【正文】 (C)旋光性的差異(D)臭、味及揮發(fā)性的差異 (E)吸附或分配性質(zhì)的差異腎上腺素中腎上腺酮的檢查 ( B )葡萄糖中糊精的檢查 ( A )[5～6題](A)酸性染料比色法 (B)重氮化偶合比色法 (C)硫氰酸鹽法 (D)古蔡法 (E)硫代乙酰胺法重金屬檢查法 ( E )砷鹽檢查法 ( D )[7～8題](A)在Na2CO3試液中與硝酸銀作用 (B)在鹽酸酸性液中與硫氰酸銨作用(C)在pH4～6溶液中與Fe3+作用 (D)在鹽酸酸性液中與氯化鋇作用(E)在硝酸酸性試液中與硝酸銀作用硫酸鹽檢查法 ( D )鐵鹽檢查法 ( B )[9～10題](A)在硝酸酸性試液中與硝酸銀作用 (B)在鹽酸酸性試液中與氯化鋇作用(C)在鹽酸酸性試液中與硫氰酸銨作用 (D)(E)在Na2CO3試液中與硝酸銀作用氯化物檢查法 ( A )重金屬檢查法 ( D )[11～12題](A) (B)在Na2CO3試液中與硝酸銀作用(C)在鹽酸酸性試液中與硫氰酸銨作用 (D)在pH4～6溶液中與Fe3+作用(E)在硝酸酸性試液中與硝酸銀作用1重金屬檢查法 ( A )1鐵鹽檢查法 ( C )[13～14題](A)古蔡法 (B)白田道夫法 (C)兩者都是 (D)兩者都不是1若供試品為硫代物，亞硝酸鹽，檢查砷鹽時(shí)采用 ( C )1含銻藥物中檢查砷鹽的時(shí)采用 ( B )七、計(jì)算題1． ，加水30ml溶解后，加醋酸鹽緩沖溶液()，依法檢查重金屬(中國(guó)藥典)，含重金屬不得超過(guò)百萬(wàn)分之五，問(wèn)應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液多少ml？(每1ml相當(dāng)于Pb10μg/ml)解： L=CV/S V=LS/C=510－610－6=2ml2． 檢查某藥物中的砷鹽，取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml(每1ml相當(dāng)于1μg的As)制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑，砷鹽的限量％，應(yīng)取供試品的量為多少？解： S=CV/L=2110－6/％=2g3． 依法檢查枸櫞酸中的砷鹽，規(guī)定含砷量不得超過(guò)1ppm，問(wèn)應(yīng)取檢品多少克？(標(biāo)準(zhǔn)砷溶液每1ml相當(dāng)于1μg砷)解： S= CV/ L=2110－6/1ppm=4． 配制每1ml中10μg Cl的標(biāo)準(zhǔn)溶液500ml，應(yīng)取純氯化鈉多少克？(已知Cl： Na：23)解： 5001010－35． 磷酸可待因中檢查嗎啡：，加鹽酸溶液(9→10000)使溶解成5ml，加NaNO2試液2ml，放置15min，加氨試液3ml，所顯顏色與嗎啡溶液[(9→10000)使溶解成100ml] 5ml，用同一方法制成的對(duì)照溶液比較，不得更深。5． 腎上腺素中的特殊雜質(zhì)是什么？藥典采用什么方法對(duì)其進(jìn)行檢查？答：(1)特殊雜質(zhì)為酮體。2． 在測(cè)定血樣時(shí)，首先應(yīng)去除蛋白質(zhì)，加入水相混溶的有機(jī)溶劑可以將蛋白去除，此法的機(jī)理是什么？答：加入與水相混溶的有機(jī)溶劑，可使蛋白質(zhì)的分子內(nèi)及分子間的氫鍵發(fā)生變化而使蛋白質(zhì)凝聚，使與蛋白質(zhì)結(jié)合的藥物釋放出來(lái)。3． 硫噴妥鈉在氫氧化鈉溶液中與鉛離子反應(yīng)，生成 白色沉淀 ，加熱后，沉淀轉(zhuǎn)變成為 黑色PbS 。 (4)利用取代基或硫元素的反應(yīng)。另取50mg苯巴比妥鈉供試品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，殘?jiān)眠m當(dāng)溶劑配成250ml提取液，,用pH=,作為供試液。(A)重氮化偶合反應(yīng) (B)與變色酸共熱呈色 (C)與三價(jià)鐵顯色(D)與HNO3顯色 (E)與硅鎢酸形成白色沉淀17． 經(jīng)HPLC法考察酚磺乙胺純度，其特殊雜質(zhì)為( A )(A)氫醌 (B)苯醌 (C)二乙胺 (D)硫酸根離子 (E)二氧化碳18． 經(jīng)HPLC法考察酚磺乙胺純度，其特殊雜質(zhì)為( E )(A)苯醌 (B)二乙胺 (C)二氧化碳 (D)硫酸根離子 (E)以上都不對(duì)19． 酚磺乙胺放出二乙胺氣的條件是( A )(A)在NaOH條件下加熱 (B)只加入NaOH不加熱(C)加H2SO4試液 (D)加Na2CO3試液 (E)以上均不對(duì)20． 下列哪個(gè)藥物不能用重氮化反應(yīng)( D )(A)鹽酸普魯卡因 (B)對(duì)乙酰氨基酚(C)對(duì)氨基苯甲酸 (D)乙酰水楊酸 (E)對(duì)氨基水楊酸鈉21． 不能用非水滴定法測(cè)定的藥物有( E )(A)硫酸奎寧 (B)鹽酸氯丙嗪(C)維生素B1 (D)利眠寧 (E)乙酰水楊酸 22． 下列哪些藥物具有重氮化反應(yīng)( B )(A)乙酰水楊酸 (B)對(duì)氨基水楊酸鈉(C)苯甲酸 (D)利尿酸23． 下列方法不能于與測(cè)定乙酰水楊酸法的是( D )(A)雙相滴定法 (B)堿水解后剩余滴定法(C)兩步滴定法 (D)標(biāo)準(zhǔn)堿液直接滴定法二、填空題1． 芳酸類(lèi)藥物的酸性強(qiáng)度與 苯環(huán)上取代基的性質(zhì)及取代位置 有關(guān)。 (√)4．酚磺乙胺與氫氧化鈉試液加熱后，放出二乙胺臭氣，可使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)色。分取水層、乙醚層用水洗滌，洗液并入錐形瓶中繼續(xù)用HCl滴定液滴定至水層顯持續(xù)的橙紅色，即達(dá)終點(diǎn)。鹽酸丁卡因分子結(jié)構(gòu)中不具有 芳伯氨 基，無(wú)此反應(yīng)，但其分子結(jié)構(gòu)中的 芳香仲胺 在酸性溶液中與亞硝酸鈉反應(yīng)，生成 N亞硝基化合物 的乳白色沉淀，可與具有 芳伯氨 基的同類(lèi)藥物區(qū)別。四、是非題()1．重氮化反應(yīng)速度的快慢與芳伯氨基的堿性強(qiáng)弱有關(guān)。而鹽酸普魯卡因在相同條件下不發(fā)生此反應(yīng)。所以加速了重氮化反應(yīng)的進(jìn)行。三、鑒別題用化學(xué)方法區(qū)別下列藥物1．鹽酸普魯卡因 2．鹽酸丁卡因 3．對(duì)乙酰氨基酚4．腎上腺素解: 1．鹽酸普魯卡因具芳伯氨基，可發(fā)生重氮化偶合反應(yīng)，產(chǎn)生橙黃至猩紅色沉淀。2． 對(duì)氨基苯甲酸酯類(lèi)藥物因分子結(jié)構(gòu)中有 芳伯氨基 結(jié)構(gòu)，能發(fā)生重氮化偶合反應(yīng)；有 酯鍵(或酰胺鍵) 結(jié)構(gòu)，易發(fā)生水解。5．簡(jiǎn)述為何水楊酸的酸性大于苯甲酸的酸性？(根據(jù)其結(jié)構(gòu)特點(diǎn)簡(jiǎn)述)答：水楊酸結(jié)構(gòu)中的羥基位于苯甲酸的鄰位，不僅對(duì)羧基有鄰位效應(yīng)，還由于羥基中的氫能于羧基中的碳氧雙鍵的氧形成分子內(nèi)氫鍵，更增加了羧基中氫氧鍵的極性，使酸性增強(qiáng)。三、是非題()1．水楊酸，乙酰水楊酸均易溶于水。(A)防止滴定時(shí)阿司匹林水解 (B)使溶液的PH值等于7 (C)使反應(yīng)速度加快(D)防止在滴定時(shí)吸收CO2 (E)防止被氧化13． 藥物結(jié)構(gòu)中與FeCl3發(fā)生顯色反應(yīng)的活性基團(tuán)是( E )。9． 簡(jiǎn)述巴比妥類(lèi)藥物的基本結(jié)構(gòu)可分為幾部分？答：一部分：巴比妥酸的環(huán)狀結(jié)構(gòu)，可決定巴比妥類(lèi)的特性。3． 如何用化學(xué)方法鑒別巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，異戊巴比妥和含硫巴比妥？答：CuSO4，甲醛硫酸，Br2，Pb4． 簡(jiǎn)述巴比妥類(lèi)藥物的性質(zhì)，哪些性質(zhì)可用于鑒別？答：性質(zhì)：巴比妥類(lèi)藥物具有環(huán)狀丙二酰脲結(jié)構(gòu)，由于RR2取代基不同，則形成不同的巴比妥類(lèi)的各種具體的結(jié)構(gòu)。(A)弱堿性 (B)弱酸性 (C)易與重金屬離子絡(luò)和(D)易水解 (E)具有紫外吸收特征4． 下列哪種方法可以用來(lái)鑒別司可巴比妥？( A )(A)與溴試液反應(yīng)，溴試液退色(B)與亞硝酸鈉－硫酸反應(yīng)，生成桔黃色產(chǎn)物(C)與銅鹽反應(yīng)，生成綠色沉淀(D)與三氯化鐵反應(yīng)，生成紫色化合物5． 下列哪種方法能用于巴比妥類(lèi)藥物的含量測(cè)定？( ABC )(A)非水滴定法 (B)溴量法 (C)兩者均可 (D)兩者均不可三、填空題1． 巴比妥類(lèi)藥物的母核為 環(huán)狀丙二酰脲 結(jié)構(gòu)。三、是非題(√)1．準(zhǔn)確度通常也可采用回收率來(lái)表示。通常用百分之幾或百萬(wàn)分之幾表示。(√)13．重金屬檢查法常用顯色劑有硫化氫，硫代乙酰胺，硫化鈉。7． 中國(guó)藥典規(guī)定檢查藥物中重金屬時(shí)以_鉛_為代表。三、名詞解釋1．　藥物的鑒別試驗(yàn)答：藥物的鑒別試驗(yàn)是根據(jù)藥物的分子結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)，采用化學(xué)、物理化學(xué)或生物學(xué)方法來(lái)判斷藥物的真?zhèn)巍?A)USP (B)GLP (C)BP (D)GMP (E)GCP2． 藥物分析課程的內(nèi)容主要是以( D )(A)六類(lèi)典型藥物為例進(jìn)行分析 (B)八類(lèi)典型藥物為例進(jìn)行分析(C)九類(lèi)典型藥物為例進(jìn)行分析 (D)七類(lèi)典型藥物為例進(jìn)行分析(E)十類(lèi)典型藥物為例進(jìn)行分析3． 《藥品臨床試驗(yàn)質(zhì)量管理規(guī)范》可用( C )表示。 5． 判斷一個(gè)藥物質(zhì)量是否符合要求，必須全面考慮_鑒別_、_檢查_(kāi)、_含量測(cè)定 三者的檢驗(yàn)結(jié)果。(1953年，1963年，1977年，1985年，1990年，1995年，2000年，2005年)10．簡(jiǎn)述藥物分析的性質(zhì)？答: 它主要運(yùn)用化學(xué)，物理化學(xué)，或生物化學(xué)的方法和技術(shù)研究化學(xué)結(jié)構(gòu)已明確的合成藥物或天然藥物及其制劑的質(zhì)量控制方法，也研究有代表性的中藥制劑和生化藥物及其制劑的質(zhì)量控制方法。4． 氯化物檢查是根據(jù)氯化物在_硝酸酸性_介質(zhì)中與_硝酸銀 作用，生成_氯化銀_渾濁，與一定量標(biāo)準(zhǔn)_氯化鈉_溶液在_相同_條件和操作下生成的渾濁液比較濁度大小。(√)10．用藥物和雜質(zhì)的溶解行為的差異進(jìn)行雜質(zhì)檢查，是屬于特殊雜質(zhì)檢查法。)答：(1)雜質(zhì)的來(lái)源：一是生產(chǎn)過(guò)程中引入。第四章 藥物定量分析與分析方法驗(yàn)證一、選擇題1． 氧瓶燃燒法測(cè)定鹽酸胺碘酮含量，其吸收液應(yīng)選( B )(A)H2O2+水的混合液 (B)NaOH+水的混合液 (C)NaOH+ H2O2混合液(D)NaOH+HCl混合液 (E)水2． 用氧瓶燃燒法破壞有機(jī)藥物，燃燒瓶的塞底部熔封的是( D )(A)鐵絲 (B)銅絲 (C)銀絲 (D)鉑絲 (E)以上均不對(duì)3． 測(cè)定血樣時(shí)，首先應(yīng)去除蛋白質(zhì)，其中不正確的是去除蛋白質(zhì)的方法是( B )(A)加入與水相互溶的有機(jī)溶劑 (B)加入與水不相互溶的有機(jī)溶劑(C)加入中性鹽 (D)加入強(qiáng)酸 (E)加入含鋅鹽及銅鹽的沉淀劑4． 氧瓶燃燒法破壞有機(jī)含溴/碘化物時(shí)，吸收液中加入( A )可將Br2或I2還原成離子。胺碘酮 (A)H2O2(30％)NaOH()[1∶40]20ml氟烷 (B)20％ H2O2液20ml氯氮卓 (C)水20ml磺溴酞鈉 (D)NaOH(1mol/L)+水10ml+硫噴妥 (E)NaOH(1mol/L)20ml答：(D) (C) (E) (B) (A)第五章 巴比妥類(lèi)藥物的鑒別一、選擇題1． 在堿性條件下加熱水解產(chǎn)生氨氣使紅色石蕊試紙變藍(lán)的藥物是( E )(A)乙酰水楊酸 (B)異煙肼 (C)對(duì)乙酰氨基酚 (D)鹽酸氯丙嗪 (E)巴比妥類(lèi)2． 巴比妥類(lèi)藥物在非水介質(zhì)中酸性增強(qiáng)，若用非水法測(cè)定含量，常用的指示劑為( E )(A)酚酞 (B)甲基橙 (C)結(jié)晶紫 (D)甲基紅溴甲酚綠 (E)以上都不對(duì)3． 藥典規(guī)定用銀量法測(cè)定巴比妥類(lèi)藥物的含量，所采用的指示終點(diǎn)的方法為( D )(A)永停滴定法 (B)內(nèi)指示劑法 (C)外指示劑法 (D)電位滴定法 (E)觀察形成不溶性的二銀鹽4． 在堿性條件下與AgNO3反應(yīng)生成不溶性二銀鹽的藥物是( D )(A)咖啡因 (B)尼可殺米 (C)安定 (D)巴比妥類(lèi) (E)維生素E5． 非水液中滴定巴比妥類(lèi)藥物，其目的是( A )(A)巴比妥類(lèi)的Ka值增大，酸性增強(qiáng) (B)增加巴比妥類(lèi)的溶解度(C)使巴比妥類(lèi)的Ka值減少 (D)除去干擾物的影響(E)防止沉淀生成6． 藥典規(guī)定用銀量法測(cè)定巴比妥類(lèi)藥物的含量，所采用的指示終點(diǎn)的方法為( E )(A)永停滴定法 (B)加淀粉－KI指示劑法 (C)外指示劑法(D)加結(jié)晶紫指示終點(diǎn)法 (E)以上都不對(duì)7． 巴比妥類(lèi)藥物的酸堿滴定法的介質(zhì)為( C )(A)水乙醚 (B)水乙晴 (C)水乙醇(D)水丙酮 (E)水甲醇8． 司可巴比妥與碘試液發(fā)生反應(yīng)，使碘試液顏色消失的原因是( B )(A)由于結(jié)構(gòu)中含有酰亞胺基 (B)由于結(jié)構(gòu)中含有不飽和取代基(C)由于結(jié)構(gòu)中含有飽和取代基 (D)由于結(jié)構(gòu)中含有酚羥基(E)由于結(jié)構(gòu)中含有芳伯氨基9． 在膠束水溶液中滴定巴比妥類(lèi)藥物，其目的是( E )(A)增加巴比妥類(lèi)的溶解度 (B)使巴比妥類(lèi)的Ka值減小(C)除去干擾物的影響 (D)防止沉淀生成 (E)以上都不對(duì)10．巴比妥類(lèi)藥物與銀鹽反應(yīng)是由于結(jié)構(gòu)中含有( C )(A)△43酮基 (B)芳香伯氨基 (C)酰亞氨基 (D)酰腫基 (E)酚羥基11．與碘試液反應(yīng)發(fā)生加成