【正文】 iiAfxAf? ?轉(zhuǎn)化率＝ [乙酸加料量－釜?dú)堃阂宜崃?]/乙酸加料量 收率 =生成乙酸乙酯量 /乙酸加料量 由于乙醇過(guò)量 ，可根據(jù)下式計(jì)算反應(yīng)轉(zhuǎn)化率 和收率 ： 原料 (乙醇 )=塔釜?dú)堃褐械囊掖?+塔頂餾出液中的乙醇 +生成乙酸乙酯消耗的乙醇 原料 (乙酸 )=塔釜?dú)堃褐械囊宜?+生成乙酸乙酯消耗的乙酸 物料衡算 ? 簡(jiǎn)述反應(yīng)精餾中精餾的作用？ Ans：乙醇與乙酸反應(yīng)生成乙酸乙酯的反應(yīng)受平衡影響，轉(zhuǎn)化率只能維護(hù)在平衡轉(zhuǎn)化的水平；但是，因所生成的乙酸乙酯沸點(diǎn)較低，則精餾過(guò)程可使其連續(xù)的從系統(tǒng)中排出，結(jié)果超過(guò)平衡轉(zhuǎn)化率，大大提高了效率。 1) 檢查系統(tǒng)是否處于正常狀態(tài)（中變尾氣閥門(mén)關(guān)閉、低變尾氣閥門(mén)打開(kāi)； N CO穩(wěn)壓閥門(mén)打開(kāi)， H CO2穩(wěn)壓閥門(mén)關(guān)閉）； 2) 接通電源，設(shè)定保溫帶控溫為 120℃ 、預(yù)熱器控溫為 150℃ ，開(kāi)啟加熱；設(shè)定飽和器控溫至預(yù)定溫度，開(kāi)啟加熱；設(shè)定中變、低變反應(yīng)器加熱爐控溫程序，開(kāi)啟加熱，開(kāi)啟攪拌（轉(zhuǎn)速420rpm左右）； 3) 待中變、低變反應(yīng)器床層溫度升至 150℃ 時(shí)（觀察溫度巡檢表對(duì)應(yīng)值），打開(kāi)冷卻水，開(kāi)氮?dú)怃撈靠傞y（減壓閥 ），通過(guò)微調(diào)閥調(diào)節(jié)流量為 20mL/min； 開(kāi)車(chē) 4) 待中、低變反應(yīng)器、水飽和器溫度（觀察溫度巡檢表對(duì)應(yīng)值）到達(dá)實(shí)驗(yàn)條件后，關(guān)閉氮?dú)怃撈靠傞y、減壓閥，關(guān)閉氮?dú)饬髁课⒄{(diào)閥。 2 2 2+ H O CO + H + 41 .1 9 kJ/m ol垐垐 ?噲垐 ?催 化 劑積碳： CO + H2= C + H2O 2CO = C + CO2 甲烷化： CO + 3H2=CH4+H2O 4H2 + CO2=CH4+2H2O CO變換的副反應(yīng) CO歧化積碳 甲烷化消耗 H2 CO變換反應(yīng)的化學(xué)平衡 2 2 2CO + H O CO + H + 41 .1 9 kJ/m ol垐垐 ?噲垐 ?催 化 劑 可逆 放熱 等體積 催化劑參與 反應(yīng) 特點(diǎn) C O 2 H 2 C O 2 H 2C O H 2 O C O H 2 Opp p y yKp p y y??3 7 22183l g 0 . 0 9 6 3 1 1 l g 0 . 6 3 2 1 0 1 . 0 8 1 0 2 . 2 9 8pK T T TT??? ? ? ? ? ? ?主要影響因素 熱力學(xué)的影響 最佳操作溫度 高溫加快反應(yīng)速度 低溫可降低平衡一氧化碳含量 動(dòng)力學(xué)的影響 溫度的影響 水碳比的影響 水碳比：原料氣中 H2O/CO的物質(zhì)的量 增加水蒸氣用量，既有利于提高 CO的變換率，又有利于提高變換反應(yīng)速度，同時(shí)抑制副反應(yīng)。 操作流程 原料稱(chēng)重 200g乙醇 200g乙酸 2g濃硫酸 釜熱 溶液沸騰 開(kāi)啟塔身保溫 蒸汽上達(dá)塔頂 開(kāi)冷凝水 全回流 15min 回流比 4:1 15min 30min時(shí) 塔頂塔中 取樣分析 15min 45min時(shí) 塔頂塔中 取樣分析 取樣分析 塔頂餾出液 塔釜?dú)堃? 冷卻至室溫 關(guān)閉電源和冷凝水 1. 稱(chēng)重。 在待分離的混合物溶液中加入反應(yīng)夾帶劑，使其有選擇地與溶液中的某一組分發(fā)生快速可逆反應(yīng)，以加大組分間的揮發(fā)度差異，從而能容易地用精餾方法將混合物分離。 實(shí)驗(yàn)試劑 v 無(wú)水乙醇 v 催化劑： HZSM5分子篩 實(shí)驗(yàn)工藝流程和步驟 原料乙醇 柱塞計(jì)量泵 預(yù)熱器 固定床反應(yīng)器 氣相色譜儀 圖 2 乙醇脫水工藝流程 Flow chart of dehydration of ethanol H2鋼瓶，調(diào)整色譜儀的柱前壓力至 （減壓閥）。 脫氫溫度 /℃ 氣體濕式流量計(jì)讀數(shù) /L 乙苯 質(zhì)量 /g 產(chǎn)品 質(zhì)量 /g 產(chǎn)品組分 Area% W% 各組分質(zhì)量 /g 苯 甲苯 乙苯 苯乙烯 乙苯密度： 表 1 各物質(zhì)的相對(duì)校正因子 相對(duì)質(zhì)量校正因子 f苯 = f甲苯 = f乙苯 = f苯乙烯 = iiiiiAfxAf? ?? ?? ?m o l 100%m o l ?生 成 苯 乙 烯 量苯 乙 烯 選 擇 性 ＝反 應(yīng) 的 乙 苯 量100%?原 料 中 乙 苯 量 － 產(chǎn) 物 中 乙 苯 量乙 苯 轉(zhuǎn) 化 率 ＝ 原 料 中 乙 苯 量= ?苯 乙 烯 的 收 率 轉(zhuǎn) 化 率 選 擇 性?反應(yīng)精餾制乙酸乙酯 ?乙苯催