【正文】 學(xué)院學(xué)報，1999，18（5）：25 [11] 龐素娟，[M] 武漢：華中科技大學(xué)出版社，2009：:165 [12] （第三版）[M].北京：高等教育出版社，1989:167 [13] 龐素娟，[M] 武漢：華中科技大學(xué)出版社，2009：:170 [14] 林敬東，韓國彬，[M]．2006（8）：56 [15] 邱金恒， [M]．北京： 高等教育出版社，2010：74 [16] （第三版）[M].北京：高等教育出版社，1989:103第 16 頁[17] [J].河北北方學(xué)院（自然科學(xué)版），2009 [18] （第三版）[M].北京：高等教育出版社，1989:37第 17 頁第二篇：物理化學(xué)實驗物理化學(xué)實驗大三上學(xué)期實驗一恒溫槽 ：恒溫槽之所以能維持恒溫，主要是依靠恒溫控制器來控制恒溫槽的熱平衡。必須注意，應(yīng)用這種作圖法進行校正時，量熱計的溫度和外界環(huán)境溫度不宜相差太大（最好不超過2～3℃），否則會引起誤差。答：實驗前十分鐘，用較小的功率攪拌蒸餾水后，再用遠大于之前的功率攪拌蒸餾水，○C左右，再轉(zhuǎn)為較小功率，作圖得出△T,根據(jù)K=PT/△T求出K值。，為什么？答：用手順時針勻速的搖動熱量計，使熱量計中的溫度均勻傳遞，使金屬探頭檢測到準(zhǔn)確的溫度。⑹影響凝固點精確測量的因素有哪些？答：冰水浴溫度控制在3○C左右，溶液過冷，攪拌速度的控制。(3)影響實驗精度的因素之一是回流的 好壞。系統(tǒng)若發(fā)生相變，必然產(chǎn)生相變熱，使降溫速度減慢，則在步冷曲線上會出現(xiàn)拐點或平臺，由此可以確定相變溫度。(4)為什么要緩慢冷卻樣品作步冷曲線？答：使溫度變化均勻，接近平衡態(tài)。實驗三 最大氣泡壓力法測定液體表面張力最大氣泡法測表面張力實驗中，理論計算所得值與實驗測得數(shù)值存在偏差的因素是什么？1：首先要保證裝置不能有一點點漏氣，所以在玻璃裝置的某些接口處涂點凡士林。我是一個貪玩的學(xué)生，在開學(xué)之初對于物理化學(xué)這門學(xué)科沒有足夠的認識，上課也沒有完全投入，課堂筆記也不是非常細致，由于個人原因曾缺席兩節(jié)課，經(jīng)過二個月的學(xué)習(xí)之后，發(fā)現(xiàn)自己在知識方面有較多的漏洞，這是才意識到物理化學(xué)的重要性，我心里非常著急，不知道自己是否能把落下的知識補回來。一步出錯，步步皆錯。，使得氣相樣品的組成與氣液平衡時氣相的組成產(chǎn)生偏差，因此要減少氣相的分餾作用。溶液配制時的問題：溶液時由大濃度向小濃度一瓶一瓶稀釋過來的。因此，應(yīng)記錄反應(yīng)開始一段時間的反應(yīng)速率，以減小實驗誤差。俗話說，人有兩個寶,雙手和大腦。物理化學(xué)實驗加強了這方面的初步訓(xùn)練，包括包括實驗研究方案的設(shè)計，實驗研究方法的比較，實驗要求方面的選擇，實驗數(shù)據(jù)的正確記錄和處理，相關(guān)文獻資料的查閱，實驗研究結(jié)果的分析、總結(jié)和歸納，實驗研究報告的書寫等基本科學(xué)研究能力的訓(xùn)練，為畢業(yè)論文和科研實踐打下基礎(chǔ)。在做分光光度法測定平衡常數(shù)時，往往要配十幾瓶溶液，而且需要準(zhǔn)確配制。雖然這學(xué)期的物理化學(xué)實驗結(jié)束了，但它帶給我的新奇、欣喜和激發(fā)的興趣一直都在。團隊協(xié)作物理化學(xué)實驗和以往的無機實驗或是分析實驗的區(qū)別在于以小組為單位，我們做實驗時，往往是兩到三人一小組。（2）自學(xué)能力的提高。第二,上課時認真聽老師做預(yù)習(xí)指導(dǎo)和講解,把老師特別提醒會出錯的地方寫下來,做實驗時切勿出錯。實驗十二 丙酮轉(zhuǎn)化 本實驗因注意以下幾點：1．溫度對反應(yīng)速度有一定的影響，本實驗在開始測定透光率后未考慮溫度的影響。實驗七 粘度法測定高聚物的摩爾質(zhì)量本實驗測定的是數(shù)均摩爾質(zhì)量，受環(huán)境的影響很大，溫度、高聚物本身的粘度影響都很大，不適合測定分子量分布很大的聚合物，分子量太小或太大都不行，測定的 是相對分子質(zhì)量，所以還需要找到一個已知分子量的物質(zhì)同時測定。如果長期使用會對師生的身體健康產(chǎn)生威脅，還會污染實驗室的環(huán)境。而我們組合理分工，默契配合，很快就記錄完了數(shù)據(jù)，并且做出的曲線還很理想，那種又快又好的感覺真是特別讓人覺得自豪。經(jīng)歷了這半年的相處，感覺方老師是個非常嚴謹?shù)娜?，尤其是在時間方面。③充足氧(2MPa)并保證氧彈不漏氧，保證充分燃燒。共晶焊錫的特點是在一定溫度作用下，由固態(tài)到液態(tài)，再由液態(tài)到固態(tài)變化，期間沒有固液共存的半熔融狀態(tài)。(6)由所得相圖，討論某一組成的溶液在 簡單蒸餾中的分離情況？答：若組成在0～x之間，蒸餾會得到A 和C；若組成在x～1之間，蒸餾將會得 到C和B。獲得氣、液相組成可通過測定其折射率，然后由組成折射率關(guān)系曲線確定。⑷加入溶劑中的溶質(zhì)的量應(yīng)如何確定？加入量過多或過少將會有何影響？ 答：加入溶劑中溶質(zhì)的量應(yīng)該根據(jù)它在溶劑中的溶解度來確定，因為凝固點降低是稀溶液的依數(shù)性，所以應(yīng)當(dāng)保證溶質(zhì)的量既能使溶液的凝固點降低值不是太小，容易測定，又要保證是稀溶液這個前提。點作垂直線AB，此線與ab線和cd線的延長線交于E，F(xiàn)兩點，則E點和F點所表示的溫度差即為欲求溫度的升高值ΔT。答：氧氣瓶是高壓氣體容器，使用時一定要注意安全。點，然后過O39。最后，讓我對excel處理數(shù)據(jù)的熟悉了解，有利于畢業(yè)論文時的數(shù)據(jù)分析處理。個人學(xué)習(xí)總結(jié)：伴隨了我一個學(xué)期的物理化學(xué)實驗課結(jié)束了，通過這十四個物理化學(xué)實驗使我的實驗技能有顯著提高，接觸并掌握了很多新儀器的使用方法，學(xué)會了將課堂上的知識靈活運用到實驗中去，并可以自己用所學(xué)知識來解決實驗中所出現(xiàn)的問題，做到理論與實際緊密結(jié)合，活學(xué)活用。（3）點火成功、試樣完全燃燒是實驗成敗關(guān)鍵。要學(xué)會利用多方法得到想要的數(shù)據(jù)。優(yōu)點：使用滴定管測量（簡單、便宜）缺點：比較麻煩、耗時（2）物理分析法：通過測定平衡體系的吸光度、電導(dǎo)率、折射率、旋光度來計算各物質(zhì)的濃度。加滿樣品時, 旋光管上端可能有氣泡存在, 這時只要將旋光管上端放低, 下端稍微抬高, 加樣口朝上, 氣泡就可以從加樣口逸出。（3）比色皿的位置不得變化。（3）電導(dǎo)率儀使用前記得要校正。（3）毛細管端口一定要剛好垂直切入液面，管口要和液面剛好接觸，不能離開液面，但亦不可深插。，各方法的優(yōu)缺點 ：沸點升高法 ：沸點升高法：通過測定聚合物稀溶液的沸點較之純?nèi)軇┓悬c的升高值來計算聚合物溶質(zhì)分子量的方法。該實驗提醒我做實驗要注意細節(jié)，一不小心就會造成別人的傷害。（2）減壓系統(tǒng)不能漏氣，否則抽氣時達不到本實驗要求的真空度。優(yōu)點：?克服了DTA分析試樣本身的熱效應(yīng)對升溫速率的影響。（4）實驗過程中所有樣品管的位置不可移動。例如，不同品種鋼鐵的性能取決于其中碳含量的高低，在鋼鐵生產(chǎn)中可根據(jù)鐵碳系統(tǒng)相圖選擇條件以獲得所需性能的鋼鐵產(chǎn)品。缺點：不易獲得真正的飽和狀態(tài)，導(dǎo)致實驗值偏低。、裝置的建議及改進裝置的改進：?可以設(shè)計每次只吸取固定且夠測數(shù)據(jù)的溶液的毛細滴管；?可以加入沸石防止過熱現(xiàn)象。各方法的優(yōu)缺點 無、裝置的建議及改進實驗方法的改進：?整個調(diào)節(jié)測量時間要快，以免電解質(zhì)電解時間過長，溶液變稀，以致實驗結(jié)果不準(zhǔn)確。因為提前調(diào)節(jié)，溶液的溫度調(diào)節(jié)后會發(fā)生變化，使得溶液體積發(fā)生變化而使管口不與液面相切。這樣既節(jié)省了時間，又簡化了實驗的步驟，使測量結(jié)果更準(zhǔn)確。加深了怎么將復(fù)雜的反應(yīng)和現(xiàn)有的儀器通過簡化將其測出來。實驗10: 液相反應(yīng)平衡常數(shù) 、要點（1）使用分光光度計時，先接通電源，預(yù)熱20min。，各方法的優(yōu)缺點: ：PH法 ：第 11 頁優(yōu)點：靈敏度和準(zhǔn)確度較高,適用面較廣。（2）電動勢法：優(yōu)點：。（3）滲透壓法: 優(yōu)點：?理論基礎(chǔ)清楚，無特殊假定；?絕對方法，分子量范圍廣（1~150萬），測得 的為數(shù)均分子量；?儀器簡單。再者，提高了分析問題，解決問題的能力。②盡可能加快電熱器與接觸溫度計間傳熱的速度，為此要使感溫元件的熱容盡量小，感溫元件與電熱器間距離要近一些，攪拌器效率要高。接著小心的將壓好的片狀試樣的點火絲兩端分別緊繞在電極的下端，然后旋緊氧彈蓋。溶解熱的測定是在絕熱式熱量計中進行的，根據(jù)熱量計中溫度的變化，即可算出熱效應(yīng)。⑶為什么要用相對濃度？為什么可以用相對濃度？答：由于HMR和MR兩者在可見光譜范圍內(nèi)具有強的吸收峰，溶液離子濃度的變化對它的酸離解平衡常數(shù)沒有顯著的影響，而在簡單的緩沖體系中就很容易使顏色在PH=46范圍內(nèi)改變，因此比值[MR]/[HMR]可用分光度法測定而求得。氣壓計與管之間有空氣進入影響測定沸點準(zhǔn)確度，結(jié)果偏大。(5)正確使用阿貝折射儀要注意些什么？ ①儀器應(yīng)臵于干燥、空氣流通的室內(nèi)，以免光學(xué)零件受潮后生霉。當(dāng)熔液全部凝固后，溫度又繼續(xù)下降（de段）。因此，溫度計的外套管的熱容要小，它與被測系統(tǒng)的導(dǎo)熱性必須足夠好。所以，用粗天平稱取蔗糖用量。最后說聲：謝謝您方老師。②點火絲與電極接觸電阻要盡可能小，注意電極松動和鐵絲碰杯短路問題。凝固點降低法是一種簡單而比較準(zhǔn)確的測定摩爾質(zhì)量的方法。，就是要求毛細管與液面相切，但實際中可能做不到；但伸入液面△h的話，測出來的又不是表面的張力，所以不知道這個問題還不知道怎么解決。在繪制步冷曲線時，會出現(xiàn)一個下凹。物理化學(xué)實驗課的主要目的是使學(xué)生初步了解物理化學(xué)的研究方法，通過實驗手段了解物質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì)與化學(xué)反應(yīng)規(guī)律之間的關(guān)系，熟悉重要的物理化學(xué)實驗技術(shù)，掌握實驗數(shù)據(jù)的處理及實驗結(jié)果的分析、歸納方法，加深對物理化學(xué)基本理論和概念的理解，增強解決化學(xué)實際問題的能力，為將來工作和進一步深造打下良好的專業(yè)基礎(chǔ)。所以，物理化學(xué)對我個人來說是一門有挑戰(zhàn)性的課程。這時，我們便要耐下心來認真分析實驗存在誤差的原因和問題。我覺得這不僅是對實驗負責(zé)，更是教我們有一種實事求是的精神。通過物理化學(xué)實驗，我們能通過具體的運用所學(xué)理論知識來解決實際問題，從而來更好的體會和理解理論的精髓所在。知之為知之，不知為不知。正、負離子共同承擔(dān)導(dǎo)電任務(wù)，致使電解質(zhì)溶液能導(dǎo)電，由于正負離子移動的速率不同，因此它們對任務(wù)分擔(dān)的百分數(shù)也不同，某一種離子遷移的電量與通過溶液總電量之比稱為該離子的遷移數(shù)。但應(yīng)注意試管兩端螺旋不能旋得太緊（一般以隨手旋緊不漏水為止），以免護玻片產(chǎn)生應(yīng)力而引起視場亮度發(fā)生變化，影響測定準(zhǔn)確度，并將兩端殘液揩拭干凈；2）接通電源，約點燃10min，待完全發(fā)出鈉黃光后，才可觀察使用；）3）打開鏡蓋，把試管放入鏡筒中測定，試管內(nèi)不應(yīng)有氣泡，否則會影響觀察和測定；蔗糖水解反應(yīng)速率常數(shù)的測定中可以用粗天平稱取反應(yīng)物蔗糖的用量是因為蔗糖水解為一級反應(yīng)，反應(yīng)物起始濃度不影響反應(yīng)速度常數(shù)，還有實驗中用到的蔗糖是普通的食用蔗糖，品質(zhì)較差，里面混有比較多的雜質(zhì)，純度不是很高。稀溶液的依數(shù)性之一為凝固點下降，溶液的凝固點低于純?nèi)軇┑哪厅c，對理想溶液來說，凝固點的下降與溶質(zhì)的摩爾濃度成正比。燃燒不完全，還時常形成灰白相間如散棉絮狀。通過實驗課，我更直觀具體的了解學(xué)習(xí)到物質(zhì)本身與物質(zhì)間的有關(guān)物理和化學(xué)反應(yīng)及實驗現(xiàn)象，學(xué)會了寫實驗報告，學(xué)會了列數(shù)據(jù)表、畫數(shù)據(jù)圖等實驗的基本技能。實驗心得：通過這四個物理化學(xué)實驗使我掌握了物理化學(xué)實驗的的基本方法和技能，根據(jù)所學(xué)的內(nèi)容設(shè)計實驗，正確的選擇和使用儀器。如果長期使用會對師生的身體健康產(chǎn)生威脅，還會污染實驗室的環(huán)境。答：錫的含量為100％，％，0％時，相圖中有一個平臺，錫的含量為40 ％80％時，相圖中有一個拐點一個平臺。③儀器使用完畢 后必須做好清潔工作。⑵能否在加熱情況下檢驗裝臵是否漏氣？漏氣對結(jié)果有何影響？答：不能。實驗六凝固點降低 1實驗原理：當(dāng)指定了溶劑的種類和數(shù)量后，凝固點降低值取決于所含溶質(zhì)的數(shù)目，即溶劑的凝固點降△低值與溶液的濃度成正比，則△T=ToT=Kf〃m(To溶劑凝固點，T溶液凝固點)則MB=Kf〃mB/△TfmA 2儀器與藥品：SWCLG凝固點實驗裝臵 SWCⅡD精密數(shù)字溫度溫差儀 環(huán)己烷 萘 ：△Tf=Tf*Tf=Kf〃bB bB=mB/MB/mA MB=Kf〃mB/△TfmA ：⑴凝固點降低法測定溶質(zhì)分子摩爾質(zhì)量的公式在什么條件下才能適用？ 答：稀溶液中且溶質(zhì)在溶液中不發(fā)生解離和締合等的情況下才能適用。：精密數(shù)字溫度溫差儀 溶解熱實驗裝臵 數(shù)字穩(wěn)壓電源 ：熱量計常數(shù)K:K=UIt/△T=PT/△T KCL的摩爾溶解焓：△Hm,kcl=(mkcl Ckcl |△T|+K |△T|)Mkcl/mkcl ：⑴為什么要用雷諾曲線對△T進行校正，如何校正？答：因為熱量的散失與增加是無法完全避免的，所以溫度的變化值是不準(zhǔn)確的，所以需要用雷諾曲線對△T進行校正。⑶為什么實驗測量得到的溫度差值要經(jīng)過作圖法進行校正？ 答：量熱計熱量的散失無法避免，這可以是由于環(huán)境向量熱計輻射進熱量而使其溫度升高，也可以是由于量熱計向環(huán)境輻射了熱量而使量熱計的溫度降低。⑶如果所需恒定的溫度低于室溫如何裝備恒溫槽？答：通過輔助裝臵引入低溫，如使用冰水混合物冰水浴，或者溶解吸熱的鹽類鹽水浴冷卻（硝銨，鎂鹽等）實驗二燃燒焓 1實驗原理：將一定量的待測物質(zhì)在氧彈中完全燃燒，燃燒時放出的熱量使熱量計本身及氧