20xx年金屬材料化學(xué)分析方法現(xiàn)狀及發(fā)展(編輯修改稿)
2025-03-15 03:21 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 時兼具靈敏度高，操作簡單迅速，應(yīng)用范圍廣(周期表中的所有金屬元素都可測定，也可測定si、s、n、b、as、se、和鹵素等非金屬元素)。缺點為只可單元素分析，其分析結(jié)果的準(zhǔn)確性需要依賴靈敏的顯色劑，且不同元素之間存在一定的干擾，造成最終的分析結(jié)果存在未知偏差。
x射線熒光光譜法的理論基礎(chǔ)：物質(zhì)的基態(tài)原子吸收特定波長的x射線后，外層的電子被激發(fā)至高能態(tài)，處于高能態(tài)的電子極不穩(wěn)定，又躍回至基態(tài)或低能態(tài)，同時發(fā)射出熒光。熒光強(qiáng)度正比于試樣中待測元素濃度，通過測定熒光強(qiáng)度即可確定試樣中元素含量。當(dāng)原子輻射的熒光波長與照射x射線波長不同時，稱為非共振熒光，反之，則為共振熒光，分析中應(yīng)用較多的是共振熒光。此法的優(yōu)點是檢出線低，譜線易于分析，分析迅速，若用激光做激發(fā)光源時分析效果更佳。缺點該方法要求樣品較高的均一性，同時受基體效應(yīng)的影響，分析結(jié)果存在偏差，通常需要進(jìn)行一定程度地校正。
(1)原子吸收光譜法。工作原理為用被測元素純金屬制成空心陰極燈的陰極，該光源輻射出特征波長光，通過分光系統(tǒng)尋找該譜線并至于峰線極大位置，此時吸收池溶液在原子化器的作用下生成該元素的基態(tài)原子，基態(tài)原子吸收特征波長的光而上升到激發(fā)態(tài)，根據(jù)特征波長光強(qiáng)度的改變進(jìn)行分析得出金屬成分含量。原子吸收光譜儀的核心部分為原子化器，目前的原子化器主要有火焰原子、石墨爐原子和汞/氫化物發(fā)生原子器(專測hg、as、bi、pn和sn等)這三種，比較常用的是火焰原子和石墨爐原子吸收光譜儀。火焰原子吸收光譜法，其工作原理為利用火焰的高溫燃燒使試樣原子化進(jìn)行元素含量分析的一種方法。優(yōu)點：火焰穩(wěn)定、讀測精度好、基體效應(yīng)小和噪聲小。缺點：點火麻煩、原子化效率低造成精度和靈敏度差，只可分析液體樣品。石墨爐原子吸收法是利用電流加熱石墨爐產(chǎn)生阻熱高溫使式樣原子化，并進(jìn)行輻射光譜吸收分析的方法。相比于火焰原子吸收法，分析試樣幾乎全部參加原子化，且有效避免了火焰氣體對原子濃度的稀釋，此外激發(fā)態(tài)原子在吸收區(qū)停留時間長達(dá)1101數(shù)量級，因此分析靈敏度和檢出限得到了顯著的改善。優(yōu)
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