【正文】 三頁(yè)，共六十七頁(yè)。,同化(t243。 目前,在局部地區(qū)已開(kāi)始出現(xiàn)人類生存危機(jī)現(xiàn)象,如發(fā)達(dá)國(guó)家約有20%的家庭沒(méi)有子女,而睪丸癌的患者明顯增加。,第十九頁(yè)，共六十七頁(yè)。,第二十二頁(yè)，共六十七頁(yè)。ng)和肌肉中的氟強(qiáng)的松龍。 甲基強(qiáng)的松龍的初提液蒸發(fā)至干后,用乙腈溶解,加入正已烷提取,正已烷提取液再用飽和的硫酸鈉水溶液提取,最后用二氯甲烷提取。)親和柱色譜法,免疫親和柱具有高的專一性,近年來(lái)發(fā)展迅速,已應(yīng)用于皮質(zhì)激素的生物(shēngw249。)激素的樣品處理,樣品(y224。,凈化(j236。i s249。n)技術(shù),柱切換技術(shù)也被應(yīng)用于激素的生物樣品制備。,第四十二頁(yè)，共六十七頁(yè)。o c233。 ⑴不同樣品的提取 肝臟樣品：取5g肝樣加10mL醋酸鹽緩沖液均質(zhì),加入Helix pomatia混合酶,于60℃ 孵育2h,水解結(jié)束后,用20mL乙腈提取,離心,取出上清液并加入8mL正己烷和2mL二氯甲烷混合,離心,取出中間乙腈相層并蒸發(fā)至干,殘余物用1mL乙醇溶解,過(guò)C18固相萃取柱。經(jīng)過(guò)固相萃取柱凈化后,將洗脫液的pH值調(diào)至7~7.5,再過(guò)免疫親和柱(含地塞米松和氫化波尼松抗體的凝膠)純化,用水淋洗柱子,3mL甲醇水(80+20)洗脫。g/L。nɡ)色譜法,薄層色譜法具有快速、經(jīng)濟(jì)等優(yōu)點(diǎn),適合殘留分析的初篩。ng)。nɡ y242。g/kg級(jí),為獲得足夠的檢測(cè)靈敏度,可采用電化學(xué)檢測(cè)或質(zhì)譜檢測(cè)。 Davoli等報(bào)道了在線萃取液相色譜/快速原子轟擊質(zhì)譜法測(cè)定鼠和牛尿中己烯雌酚的殘留。ng),雌雄異變,生育和發(fā)育紊亂,免疫力下降等現(xiàn)象,可能均與此有關(guān)。mǐ)赤霉烯酮、玉米(y249。,孕酮和睪酮在240nm處有較強(qiáng)紫外吸收,紫外檢測(cè)RPHPLC法是分析生物樣品的主要方法。 2003年,Dickson等采用GCMS法篩選和確證牛尿中己烯雌酚、雙烯雌酚、己烷雌酚和玉米赤霉醇的殘留。,SIM檢測(cè)： 選擇(xuǎnz233。)激素分析方法,生物樣品中同化激素類的分析(fēnxī)主要采用色譜法,包括薄層色譜法、氣相色譜法和液相色譜法。,Goto等報(bào)道了NPHPLC法同時(shí)分離測(cè)定血清中的地塞米松和氫化可的松。ngjiě)殘余物,過(guò)免疫親和柱凈化。,第四十七頁(yè)，共六十七頁(yè)。,三、分析方法,（一）皮質(zhì)激素分析方法 有關(guān)(yǒuguān)動(dòng)物性食品中皮質(zhì)激素類的殘留分析,文獻(xiàn)報(bào)道很少。)純化的免疫親和柱目前還不多。 另外,還有采用(cǎiy242。,第三十六頁(yè)，共六十七頁(yè)。 堿水解通常使用氫氧化鈉(qīnɡ yǎnɡ hu224。 例如,超臨界流體萃取法與HPLC聯(lián)用,用于牛組織中地塞米松殘留的測(cè)定。 例如,C18固相萃取柱用于豬血漿中天然的和合成的皮質(zhì)激素凈化,血漿或血清樣品中氫化可的松凈化。qǔ)法,液液萃取可以除去生物樣品中大部分雜質(zhì)和蛋白質(zhì)。 乙醚提取牛糞中9種合成的皮質(zhì)激素。水或醋酸鹽緩沖液常用于樣品的稀釋。y242。 通過(guò)食物鏈進(jìn)行富集,在人體首先引起內(nèi)分泌失調(diào),危害生殖系統(tǒng),易出現(xiàn)生殖器病變。 另外,過(guò)多攝入,可使人產(chǎn)生多毛癥、滿月臉以及免疫力下降等毒副作用。 動(dòng)物致畸試驗(yàn)(sh236。g/kg。肌注150mg后6~9個(gè)月血中才檢不出藥物。n t243。g/kg。 本品主要用于各種皮膚病,如濕疹、過(guò)敏性皮炎、皮膚瘙癢等。,地塞米松(d236。,第二頁(yè)，共六十七頁(yè)。第六章 獸藥殘留檢測(cè)(jiǎn c232。,糖皮質(zhì)激素,糖皮質(zhì)激素的主要作用是能降低機(jī)體對(duì)內(nèi)外環(huán)境各種刺激的反應(yīng)(fǎny236。 sāi mǐ sōnɡ),別名氟美松,不溶于水,溶于無(wú)水乙醇。對(duì)局部化膿創(chuàng)面,需同時(shí)配合新霉素等抗生素。,第七頁(yè)，共六十七頁(yè)。nɡ)、氯睪酮、乙烯雌醇、醋酸甲羥孕酮(y249。 小牛肌注復(fù)方制劑(24mg醋酸甲羥孕酮、100mg苯甲酸雌二醇、200mg癸酸去甲睪酮)后停藥2天,血漿中醋酸甲羥孕酮濃度為1181。脂肪、肝、腎和肌肉中母藥殘留量分別占總殘留的80%、37%、30%和45%。y224。 對(duì)敏感型的個(gè)體可造成血管擴(kuò)張,血壓降低(ji224。 對(duì)男性的危害：表現(xiàn)為睪丸萎縮、胸部擴(kuò)大、早禿、肝腎功能障礙或肝臟(gānz224。ng),可引起人體的內(nèi)分泌失調(diào), 對(duì)男性的危害：使男性精子數(shù)量下降或出現(xiàn)女性化、性早熟、抑制骨骼發(fā)育等。 肝臟或尿樣中的皮質(zhì)激素結(jié)合物較多,因此先用葡糖苷酸酶/硫酸酯酶水解。 二氯甲烷提取動(dòng)物脂肪中的氟強(qiáng)的松龍。 例如,氫化波尼松、氟強(qiáng)的松龍、氟羥強(qiáng)的松龍和倍他米松的乙酸乙酯提取液,依次用稀酸溶液和稀堿溶液洗滌(xǐd237。 Florisil柱用于牛奶中氫化可的松凈化和牛組織中氟強(qiáng)的松龍凈化。,第三十一頁(yè)，共六十七頁(yè)。 n224。,固相萃取(cu236。ng)C18柱對(duì)樣液色譜分離,用自動(dòng)餾分收集器收集分析物的餾分,餾分收集后吹干,然后衍生化GC分析。 對(duì)于多殘留分析,可將幾種免疫親和固定相配伍使用。 皮質(zhì)激素類的殘留分析主要采用色譜法,包括薄層色譜法、液相色譜法和氣相色譜法。,例子(l236。,第五十頁(yè)，共六十七頁(yè)。這種方法包括用9蒽腈進(jìn)行柱前熒光衍生化,衍生物經(jīng)固相萃取柱凈化,以除去過(guò)量的衍生劑及內(nèi)源性的類固醇雜質(zhì),色譜分離后用熒光檢測(cè)(jiǎn c232。,第五十五頁(yè)，共六十七頁(yè)。)離子監(jiān)測(cè)技術(shù),第五十七頁(yè)，共六十七頁(yè)。 2005年,Seo等報(bào)道了GCMS法同時(shí)測(cè)定肌肉中多種促生長(zhǎng)激素(雌二醇及其代謝物、睪酮、孕酮、玉米赤霉醇、已烯雌酚)。 一般紫外檢測(cè)可獲得足夠的靈敏度,但熒光檢測(cè)更適合于組織樣品的測(cè)定。mǐ)赤霉醇)殘留。環(huán)糊精色譜也被用于雌激素的分析,該法能有效地分離結(jié)構(gòu)異構(gòu)的雌激素結(jié)合物,第六十七頁(yè)，共六十七頁(yè)。 萬(wàn)美梅等采用LC電化學(xué)檢測(cè)法測(cè)定動(dòng)物組織中己烯雌酚殘留量。ng)為181。,液相色譜法,HPLC比GC更常用(ch225。ngn233。o c233。 Prasad等采用NPHPLC法同時(shí)測(cè)定血漿中氫化可的松、可的松、地塞米松、強(qiáng)的松、氫化波尼松和甲基強(qiáng)的松龍殘留,最低檢測(cè)限為10181。)用5mL水、5mL丙酮水(20+80)、5mL甲醇水(20 +80)和5mL正已烷淋洗,用1mL乙酸乙酯洗脫。t等報(bào)道了一種GCMS法分析(fēnxī)肝臟、牛奶、尿樣和糞樣中的5種皮質(zhì)激素(氫化波尼松、甲基強(qiáng)的松龍、地塞米松,雙氟美松和異氟烷)。,薄層(b225。 此外,亦有報(bào)道采用在線免疫親和色譜法,對(duì)生物樣品中的去甲睪酮及其表代謝物進(jìn)行純化。,柱切換(qiē hu224。 固相萃取法具有簡(jiǎn)便、快速(ku224。,第三十四頁(yè)，共六十七頁(yè)。nghu224。,免疫(miǎny236。 地塞米松的乙酸乙酯提取液,可以用氫