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第五節(jié)定性和定量分析(留存版)

2024-09-09 13:23上一頁面

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【正文】 Si AAmm ??%1 0 0% ?? mmi i練習(xí) ? 例: 維生素 B12的含量測定 精密吸取 B12注射液 , 加水稀釋至 ;另配制對照液 , 精密稱定對照品 , 加水稀釋至 1000mL。239。239。239。 準確吸取 2mL, 稀釋至 100mL。第五節(jié) 定性和定量分析 一 、 定性分析 二、定量分析 定性鑒別 純度檢查和雜質(zhì)限量測定 單組分的定量方法 多組分的定量方法 一、定性分析 (一)定性鑒別 定性鑒別的依據(jù) →吸收光譜的特征 吸收光譜的形狀 吸收峰的數(shù)目 吸收峰的位置 ( 波長 ) 吸收峰的強度 相應(yīng)的吸光系數(shù) 續(xù)前 1.對比吸收光譜的一致性 同一測定條件下 , 與標準對照物譜圖或標準譜圖 進行對照比較 續(xù)前 2.對比吸收光譜的特征值 m i n%11m a xm a x ???? , shcmE ?續(xù)前 3.對比吸光度或吸光系數(shù)的比值: ? 例: ~~55036127836155036127812??AAAAVB,三處最大吸收,定性鑒別:藥典規(guī)定???續(xù)前 (二)純度檢查和雜質(zhì)限量測定 1. 純度檢查 ( 雜質(zhì)檢查 ) 1) 峰位不重疊: 找 λ→使主成分無吸收 , 雜質(zhì)有吸收 →直接考察雜質(zhì)含量 2) 峰位重疊: 主成分強吸收 , 雜質(zhì)無吸收 / 弱吸收 →與純品比較 , E↓ 雜質(zhì)強吸收 主成分吸收 →與純品比較 , E↑, 光譜變形 續(xù)前 2.雜質(zhì)限量的測定: ? 例:腎上腺素中微量雜質(zhì) —— 腎上腺酮含量計算 2mg/mL , λ 310nm下測定 規(guī)定 A310≤ 即符合要求的雜質(zhì)限量 ≤% %2%/100/1435334%11???????????????腎上腺酮mlmgmlg
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