【正文】 膜較脆，通常在碳膜上先澆鑄一層塑料背膜。 ? 制備塑料一級復型不破壞樣品，而制備碳一級復型時，樣品被破壞。 （ ρt） c為臨界質量厚度；隨著加速電壓的增強，臨界質量厚度增大。 ? 思考題：復型樣品在透射電鏡下的襯度是如何形成的？ ? 復型樣品是采用什么材料和工藝制備出來的？ ? 限制復型樣品分辨本領的主要因素是什么？ 主要內容 ? 復型技術簡介 ? 質厚襯度原理 ? 一級復型和二級復型 ? 萃取復型與粉末樣品 復型技術簡介 ? 電子束的穿透能力較弱，用 TEM分析的樣品非常薄，根據樣品的原子序數(shù)大小不同，一般在 5～ 500nm。 ? 用無磁性金屬材料制成。一般裝在透鏡的上下極靴之間。 ? 電鏡工作時，整個電子通道都必須置于真空系統(tǒng)之內。物鏡是一個強激磁、短焦距透鏡，放大倍數(shù)高 100300倍，高品質的物鏡其分辨本領可達。 ? 思考題：透射電鏡主要有幾大系統(tǒng)組成？各系統(tǒng)之間的關系？ ? 照明系統(tǒng)的作用是什么？它應滿足什么要求？ ? 成像系統(tǒng)的主要構成及其特點是什么？ ? 如何測定透射電鏡的分辨率與放大倍數(shù)？ ? 樣品臺的結構與功能？它應滿足哪些要求？ 主要內容 ? 透鏡的結構和成像原理 ? 主要部件的結構與工作原理 ? 透鏡的分辨本領和放大倍數(shù)的測定 TEM的結構和成像原理 ? TEM是以波長極短的電子束作為照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨本領、高放大倍數(shù)的電子光學儀器。 ??00 22 rtgrDf????物平面 像平面 主平面 電磁透鏡景深 2Δ r0 1/2Df Df 2Δ r0178。折算回物平面上 Δr0=R0/M 象差對分辨本領的影響 ? 球差、像散、色差的影響，試樣上的光點在像平面上均擴展成散焦斑。 ? （一）球差 ? （二）象散 ? （三）色差 （一）球差 ? 球面像差，由于電磁透鏡的中心區(qū)域和邊緣區(qū)域對電子的折射能力不符合預定的規(guī)律而造成的。 ?210 ??r? 比可見光波長更短的有： ? 1）紫外線 —— 會被物體強烈的吸收； ? 2） X 射線 —— 無法使其會聚 ； ? 1924年德布羅意發(fā)現(xiàn)電子的波長比可見光短十萬倍，1926年布施指出軸對稱非均勻磁場能使電子聚焦， 1933年魯斯卡設計并制造出世界上第一臺透射電子顯微鏡。晶體的極射赤面投影 多晶體織構分析 ? 材料中晶粒取向趨于一定方向的聚集現(xiàn)象，稱為擇優(yōu)取向或織構。 二、電子波的波長 ? 電子的波長取決于電子運動的速度和質量。離開透鏡主軸較遠的電子比主軸附近的電子被折射程度大。各散焦斑半徑折算回物體后得到的 Δrs、 ΔrA Δ rc是由于 球差、像散、色差所限定的分辨率。M α ? 一般 α =102— 103rad,Df=(20020xx)Δr0。它由電子光學系統(tǒng)、電源與控制系統(tǒng)及真空系統(tǒng)三部分組成。 接負高壓 照明源 陽極 光闌 聚光鏡 樣品 物鏡 物鏡光闌 選取光闌 中間鏡 投影鏡 熒光屏或照相底片 透射顯微電鏡構造原理和光路 (a)透射電子顯微鏡 (b)透射光學顯微鏡 （一）物鏡： ? 物鏡的分辨率主要取決于極靴的形狀和加工精度。電子槍、鏡筒、照相室之間都裝有氣閥，各部分可單獨抽真空和放氣。 N S S S S S S S S N N N N N N N 電磁式消像散器示意圖 四、光闌 ? 聚光鏡光闌、物鏡光闌、選區(qū)光闌 ? （一）聚光鏡光闌 ? 限制照明孔徑角。可制成大小不同的四孔一組的光闌片，由光闌支架分擋推入鏡筒。要制成這樣薄的樣品必須通過一些特殊的方法。 BABABBAIIIIIII ????? 1tQeeeIItQttQtQtQBABABBAA???????????????111)()(一般肉眼能辨認的最低襯度不應小于 5%，復型必須具有的最小厚度差 ctQt m in ???復型有兩種材料組成（ b） tQeI I AtQBA ????? ??1質厚襯度原理 (a) (b) Δt Δt ΔI ΔI I A I B IB IA IA IB I0 I0 t 一級復型和二級復型 ? 一、一級復型 ? （一）塑料一級復型 ? （二）碳一級復型 ? 二、二級復型（塑料 碳二級復型） （一）塑料一級復型（負復型） ? 制備： ? 在制備好的金相樣品或斷口樣品上滴上幾滴濃度 1%得火棉膠醋酸戊酯溶液或醋酸纖維素丙酮溶液，溶液在樣品表面展平，多余的溶液用濾紙吸掉，待溶劑蒸發(fā)后樣品表面留下一層 100nm左右的塑料薄膜。 ? 塑料一級復型因塑料分子較大，分辨率較低；而碳粒子直徑較小，碳一級復型得分辨率可比塑料復型高一個數(shù)量級。待與樣品表面剝離后，再用溶劑把背膜溶去。然后用，帶有第二相粒子的萃取膜和樣品脫開后，膜上第二相粒子的形狀、大小和分布保持原來狀態(tài)。 碳一級復型 碳復型 塑料一級復型和碳一級復型的區(qū)別 ? 碳膜的厚度基本相同，而塑料膜上有一個面是平面，膜的厚度隨試樣的位置而異。 ))((3000tANQtIeII?????cc tNAtQt??? ???00)(1ρt為質量厚度 ；