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fxhx絡合滴定法ppt課件(留存版)

2025-06-19 18:05上一頁面

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【正文】 述 1 用于絡合滴定的絡合反應具備條件 ( 1) 絡合物 ( plex) 的穩(wěn)定常數(shù)足夠大; ( 2) 絡合比 ( coordination) 固定; ( 3) 反應速度快; ( 4) 有適當?shù)姆椒ㄖ甘窘K點 。反應中有 H+釋放出來。 當有多種共存離子存在時 , 往往只取其中一種或少數(shù)幾種影響較大的共存離子副反應系數(shù)之和 , 而其它次要項可忽略不計 。39。 當 [MIn]=[In’]時 , InMM In ??][][lglg39。 ( 例 11) 絡合滴定法的基本原理 2 終點誤差 (例 12 例 13 例 14) 定義式 林邦( Ringbom)公式 %100]39。 %時 , pM’=177。設法降低 值 ,有三種途徑 . → 用絡合掩蔽法和沉淀掩蔽法 , 降低 N離子的游離濃度 . → .應用氧化劑或還原劑改變 N離子的價態(tài),降低 KNY值或使 N不與 Y絡合,達到選擇滴定 M的目的,稱為氧化還原掩蔽法。 由 Al, Ti總量中減去 Ti量 , 即可求得 Al量 。 → 含硫的掩蔽劑 提高絡合滴定選擇的途徑 3 沉淀掩蔽法 ? 加沉淀劑 , 使干擾離子濃度降低 , 在不分離沉淀的情況下直接滴定 , 這種消除干擾的方法稱為沉淀掩蔽法 。 → 間接滴定手續(xù)較繁 , 引入誤差的機會也較多 , 故不是一種理想的方法 。 → 乙二胺及其同系物在堿性溶液中掩蔽 Cu2+、Ni2+、 Co2+、 Zn2+、 Cd2+和 Hg2+等。 4 H C H O + Z n ( C N ) 4 2 + 4 H 2 O = Z n 2 + + 4 H 2 C —|O H C N 4 O H + 提高絡合滴定選擇的途徑 → 先以 EDTA直接滴定或返滴定測出 M,N的總量,再加絡合掩蔽劑 L,L與 NY中的 N絡合 , 釋放 Y,再以金屬離子標準溶液滴定 Y,測定 N的含量。最低酸度與單一離子滴定相同,是 M離子的水解酸度。 %時 , pM’=177。 當 KMY‘108時 , 突躍已很小 。 (2) 反應靈敏 、 迅速 , 有良好的變色可逆行 。 ? 由于酸式 、 堿式絡合物一般不太穩(wěn)定 , 故在多數(shù)計算中忽略不計算 ][][][][][ 39。 副反應系數(shù)和條件穩(wěn)定常數(shù) 水解 絡合 酸效應 共存離子 混合絡合 M + Y M Y主 反 應O HL NM ( O H )M ( O H )2M L H Y N Y M H Y M O H YM L2H2YM ( O H )nM LnH6Y副 反 應H+H+O H......... 副反應系數(shù)和條件穩(wěn)定常數(shù) 2 副反應系數(shù)( side reaction coefficient) ( 1) Y的副反應及副反應系數(shù) → EDTA的酸效應與酸效應系數(shù) α Y( H) ( 例 例 4) ( acidic effect, acidic effective coefficient) 未與 M絡合的 EDTA的總濃度 [Y’]是 Y的平衡濃度 [Y]的多少倍: ?越大,副反應越嚴重。分析中一般配成 ~ 。 Cu2++NH3 = Cu( NH3) 2+ k1 = 104 Cu( NH3) 2++NH3=Cu( NH3) 22+ k2= 103 Cu( NH3) 22++NH3=Cu( NH3) 32+ k3= 103 Cu( NH3) 32++NH3=Cu( NH3) 42+ k4 = 102 概述 → 螯合物 ( chelate):應用最廣,穩(wěn)定性高,有一定的選擇性。 %1 0 02 ?H g C l? 絡合物的平衡常數(shù) 3 平均配位數(shù) (例 2) 金屬離子配位體的平均數(shù)。 表示沒有參加主反應的金屬離子總濃度是游離金屬離子濃度 [M]的多少倍: α M( L) 大 , 表示副反應越嚴重 。 ????YMMYMY KK ?? lglglglg39。 采用掩蔽劑消除 。??????SPMMYpMpMtCKE 絡合滴定法的基本原理 例 12 在 pH=,以鉻黑 T為指示劑,用 mol)( lglglg MYMYHY KKa ?? 絡合滴定中酸度的控制 → 最低酸度: 水解酸度( 例 1 1 18) 例 16 用 mol加入絡合掩蔽劑后,使 N與 L形成穩(wěn)定的絡合物,降低溶液中 N的游離濃度。 → 檸檬酸 在近中性溶液中掩蔽 Bi3+、 Cr3+、 Fe3+、Sn(IV)、 Th(IV)、 Ti(IV) 等用 Y滴定 Cu2+、Hg2+、 Cd2+、 Pb2+和 Zn2+。 絡合滴定方式及其應用 2 返滴定法 反應緩慢、干擾指示劑、易水解的離子, 如 Al3+、 Cr3+、 Co2+、 Ni2+、 Ti( Ⅳ )、Sn( Ⅳ )等。 → 調節(jié)溶液 pH至 5~6 → 二甲酚橙 ,用 Zn2+過量 Y標準溶液返滴定 。 → 酒石酸 在氨性溶液中掩蔽 Fe3+、 Al3+后 , 用 Y滴定 Mn2+。 例如,溶液中含有 Al3+, Zn2+,則先在酸性溶液中加入過量 Al3+的絡合掩蔽劑,如 F,再調至 pH5~6,使 Al3+生成 AlF63后,再用EDTA準確滴定 Zn2+, Al3+不干擾。L1Fe3+溶液,若要求 =, 計算適宜的酸度范圍 。L1Ca2+溶液,計算終點誤差。 金屬離子指示劑 → 指示劑的僵化現(xiàn)象 ( ossification of indicator ) MIn變色緩慢。 → 對 MLn與 L組成的金屬離子緩沖體系 abaCCpKpHl o g??][]39。 例 7 表明 F 完全與 Al3+絡合 , 可以作為掩蔽劑 。 n=2。作滴定劑和掩蔽劑等。 EDTA二鈉鹽 EDTANa2H2Y ? 反應物 M及 Y的各種副反應不利于主反應的進行 ,
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