【正文】 壓為20V 時(shí)制備的樣品在紫外可見(jiàn)光區(qū)吸收最強(qiáng)。圖 35 不同氧化時(shí)間紫外分光光度計(jì)測(cè)試圖 圖35為樣品在紫外可見(jiàn)光區(qū)的光反射光譜圖，反射率越低，則吸收率越強(qiáng)，由圖可看出在只改變氧化時(shí)間的條件下，制備出的納米TiO2陣列管樣品依舊顯出了典型的寬帶隙半導(dǎo)體TiO2的吸收特征。，改變加入檸檬酸（一水）、。第4章 結(jié)論與展望 結(jié)論通過(guò)運(yùn)用陽(yáng)極氧化法制備納米TiO2陣列管的系列實(shí)驗(yàn)，得出以下結(jié)論：l 納米TiO2陣列管的光電催化性能與氧化電壓密切相關(guān)。他們治學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)，作風(fēng)優(yōu)良，為我們樹(shù)立了為人師表的典范。通過(guò)這個(gè)畢業(yè)環(huán)節(jié)，我想我的知識(shí)層次又有所提高。，結(jié)果如下： （a) (b） (c) (d)圖315 樣品掃描電子顯微鏡(SEM)測(cè)試圖根據(jù)圖315分析：圖（a)、(b)為最佳制備條件下制備的空白樣品，圖(c)、(d)（一水）制備的樣品；由圖可看出兩個(gè)樣品均有納米TiO2陣列管排列，但是加入檸檬酸（一水）制備的樣品形貌不夠清晰，表面結(jié)構(gòu)嚴(yán)重破壞，在管口發(fā)生了無(wú)規(guī)則的脫落，致使樣品的性能發(fā)生了變化。在400nm700nm的可見(jiàn)光區(qū)及在230nm400nm紫外光區(qū)間的反射率（吸收率）與空白樣品相比有所差異，在可見(jiàn)光區(qū)改性后的樣品的吸收率有較大提高，在紫外光區(qū)的吸收率有較小降低，對(duì)我們?nèi)粘Ｉ顏?lái)說(shuō)，更多的是利用其對(duì)可見(jiàn)光的吸收，所以整體來(lái)看，檸檬酸（一水）提高了納米TiO2陣列管光吸收性能。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)圖34不同時(shí)間電化學(xué)工作站測(cè)試圖、圖35不同時(shí)間紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)試圖、圖36不同時(shí)間X射線衍射儀測(cè)試圖。當(dāng)光源打開(kāi)，光電流立刻上升并達(dá)到飽和，表現(xiàn)出很快的電荷轉(zhuǎn)移特性。圖 21 陽(yáng)極氧化裝置圖將制備好的樣品放到箱式電阻箱中進(jìn)行煅燒處理，煅燒溫度為500℃，時(shí)間為3h，隨爐自然冷卻。且制備出的二氧化鈦納米管陣列管壁光滑、排列均勻整齊，有廣泛的應(yīng)用前景。TiO2納米管陣列氣敏納米材料具有工作溫度范圍廣、制備方法簡(jiǎn)單、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)。各種物質(zhì)具有各自不同的分子、原子和不同的分子空間結(jié)構(gòu)，其吸收光能量的情況也就不相同，因此每種物質(zhì)就有其特有的、固定的吸收光譜曲線，根據(jù)吸收光譜上的某些特征波長(zhǎng)處的吸光度的高低判別或測(cè)定該物質(zhì)的含量，這就是分光光度定性和定量分析的基礎(chǔ)。 和光學(xué)顯微鏡及透射電鏡相比，掃描電鏡具有以下優(yōu)點(diǎn)： 能直接觀察樣品表面的結(jié)構(gòu) 樣品制備過(guò)程簡(jiǎn)單 可調(diào)節(jié)樣品室內(nèi)樣品的方向，全方位觀察 景深大，圖像具有立體感 放大范圍廣，分辨率較高，可放大十幾倍到幾十萬(wàn)倍 電子束對(duì)樣品的損傷與污染程度較小 結(jié)合配套的能譜系統(tǒng)（Energy Dispersive Spectrum，EDS）可同時(shí)探測(cè)材料的微區(qū)化學(xué)成分。然后用H+離子與Na+進(jìn)行交換,在一定溫度下進(jìn)行煅燒，才得到TiO2納米管。常用的模板主要有兩種：一種是有序孔洞陣列氧化鋁模板（PPA），另一種是含有孔洞無(wú)序分布的高分子模板。研究納米材料和納米結(jié)構(gòu)的重要科學(xué)意義在于它開(kāi)辟了人們認(rèn)識(shí)自然的新層次，是知識(shí)創(chuàng)新的源泉。然而由于TiO2吸收光譜較窄、太陽(yáng)能利用率低、電子與空穴復(fù)合幾率高等降低了其實(shí)用價(jià)值。納米材料和納米結(jié)構(gòu)是當(dāng)今新材料研究領(lǐng)域中最富有活力、對(duì)未來(lái)經(jīng)濟(jì)和社會(huì)發(fā)展有著十分重要影響的研究對(duì)象，也是納米科技中最為活躍、最接近應(yīng)用的重要組成部分。目前不僅能在純欽表面制備TiO2納米管陣列，而且通過(guò)調(diào)整工藝參數(shù)可在許多鈦合金表面制備出結(jié)構(gòu)規(guī)整的TiO2納米管陣列。水熱合成反應(yīng)在一定的溫度下制備TiO2納米管，水熱合成法是指將TiO2納米粒子在高溫下與堿液進(jìn)行一系列化學(xué)反應(yīng)，然后經(jīng)過(guò)離子交換、焙燒等步驟從而制備納米管的方法，因此也常稱(chēng)為堿水熱法。在物鏡上部的掃描線圈的作用下，電子探針在樣品表面作光柵狀掃描并且激發(fā)出多種電子信號(hào)，如二次電子、背散射電子、X 射線、吸收電子、俄歇（Auger）電子等。測(cè)試條件為室溫下進(jìn)行，分別測(cè)試有光和無(wú)光條件下TiO2納米管陣列薄膜的光電催化性能。隨后，Quan等研究者研究了有關(guān)五氯苯酹的降解情況。二氧化鈦納米管具有光敏、氣敏、壓敏、介電效應(yīng)、光電轉(zhuǎn)換等特性，且由于其具有高比表面積、高深寬比，使它具有更高的光催化能力，并能提高光電轉(zhuǎn)換效率，在太陽(yáng)能電池、光催化、傳感器、微電子、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域有著重要的發(fā)展前景。反應(yīng)剛開(kāi)始時(shí)，可以看到，鈦片表面由剛拋光的灰白色馬上轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色，然后又快速轉(zhuǎn)變?yōu)榈S色，而石墨電極上則產(chǎn)生了許多氣泡。最后對(duì)樣品進(jìn)行表征分析找到最佳氧化電壓。，不同的是在陽(yáng)極氧化反應(yīng)時(shí)固定氧化電壓為40V，改變陽(yáng)極氧化時(shí)間，分別為1h、2h、3h、4h、5h。圖37 0V偏電壓電化學(xué)工作站測(cè)試圖圖38 圖38 根據(jù)圖3圖3圖39分析可知，在沒(méi)有偏電壓的測(cè)定條件下，改性前的樣品在無(wú)光條件下的電流比改性后的低，在有光條件下也比改性后的樣品低，但是由圖還可看出改性前和改性后有光和無(wú)光時(shí)it曲線的絕對(duì)值大致相等，故在沒(méi)有偏電壓的情況下，摻入檸檬酸（一水）對(duì)樣品的光電催化性能沒(méi)有明顯的影響；，無(wú)光時(shí)，改性前的樣品的電流比改性后高，有光時(shí)，改性前和改性后的樣品的電流幾乎相同，故改性后的樣品有光和無(wú)光時(shí)it曲線絕對(duì)值大于改性前的，摻入檸檬酸（一水）對(duì)樣品的光電催化性能有所提高；，改性前的樣品在無(wú)光條件下的電流比改性后的高，在有光條件下又比改性后的樣品低，故改性后的樣品有光和無(wú)光時(shí)it曲線絕對(duì)值大于改性前的，摻入檸檬酸（一水）對(duì)樣品的光電催化性能有較大提高。綜上分析，檸檬酸（一水）。從畢業(yè)論文題目的選擇、到選到課題的研究和論證，再到本畢業(yè)論文的編寫(xiě)、修改，每一步都有三位老師的細(xì)心指導(dǎo)。我們是永遠(yuǎn)的朋友。在在30℃恒溫、40V恒壓條件下運(yùn)用陽(yáng)極氧化法制備納米TiO2陣列管，其最佳氧化時(shí)間為1h，隨時(shí)間的增加，光電催化性能降低，根據(jù)生長(zhǎng)機(jī)理的分析，在納米管的生長(zhǎng)和腐蝕達(dá)到平衡前，納米管的生長(zhǎng)是會(huì)隨著時(shí)間不斷增長(zhǎng)的，光電催化性能相應(yīng)提升，隨著反應(yīng)時(shí)間的增加，腐蝕速率大于生長(zhǎng)速率，會(huì)導(dǎo)致光催化性能降低。圖311 摻雜濃度電化學(xué)工作站測(cè)試圖由圖311分析，在摻入檸檬酸（一水），也就是能最大程度提高空白樣品的光電催化性能；相反，當(dāng)濃度增加或降低，光電催化性能都有不同程度的降低；且檸檬酸（一水），突變性最好，即電荷轉(zhuǎn)移特性好。綜合圖34，圖35，圖36，1h為最佳氧化時(shí)間。結(jié)合圖3圖32，圖33，40V電壓下制備的樣品對(duì)光的吸收最強(qiáng)，20V電壓下制備的樣品，在紫外區(qū)間吸收最強(qiáng)。，找到樣品光電催化性能最佳時(shí)的改性條件。量取4ml去離子水及 ，混合均勻至氟化銨完全溶解。H2O)，即鈦酸或稱(chēng)鈦凝膠。 染料敏化電池一直是近幾年來(lái)的研究熱點(diǎn)，但TiO2總體禁帶寬度大，光利用效率低的缺陷一定程度上還是制約著其工業(yè)化的應(yīng)用。 晶體可以作為 X 射線的空間衍射光柵，即當(dāng)一束 X 射線通過(guò)晶體時(shí)將發(fā)生衍射，衍射波疊加的結(jié)果使射線的強(qiáng)度在某些方向上加強(qiáng)，在其他方向上減弱。用此方法制備TiO2納米管陣列薄膜，TiO2納米管可以很好的附著在Ti基底上且管具有高度有序的取向結(jié)構(gòu),有利于載流子的定向傳輸。 溶膠凝膠法是制備納米TiO2及其摻雜材料最常用的方法，所得產(chǎn)品純度高、質(zhì)量好、便于涂覆在各種載體上形成負(fù)載型催化體系。 納米TiO2陣列管制備的發(fā)展概況TiO2納米管的制備開(kāi)始于1996年， Hoyer等[10]第一次采用多孔陽(yáng)極氧化鋁模板法制備了納米TiO2陣列管；1998 年，Kasuga 等[11]用水熱法制備了納米TiO2陣列管；1999年，Zwilling等[1213]報(bào)道了在較低電壓下在金屬欽表面上通過(guò)陽(yáng)極氧化制備得一層TiO2多孔薄膜的研究，為制備新型管狀結(jié)構(gòu)的納米TiO2提供了新的途徑。 photoelectrocatalysis。 anodization。陽(yáng)極氧化法，自從Grimes等首次報(bào)道了采用陽(yáng)極氧化法制備陽(yáng)極氧化鋁以來(lái)[9]，其制備工藝簡(jiǎn)單，形貌尺寸可控，使陽(yáng)極氧化法成為電解制備多孔金屬氧化物的首選方法，可通過(guò)改變電解質(zhì)的種類(lèi)、酸堿度，電解液的溫度，粘度，金屬Ti電極的純度、工作電壓、氧化時(shí)間、煅燒溫度等關(guān)鍵的實(shí)驗(yàn)參數(shù)，制備出具備不同壁厚、管長(zhǎng)、管徑的納米TiO2陣列管[7]。且后期的處理會(huì)對(duì)納米管造成破壞。 陽(yáng)極氧化法陽(yáng)極氧化法[1720]是將表面具有導(dǎo)電性能的材料置于電解質(zhì)溶液中，在電流及電解液共同作用下，材料表面形成氧化膜的方法。 X 射線是一種波長(zhǎng)很短的電磁波，是由原子內(nèi)層電子在高速運(yùn)動(dòng)電子的轟擊下躍遷而產(chǎn)生的光輻射，主要有連續(xù) X 射線和特征 X 射線兩種。與一般納米TiO2粉體相比，納米管狀的TiO2因其具有更大的比表面積和更強(qiáng)的吸附能力，表現(xiàn)出更高的光催化活性和光電轉(zhuǎn)換效率，能極大地改善TiO2的光電催化性能[22]。該氧化膜在一定的條件下水化而形成水合氧化物(TiO2烘干，待用。再量取 200ml乙二醇倒入剛配制的氟化銨溶液中，將燒杯放入超聲清洗器中使所制備的溶液混合均勻。圖 33 不同氧化電壓X射線衍射儀測(cè)試圖圖33為不同氧