冰的水中，析出沉淀，抽慮[1]，用10%的氫氧化鈉溶液溶解沉淀，再用2m的硫酸酸化至=4，析出白色固體，抽濾，用20ml3：2的乙醇：水溶液重結晶[2]，得白色產品（熔點184~186℃）。1）樣品準備（ ml無水乙醇中）2）開電腦進入 windows 系統(tǒng)，開 cary eclipse 主機（注：保證樣品室內是空的）；雙擊cary eclipse 圖標。3）在 cary eclipse 主顯示窗下，雙擊所選圖標，進入濃度主菜單4）單擊 setup功能鍵，進入參數設置頁面，在光譜類型選框中選擇“emiion”發(fā)射光譜,設置好每頁的參數，參數設置完成后，點擊“ok”。5）測試：將液體試樣放入專用的液體樣品槽中，固定到樣品座中，若其表面濺有溶液可用擦鏡紙拭干。關閉試樣室，單擊 start鍵，開始發(fā)射光譜測試，測試完畢，保存文件。再重新單擊 setup功能鍵，進入參數設置頁面，在光譜類型選框中選擇“excitation”激發(fā)光譜，設置好每頁的參數，然后按 ok回到濃度主菜單。單擊 start鍵，開始激發(fā)光譜測試，測試完畢，保存文件，開始打印譜圖。6）測定完畢，傾出樣品溶液，樣品池用溶劑淋洗三次，同時關閉試樣室。7）將儀器參數恢復到原始設置，關機。五、注釋[1] 反應停止，冷卻后如果在反應瓶中直接析出固體，可以采取先抽濾，然后再用水洗滌； [2] 為了使固體快速溶解，可以先加入12 ml乙醇，加熱使其溶解，然后趁熱加入8 ml水，再冷卻即可析出晶體。4甲基7羥基香豆素的激發(fā)與發(fā)射光譜376nm400450nm300y axis title200 ex em***0700x axis title六、思考題試述phechmann法制備香豆素的反應機理。七、參考文獻，7羥基4甲基香豆素的合成，上?；?，2004，2627； ，實用精細化學品手冊（有機卷），北京：化學工業(yè)出版社，1996，1502； ，辛忠主編，精細有機化工制備手冊，北京：科學技術文獻出版社，1994，605606。實驗七3—α—呋喃基丙烯酸的制備及uv測定[實驗目的] 學習以呋喃甲醛和乙酸酐為原料，在堿性條件下經perkin縮合反應制備3—α—呋喃基丙烯酸的原理及操作方法；同時，利用中和滴定法測定產品的純度。[實驗原理][主要藥品及用量] 呋喃甲醛（新蒸） ml( ), 乙酸酐（新蒸）7ml( ), 無水碳酸鉀 3g，碳酸鈉，鄰苯二甲酸氫鉀，酚酞指示劑溶液：%乙醇水溶液。[主要設備儀器] 分析天平，標準磨口儀，循環(huán)水泵，加熱磁力攪拌器，氣流烘干器 [實驗步驟]（一）3—α—呋喃基丙烯酸的制備在100ml園底燒瓶中， ml呋喃甲醛、7ml乙酸酐和3g無水碳酸鉀，裝上回流冷凝管。攪拌下趁熱將反應物倒入盛有50ml冷水的燒杯中。用固體碳酸鈉中和3—α—呋喃基丙烯酸至弱堿性，加入活性炭煮沸5~10min，趁熱過濾。濾液在冰水浴中邊攪拌邊滴加濃鹽酸，至ph=2~3，3—α—呋喃基丙烯酸完全析出，抽濾，用少量水洗滌2次。粗產品用1：3乙醇水溶液重結晶，抽濾，洗滌，盡量抽干。然后烘干，稱量，留著純度測定用。（二）呋喃甲醛及3—α—呋喃基丙烯酸的uv測定 （將1毫克樣品溶解在100毫升乙醇中）； ，打印圖譜。[注意事項] ，同時往往含有水分。因此，使用前必須蒸餾提純，收集155~162℃的餾分。，由于吸潮和水解將轉變?yōu)橐宜?，故本實驗所需的乙酐必須在實驗前進行重新蒸餾。，由于逸出二氧化碳有泡沫出現(xiàn)，以防沖出瓶外。思考題：？？ ？為什么？ ok2co3o+(ch3co)2ochoch=ch—cooh+ch3cooh有機物教案篇三實驗一 有機化學實驗的儀器的識別、安裝 蒸餾和回流一、實驗目的使學生明白進入有機化學實驗學習，必須閱讀有機化學實驗的一般知識的內容及安全實驗是有機化學實驗的基本要求；儀器的清點和玻璃儀器的清洗。掌握實驗室中用生石灰制備無水乙醇的方法。練習回流及蒸餾操作。了解干燥管的使用方法。二、實驗學時：8學時三、教學內容：實驗室的安全、事故的預防與處理 （1）實驗室的一般注意事項(2)火災、爆炸、中毒及觸電事故的預防(3)事故的處理和急救有機化學實驗常用儀器、設備和應用范圍 （1）玻璃儀器（見儀器庫）（2）金屬用具（）（3）電學儀器及小型機電設備（—10）（4）其它儀器設備（—12）（5）有機實驗常用裝置1 回流裝置蒸餾裝置氣體吸收裝置攪拌裝置儀器裝置方法（在相關實驗中介紹）（6）儀器的清洗、干燥和塞子的配置（—19）儀器的清洗 儀器的干燥塞子的配置（）和鉆孔（7）簡單玻璃工操作（在無機化學實驗中已作訓練，某些操作訓練在相關實驗中進行）（8）加熱和冷卻加熱（水浴加熱、油浴加熱、沙浴加熱、空氣浴加熱、電熱套加熱等）冷卻（根據實驗要求采用不同的冷卻劑）4（9）實驗預習、記錄和實驗報告實驗預習（按照實驗預習要求進行，并備一專用本，以備教師抽查）實驗記錄（應做到及時、準確、簡明，不應追記、漏記和憑想象記。實驗記錄本可與實驗預習本公用，每次實驗結束后連同實驗產品交老師審查）實驗報告（應按實驗報告要求認真完成，備兩個實驗報告本輪流使用）（10）實驗產率的計算（11）手冊的查閱及有機化學文獻簡介蒸 餾 及 回 流操作一、儀器、藥品圓底燒瓶 250毫升 1個 球形冷凝管 20厘米 1個 直形冷凝管 20厘米 1個 吸濾瓶 250毫升 1個 溫度計 150 ℃ 1支5 量筒 100毫升 1個接液管 1個 干燥管（裝無水氯化鈣）1個乙醇（95%）工業(yè) 100毫升 高錳酸鉀 少量 生石灰（氧化鈣）工業(yè) 20克二、實驗步驟在250毫升的圓底燒瓶中，放入100毫升95%的乙醇20克生石灰，裝上球形冷凝管，冷凝管的上端接一干燥管，通上冷凝水。稍冷后，取下球形冷凝管，換上裝有溫度計的套管，裝上直形冷凝管、接液管和吸濾瓶，吸濾瓶的支管上接一氯化鈣干燥管，通入冷凝水后用電加熱套加熱進行蒸餾。開始有餾出液時，要調節(jié)溫度，使餾出液1~2滴/秒，直到幾乎無液滴流出為止（注意：千萬不要蒸干）。將接收瓶中的乙醇量體積，計算回收率。然后在一試管中放少量無水乙醇，加入一小粒高錳酸鉀晶體，若不呈現(xiàn)紫色，表明產品合格。回流時間————小時———分鐘蒸餾開始溫度—————穩(wěn)定溫度————結束溫度————。最后產量————毫升。計算產率：產品檢驗：顏色————，結論————————————。 思考題用反應式表示生石灰起干燥作