化工專業(yè)實(shí)驗(yàn)1111(已修改)
2025-01-06 17:49 本頁面
【正文】 ?反應(yīng)精餾制乙酸乙酯 ?乙苯催化脫氫制苯乙烯 ?乙醇脫水動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn) ?CO中 低溫串聯(lián)變換反應(yīng) ? 聊城大學(xué)化工專業(yè)實(shí)驗(yàn)講義 常溫下，有辛辣味無色油狀 液體 熔點(diǎn) ， 沸點(diǎn) (145℃ ) 難溶于水，能溶于甲醇、乙醇及乙醚等有機(jī)溶劑中 毒性 中等，空氣中最大允許濃度 100mg/kg 自聚 聚苯乙烯樹脂 (PS) + 丙烯腈 AN 丙苯樹脂 (AS樹脂 ) 共聚 +丁二烯 丁苯橡膠 共聚 +丁二烯 +AN ABS塑料 共聚 Styrene 乙苯催化脫氫基本原理 高溫、低壓有助于脫氫反應(yīng)的進(jìn)行 乙苯脫氫是可逆強(qiáng)吸熱反應(yīng) ，平衡常數(shù)隨溫度的升高而增大，而平衡產(chǎn)率則隨壓力的降低而升高。 減壓：高溫下進(jìn)行負(fù)壓操作不安全，加入惰性氣體（稀釋劑，一般用水蒸氣）實(shí)現(xiàn)降低原料氣分壓的目的。 主反應(yīng) ???? molkJH ?C2H5+ C2H4 C2H5+ 2H2 CH3+ CH4 C2H5+ 2H2 + C2H6 C2H58C + 5H2 C2H5+ 16H2O 8CO2 + 21H2 副反應(yīng) 乙苯脫氫反應(yīng)產(chǎn)物稱為脫氫液，也稱爐油，其組成為： 苯、甲苯、乙苯、苯乙烯 。 乙苯脫氫主副反應(yīng)平衡常數(shù)比較 在 700 ℃ 下，加氫裂解的平衡常數(shù) Kp仍很大，故裂解和加氫裂解反應(yīng)比脫氫反應(yīng)有利， 需高活性、高選擇性催化劑 。 t/℃ 三、乙苯脫氫催化劑 氧化鐵系催化劑： Fe2O3K2OCr2O3 乙苯脫氫反應(yīng) — 高溫、有氫和大量水蒸氣存在 對催化劑的要求： ? 具有良好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性 ? 此外催化劑還能抗結(jié)焦和易于再生 在有氫和水蒸氣存在下，氧化鐵體系 Fe價(jià)態(tài)復(fù)雜，其中 Fe3O4可能起催化作用，H2可使高價(jià)鐵還原為低價(jià)鐵，而水蒸氣的存在有助于阻止低價(jià)鐵的出現(xiàn)。 助催化劑： Cr2O3 — 提高熱穩(wěn)定性，穩(wěn)定鐵的價(jià)態(tài) K2O— 改變催化劑表面酸度，減少裂解反應(yīng)的發(fā)生，并能提高催化劑的抗結(jié)焦性能和消炭作用，以及促進(jìn)催化劑的再生能力，延長再生周期。 水蒸氣的作用： 稀釋劑 穩(wěn)定催化劑的價(jià)態(tài) 抗結(jié)焦生炭 22H O H O3 4 2 3HHF e O F e O F e O活性組分 乙苯脫氫工藝條件 ①溫度的影響 主反應(yīng)： 吸熱反應(yīng) ， T↑ ， KP ↑ 副反應(yīng)：裂解、 結(jié)焦， T ↑ ，有利于副反應(yīng)，反應(yīng)選擇性變差 本實(shí)驗(yàn)溫度 ： 560~620℃ ②壓力的影響 為降低乙苯分壓，采用添加稀釋劑 (如水蒸氣 ) ④乙苯液空速的影響 ? 液空速小，在催化劑床層停留時(shí)間長， X↑， S ↓。 催化劑表面結(jié)焦增加，催化劑再生周期短； ? 液空速大， X ↓， S↑，未反應(yīng)原料回收量大，水蒸氣消耗量大。 適宜的液空速 h1 ③水蒸氣用量的影響 V(水蒸氣 )/V(乙苯 )=2:1 ?了解以乙苯為原料在鐵系催化劑上進(jìn)行固定床制備苯乙烯的過程 。 ?培養(yǎng) 大家 的實(shí)驗(yàn)操作技能。 ?掌握乙苯脫氫操作條件對產(chǎn)物收率的影響。 ?掌握色譜分析方法。 乙苯沸點(diǎn)： ℃ 苯乙烯沸點(diǎn) ： 145℃ 實(shí)驗(yàn)裝置 1 圖 2 不銹鋼管反應(yīng)管 1三腳架 ； 2絲網(wǎng) ； 3玻璃纖維 ； 4催化劑； 5測量套管； 6螺帽 ； 7熱電偶 實(shí)驗(yàn)步驟和操作要點(diǎn) I. 熟悉實(shí)驗(yàn)裝置及流程， 弄 清物料走向及加料、出料方法，打開冷凝水。 II. 將預(yù)熱 室 溫度控制設(shè)定在 200℃ ， 反應(yīng)管 上段、中段、下段溫度控制設(shè)定為 560℃ 。 III. 待 反應(yīng)管 溫度達(dá)到 300℃ 后，打開泵 1進(jìn)物料水， “放空” 狀態(tài)下 排盡 氣泡 后 ， 調(diào)節(jié)旋鈕至“預(yù)熱”， 再將流量調(diào)至 2ml/min，使水經(jīng)預(yù)熱室進(jìn)入反應(yīng)管 。 IV. 當(dāng)反應(yīng) 管 溫度到達(dá) 400℃ 后，打開泵 2進(jìn)物料乙苯， 同樣 “放空” 狀態(tài)下 排 盡 氣泡 后 ， 調(diào)節(jié)旋鈕至“預(yù)熱”， 再將流量調(diào)至 1ml/min，使乙苯進(jìn)入反應(yīng)管 。 V. 當(dāng)反應(yīng) 管 溫度 達(dá)到 560℃ 并保持 1h后，認(rèn)為在該條件下的反應(yīng)已達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，此時(shí)要記錄氣體 濕式流量計(jì)刻度，并將 冷凝管中的積液全部移出 。 20min后再次記錄氣體 濕式流量計(jì)刻度 ，并用 分液漏斗收集冷凝管中的產(chǎn)品 ，粗產(chǎn)品取出后靜置分層。稱出油狀液體質(zhì)量。取少量樣品進(jìn)行氣相色譜分析 樣品組成 。 VI. 逐次升高反應(yīng)管 溫度為 590℃ （ 620℃
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