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正文內(nèi)容

商品煤的采樣和制樣(留存版)

  

【正文】 影響③樣本與總體同分布,即抽取每個(gè)個(gè)體抽取時(shí),每一次抽樣都是在完全相同的條件下進(jìn)行。(3)基本事件空間:基本事件的全體所組成的集合稱(chēng)為隨機(jī)試驗(yàn)的基本事件空間又稱(chēng)樣本空間,用字母Ω表示。 (2)隨機(jī)事件的概率 ①概率定義 頻率的穩(wěn)定性表明在大量重復(fù)試驗(yàn)中,事件A在竹次試驗(yàn)中發(fā)生的頻率f。 3.古典概型 按照概率的統(tǒng)計(jì)定義求事件的概率,需要做大量的試驗(yàn),在實(shí)際中往往是行不通或是很困難的。從N中抽取挖個(gè)產(chǎn)品(即樣本量為n),樣本中不合格品數(shù)為d,那么d隨樣本結(jié)果而定,則d就可看作是一個(gè)隨機(jī)變量,其取值范圍是o≤d≤D。)為隨機(jī)變量{的分布函數(shù),即P{搴z)是z的函數(shù)。這時(shí),超幾何分布逼近二項(xiàng)分布,可將復(fù)雜的超幾何分布計(jì)算利用二項(xiàng)分布來(lái)計(jì)算 這就是二項(xiàng)分布廣泛地用在統(tǒng)計(jì)抽樣中的原因。例如取任一給定時(shí)問(wèn)間隔內(nèi)事故、錯(cuò)誤及其他危害性的事件發(fā)生數(shù),織布機(jī)上斷頭數(shù),布匹上的疵點(diǎn)數(shù),大量產(chǎn)品中少數(shù)不合格品出現(xiàn)的次數(shù)等都服從泊松分布。 下面用一例來(lái)說(shuō)明該表的用法。 (1)系統(tǒng)抽樣的方法 ①按時(shí)間順序抽取,每隔一定時(shí)間抽取一個(gè)單位產(chǎn)品,直到抽足樣本量。 (2)分層隨機(jī)抽樣的優(yōu)點(diǎn) ①由于分層抽樣是事先按科學(xué)進(jìn)行分組,且按比例抽取,這樣就保證了抽取樣品在總體中的均勻分布,代表較強(qiáng),抽樣誤差較小。通過(guò)對(duì)試樣或復(fù)合樣本的理化檢驗(yàn),對(duì)散料的平均質(zhì)量進(jìn)行 分析估計(jì)。③特殊試驗(yàn)煤樣 為滿(mǎn)足某一特殊試驗(yàn)要求而制備的煤樣。6煤炭采樣精密度為單次采樣測(cè)定結(jié)果與對(duì)同一煤(同一來(lái)源,相同性質(zhì))進(jìn)行無(wú)數(shù)次采樣的測(cè)定結(jié)果的平均值的差值(在95%概率下)的極限值。 ⑥ 試樣破碎 用破碎或研磨的方法減小試樣粒度的制樣過(guò)程。注1:它經(jīng)常用一精密度指數(shù),如兩倍的標(biāo)準(zhǔn)差來(lái)表示。四.煤炭采樣和制樣的基本規(guī)定1) 煤炭采樣的基本規(guī)定①采樣精密度②合理劃分采樣單元③采樣工具④采樣單元子樣數(shù)目⑤每個(gè)子樣最小質(zhì)量和總樣最小質(zhì)量⑥子樣分布2) 煤炭制樣的基本規(guī)定①制樣精密度②制樣程序和設(shè)備③制樣過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)格按照粒度與煤樣最小質(zhì)量關(guān)系保留試樣④制樣過(guò)程中應(yīng)避免細(xì)煤粉和水分損失,樣品污染.第四節(jié) 人工采樣與制樣一 GB4751996簡(jiǎn)介1. GB4751996技術(shù)要點(diǎn)2 GB4751996執(zhí)行中的注意事項(xiàng)1)該標(biāo)準(zhǔn)適合于人工在火車(chē)、汽車(chē)、駁船中采取煤樣,同時(shí)待采批煤必需是同一來(lái)源即應(yīng)是較均勻或是隨機(jī)不均勻的煤。同時(shí)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)(征求意見(jiàn)稿)提出了大量意見(jiàn),最主要的意見(jiàn)是:a) 標(biāo)準(zhǔn)程序、特別是計(jì)算太復(fù)雜,現(xiàn)場(chǎng)難執(zhí)行;b) 自定采樣方案,國(guó)家進(jìn)行質(zhì)量抽查時(shí),出現(xiàn)差異怎么辦?c) 建議規(guī)定一總精密度,同時(shí)保持GB475的3點(diǎn)和5點(diǎn)循環(huán)采樣方法。 與ISO 18283的主要差異. 增加了以下內(nèi)容:1) 基本采樣方案;2) 精密度核驗(yàn)方法和偏倚試驗(yàn)要求。在本標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿投票和審查中,不少委員和專(zhuān)家也提出了這樣的意見(jiàn)。并規(guī)定無(wú)論采取何種方式,都需事先進(jìn)行偏倚試驗(yàn),證明無(wú)實(shí)質(zhì)性偏倚后方可使用。表3 GB.2與GB474—1996的主要差異內(nèi)容GB474—1996GB.2—200X參照標(biāo)準(zhǔn) ISO 1988:1975《硬煤——采樣》ISO 18283《硬煤和焦炭——人工采樣》術(shù)語(yǔ)無(wú)共31條,按GB/T483-定義制樣和化驗(yàn)精密度(A為采制化總精密度)制樣程序只有總圖,對(duì)各種樣品制備無(wú)詳細(xì)說(shuō)明。第五 節(jié) 煤炭機(jī)械化采制樣(GB/T194942004)以下為引用文件中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)煤炭機(jī)械化采樣制 定 說(shuō) 明一、制定原則本標(biāo)準(zhǔn)為修改采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO13909—2001《硬煤和焦炭—機(jī)械化采樣》。因此BS1017和ISO9411都規(guī)定以5000t為一采樣單元(BS1017用(1)式?jīng)Q定采樣單元數(shù)。4. 總樣和子樣的最小質(zhì)量a. 總樣最小質(zhì)量:“,%……”,這是按ISO13909—2“ Minimum mass of sample”直譯的。d. ISO13909—3沒(méi)有具體給出擬采子樣數(shù)多于車(chē)(船)數(shù)、且二者相除有余數(shù)時(shí)的余數(shù)子樣分布方法;本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定視具體情況用系統(tǒng)布點(diǎn)法或隨機(jī)布點(diǎn)法分布余數(shù)子樣。b. 將制樣流程圖中的粒度和留樣量改為13mm 15kg和3mm 700g。4. 全水分煤樣制備a. 在偏倚試驗(yàn)方法中增加了“多階段制樣—測(cè)定”方法,并將以未破碎煤樣水分作參比值的方法限制使用于粒度小于13mm的煤。②ISO13909—3規(guī)定了兩種隨機(jī)采樣法——抽簽法和隨機(jī)寫(xiě)號(hào)法,即將一組欲采樣的車(chē)(船)或區(qū)域編號(hào),再隨機(jī)寫(xiě)出數(shù)量與欲采樣數(shù)相等的號(hào),然后從相應(yīng)的車(chē)(船)或區(qū)域采樣子樣。1996年統(tǒng)檢數(shù)據(jù)表明,按GB475—1996采樣,將P和n代入公式(6)和(7),再對(duì)VPT進(jìn)行調(diào)整后求得表1所列n。%()。. 共用煤樣的制備1. 在制樣程序中規(guī)定了“……如用九點(diǎn)法抽取全水分煤樣,則必須先將之分成兩部分,一部分制全水分煤樣,另一部分制一般分析試驗(yàn)煤樣”。本標(biāo)準(zhǔn)參照ISO 18283規(guī)定,采樣時(shí)遇到粒度大于150mm大塊物料不能故意推開(kāi),應(yīng)采入子樣中。2. 增加了子樣最少質(zhì)量計(jì)算公式,m = 。 條文說(shuō)明. 采樣方案選擇ISO 18283要求根據(jù)具體情況,包括被采樣煤的變異性、期望精密度和測(cè)定參數(shù)制定特定的采樣方案。鑒于我國(guó)的實(shí)際情況:煤種多而復(fù)雜,中小型企業(yè)多且煤炭品質(zhì)穩(wěn)定性差,采樣技術(shù)水平(包括人員和設(shè)備)不高,以及國(guó)家須對(duì)煤炭品質(zhì)進(jìn)行監(jiān)督等,并根據(jù)委員和專(zhuān)家的意見(jiàn),決定按以下原則制定標(biāo)準(zhǔn):a) 在ISO 18283框架下,保留GB475中適合我國(guó)國(guó)情且與其不矛盾的內(nèi)容,放棄與其矛盾或與采樣基本原則不相符的內(nèi)容。2003年《煤炭人工采樣》列入我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化計(jì)劃,由煤炭科學(xué)研究總院煤炭分析試驗(yàn)室負(fù)責(zé)起草。有時(shí)分裝是明顯的,有時(shí)分裝實(shí)際并不存在,需通過(guò)人為的方法區(qū)分出,即用一個(gè)想象的網(wǎng)格迭加于散料之上,通過(guò)人為的劃分來(lái)區(qū)分出分裝。數(shù)值上為觀(guān)測(cè)值與它們的平均值之差值的平方和除以自由度(觀(guān)測(cè)次數(shù)減1)。② 定質(zhì)量縮分 保留的試樣質(zhì)量一定并與被縮分試樣質(zhì)量無(wú)關(guān)的縮分方法。4采樣單元 從一批煤中采取一個(gè)總樣的煤量。有時(shí)分裝是明顯的,如包裝散料。散裝物料,簡(jiǎn)稱(chēng)散料,是實(shí)際工作中經(jīng)常接觸到的一種貨物,散料的形態(tài)有固體、液體和氣體。 (1)分層抽樣的方法 分層隨機(jī)抽樣可按等比進(jìn)行抽樣,也可按不等比進(jìn)行抽樣。利用隨機(jī)數(shù)列,選取隨機(jī)數(shù),選取方法與隨機(jī)數(shù)表法相同,隨機(jī)數(shù)骰子法在GB/T 10111—88中規(guī)定了它的組成和使用方法。例如,從50件產(chǎn)品中隨機(jī)抽取5件組成樣本,把50件產(chǎn)品從1開(kāi)始編號(hào)一直到50號(hào),然后用抽簽或抓鬮的辦法,任意抽5張,假如抽到2,6,10,28,40,就把這5個(gè)編號(hào)的產(chǎn)品拿出來(lái)組成樣本。 ③泊松分布(二項(xiàng)分布的極限分布) 車(chē)為一隨機(jī)變量,若 、zP{拿一z)_箬e 3(z—o,1,…,Ao)(28) z! ”7圖2—3 則稱(chēng)導(dǎo)服從泊松分布,記為∈~丌(A),其分布圖形的形狀由參數(shù)A確定,如圖2—3所示。 若£為一隨機(jī)變量,其相應(yīng)的概率分布為 P{£一z)一C:夕。 [例2—5] 在產(chǎn)品質(zhì)量檢查時(shí),從一批產(chǎn)品中每次抽取一個(gè)產(chǎn)品,檢查它是正品還是次品,每次試驗(yàn)的結(jié)果隨具體的產(chǎn)品而變。 (A的互補(bǔ)事件)包含的基本事件數(shù)為C397,所以P(195。A2…A。 例如,拋一硬幣,觀(guān)察正、反兩面出現(xiàn)的次數(shù)。若任取2件為一組,則每次試驗(yàn)的結(jié)果必然是“至少有1件是正品”。根據(jù)有關(guān)試驗(yàn)資料,商品煤的初級(jí)子樣方差如表4所示。 二 不均勻類(lèi)型 對(duì)于煤這種不均勻物料可分解為組成不均勻和分布不均勻。從表中可以看出,前者粒級(jí)范圍平均粒徑愈小,灰分愈高,而后者則相反,粒級(jí)范圍平均粒徑愈小,則其灰分愈低,這種相反的規(guī)律性,與磨制煤粉的工藝條件密切相關(guān)。否則是不均勻的。由此可見(jiàn),不同粒度的煤具有相異的煤質(zhì)特性乃是煤炭的普遍現(xiàn)象。例如煤炭在輸送時(shí),由于顆粒大小、輕重不同引起的垂直方向分離。根據(jù)大數(shù)定理,. 根據(jù)中心極限定理多個(gè)獨(dú)立同分布的隨機(jī)變量或多個(gè)獨(dú)立不一定同分布但均勻的小的隨機(jī)變量總和的分布在樣本容量足夠大時(shí)服從正態(tài)分布. 正態(tài)分布是統(tǒng)計(jì)推斷的理論基礎(chǔ).(一)隨機(jī)事件及概率1.隨機(jī)事件的基本概念 (1)隨機(jī)試驗(yàn):在對(duì)一批產(chǎn)品的抽檢中,如果我們?nèi)稳?件檢查它是否合格,顯然,每進(jìn)行一次抽檢,測(cè)試的結(jié)果都是事先無(wú)法確定的。事件是基本事件空間的一個(gè)子集,因?yàn)榛臼录臻g包括隨機(jī)試驗(yàn)所有可能的結(jié)果,所以如果把基本事件空間看成一個(gè)事件,那么它是一個(gè)必然事件,因此,事件空間和必然事件均可用同一符號(hào)n表示,基本事件空間的元素就是隨機(jī)試驗(yàn)的基本事件。(A) 在一確定的數(shù)值P附近擺動(dòng),隨著試驗(yàn)次數(shù)的增加,這種擺動(dòng)幅度越來(lái)越小,把這個(gè) 確定的數(shù)值P稱(chēng)為事件A發(fā)生的概率,記作 P(A)一P 在實(shí)際問(wèn)題中,當(dāng)試驗(yàn)次數(shù)挖足夠大時(shí),可用事件的頻率近似代替概率。而在一些特殊的隨機(jī)試驗(yàn)中,事件的概率可以不通過(guò)試驗(yàn)而直接運(yùn)用計(jì)算說(shuō)明。 [例2—5] 在產(chǎn)品質(zhì)量檢查時(shí),從一批產(chǎn)品中每次抽取一個(gè)產(chǎn)品,檢查它是正品還是次品,每次試驗(yàn)的結(jié)果隨具體的產(chǎn)品而變。 隨機(jī)變量按取值情況分為以下兩大類(lèi)。 當(dāng)竹一1時(shí), P{毒一z)一p。此概率分布如圖2—4所示。 假定檢查批共有13個(gè)產(chǎn)品,抽取3個(gè)產(chǎn)品做樣本。如,在生產(chǎn)線(xiàn)上每隔5分鐘抽取1個(gè)產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)。②采用該法抽取的樣本不僅便于推算總體,還有利于推算各組總體數(shù)值,可以取得分組資料。 } 散料的抽樣單位不是作為產(chǎn)品 生產(chǎn)出來(lái)時(shí)就自然聚集起來(lái)的,而是由所使用的抽樣工具造成的。④共用煤樣為進(jìn)行多個(gè)試驗(yàn)而采取的煤樣。7采樣方法①系統(tǒng)采樣 按相同的時(shí)間、空間或質(zhì)量間隔采取子樣,但第一個(gè)子樣在第一間隔內(nèi)隨機(jī)采取,其余子樣按選定的間隔采取。⑦ 空氣干燥 使試樣的水分與其破碎和縮分區(qū)域的大氣達(dá)到接近平衡的過(guò)程。 二 煤炭采制樣過(guò)程煤炭是固體散裝物料,本質(zhì)上是連續(xù)的,總體并不是由離散的、恒定的、可分辨的惟一個(gè)體構(gòu)成,而是由松散狀態(tài)的材料構(gòu)成。2)為安全考慮,該標(biāo)準(zhǔn)只適合于在小型皮帶(流量為100噸/時(shí))端部落煤處采樣。起草單位在仔細(xì)領(lǐng)會(huì)和分析委員和專(zhuān)家的意見(jiàn)后,對(duì)兩個(gè)征求意見(jiàn)稿的結(jié)構(gòu)和條文進(jìn)行了較大修改,現(xiàn)提出以下標(biāo)準(zhǔn)草案,交煤炭檢測(cè)分會(huì)審查:GB.1 商品煤人工采樣 第1部分:采樣方法(送審稿);GB.2 商品煤人工采樣 第2部分:煤樣的制備方法(送審稿)。. 刪去了以下內(nèi)容:① 部分不太適宜的采樣工具;② 不同煤的采樣(Sampling of different fuels);③ 規(guī)定精密度()下,不同和、不同批量和采樣單元數(shù)的子樣數(shù)計(jì)算表。因此本送審稿規(guī)定了兩種采樣方案:基本采樣方案和專(zhuān)用采樣方案,并規(guī)定了制定和采用專(zhuān)用采樣方案的條件:a) 采樣精密度用灰分以外的煤質(zhì)特性參數(shù)表示時(shí);b) 對(duì)進(jìn)、出口煤采樣時(shí);c) 要求的灰分精密度值小于表1所列值時(shí);d) 經(jīng)有關(guān)方同意,須另行設(shè)計(jì)采樣方案時(shí)。增加了隨機(jī)采取法。各種樣品制備均有示意圖,并分別描述。本標(biāo)準(zhǔn)以ISO13909—2001的以下部分為蘭本,同時(shí)參考其它標(biāo)準(zhǔn),做了必要的修改和補(bǔ)充。ISO9411給出一個(gè)不同批量下采樣單元數(shù))。ISO9411的提法是“灰分縮分方差”。四、GB/T—2《煤炭機(jī)械化采樣 第2部分 煤樣的制備》說(shuō)明GB/T—2由ISO13909—1中有關(guān)制樣的術(shù)語(yǔ)和ISO13909—4合并而成。6. 共用煤樣的制備a. 在制樣程序中增加了“……如用九點(diǎn)法抽取全水分煤樣,則必須先將之分成兩部分,一部分制全水分煤樣,另一部分制一般分析試驗(yàn)煤樣”,一是因?yàn)槌槿∪置簶訒r(shí)只要求稍加摻合,二是取樣點(diǎn)較少,由于水分分布比灰分均勻,所以九點(diǎn)法取的煤樣和余樣的水分無(wú)明顯差異,但灰分就可能有較大差異,故九點(diǎn)法取出全水分樣的余樣不作其它煤樣制備用。b. 在二分器縮分法中增加了操作方法。a. 采樣方法①I(mǎi)SO13909—3只規(guī)定了全深度采樣;本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了全深度采樣和不同深度的分層采樣;同時(shí),品質(zhì)均勻的煤,允許表面采樣。1%(Ad),子樣數(shù)為15(煤流采樣)和20(火車(chē)和其它采樣點(diǎn)采樣)。%,原煤和篩選煤在A(yíng)d小于40%下,精密度最大值可為177。2. 將兩階段制樣程序的各階段粒度及縮分后試樣量依據(jù)GB474和GB/T211—1996相應(yīng)修改為13mm 3kg和6mm 。取二者得加權(quán)平均值為最后結(jié)果。為了不與ISO 18283矛盾以及標(biāo)準(zhǔn)本身的統(tǒng)一性,“基本采樣方案”在以下方面作了修改和補(bǔ)充:1. 增加了總樣最少質(zhì)量的規(guī)定。取加權(quán)平均值為批煤品質(zhì)值.大塊質(zhì)量分?jǐn)?shù)或用歷史數(shù)據(jù)或?qū)Ρ九哼M(jìn)行粒度分析得出。后者與采樣基本原則不太相符。于是制定一個(gè)在技術(shù)上達(dá)到ISO18283水平的煤炭人工采樣標(biāo)準(zhǔn)來(lái)替代GB474和GB475勢(shì)在必行。 ’一般認(rèn)為煤總體是由相互獨(dú)立的子體或部分組成。盡管個(gè)體誤差是不可預(yù)知的,但一觀(guān)測(cè)系列中隨著觀(guān)測(cè)次數(shù)的增加,其隨機(jī)誤差的平均值趨于0⑤方差 分散度的量度。①試樣縮分 將試樣分成有代表性的分離部分的制樣過(guò)程。3批 需要進(jìn)行整體性質(zhì)測(cè)定的一個(gè)獨(dú)立煤量。 ’對(duì)散料而言,一般認(rèn)為散料批或總體是由相互獨(dú)立的子體或部分組成。 式中的k、a和d均可通過(guò)實(shí)際
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