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正文內(nèi)容

第四章原子吸收光譜分析法(留存版)

  

【正文】 (基態(tài)原子 ) 3. 火焰:火焰的作用是將試液中的待測(cè)元素原子化 。 適合于低含量及痕量組分的測(cè)定 。 一 . 定量分析方法: (一)標(biāo)準(zhǔn)曲線法:配制一系列不同濃度的待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,在選定的條件下分別測(cè)定其吸光度,以測(cè)得的吸光度 A為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo)作圖,得到標(biāo)準(zhǔn)曲線。 因?yàn)楣舱窬€(此時(shí)為分析線)的總吸光度 AT包括基態(tài)原子的吸收A和背景吸收 AB,即 AT=A+AB 通過(guò)測(cè)量共振線旁的 “ 鄰近線 ”的吸收 , 得到 AB 此時(shí)得到凈吸收度 A=ATAB 2)連續(xù)光源背景校正(氘燈或氫燈校正法 ) 先用銳線光源測(cè)定分析線的原子吸收和背景吸收的總和 。消電離劑是一些易電離的元素,它增加了火焰中的自由電子的濃度,可有效地抑制和消除電離干擾。但當(dāng)存在譜線干擾和背景吸收較大時(shí),則宜選用較小的狹縫寬度。 對(duì)于物理干擾,最好的消除方法就是配制與試樣溶液組成相似的標(biāo)準(zhǔn)溶液。 注意事項(xiàng):須線性良好;至少四個(gè)點(diǎn);只消除基體效應(yīng),不消除分子和背景吸收;斜率小時(shí)誤差大。 定義為:能給出信號(hào)強(qiáng)度等于 3倍噪聲信號(hào)強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn)偏差時(shí)所對(duì)應(yīng)的元素濃度或質(zhì)量。 原子化過(guò)程可分為四個(gè)階段 , 即干燥 、 灰化 、 原子化和凈化 ?;鹧嫘偷脑踊到y(tǒng)我們把它叫做火焰原子化器。 所以 , 吸光度與試液中待測(cè)元素的 C也成正比 , 可簡(jiǎn)單的用下式表示: A=KC K包含了所有的常數(shù) 。 二 . 原子吸收線的形狀 ( 或輪廓 ) 若將吸收系數(shù)對(duì)頻率作圖 ,所得曲線為吸收線輪廓 。 峰值吸收與原子濃度的關(guān)系: 在一定條件下: 0K kN?四 . 原子吸收的測(cè)量: 需測(cè)量的是原子的峰值吸收。 電子在由陰極射向陽(yáng)極的過(guò)程中,與載氣(惰性氣體)原子碰撞使其電離成為陽(yáng)離子。 化學(xué)計(jì)量焰: (二)非火焰原子化法:常用的非火焰原子化法主要有電熱高溫石墨管原子化法和化學(xué)原子化法。 三 . 光學(xué)系統(tǒng): 分光系統(tǒng)一般用光柵來(lái)進(jìn)行分光。 2. 應(yīng)盡量使得測(cè)定范圍在T=30~ 90%之間 ( 即 A=~) , 此時(shí)的測(cè)量誤差較小 。 2.加入保護(hù)劑:加入一種能與待測(cè)元素生成穩(wěn)定增長(zhǎng)化合物的試劑,使得待測(cè)元素不與干擾組分反應(yīng)。對(duì)于分析線在 200nm以下的元素,不宜選用乙炔火焰。而對(duì)于易生成難離解化合物的元素,則宜選用高溫火焰。 如:測(cè)定鈣時(shí),加入 EDTA使其生成穩(wěn)定化合物 CaY, CaY又很容易揮發(fā)和原子化,從而消除了磷酸根對(duì)鈣測(cè)定的干擾。 4. 應(yīng)扣除空白值 , 為此可選用空白溶液調(diào)零 。 四 . 檢測(cè)系統(tǒng): 檢測(cè)系統(tǒng)包括檢測(cè)器 、 放大器 、對(duì)數(shù)轉(zhuǎn)換器 、 顯示器幾部分 。 電源: 10~25V, 500A。 蒸氣云中的待測(cè)元素的原子再與電子 、 惰性氣體原子 、 離子發(fā)生碰撞而被激發(fā) , 從而發(fā)射出所需頻率的光 。 (一)銳線光源:光源發(fā)射線的中心頻率與吸收線的中心頻率一致,而且發(fā)射線的半寬度比吸收線的半寬度小得多時(shí)
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