【正文】 （ 2） 純度不高 原因如下： ① 在后處理過程中， 固體在用乙醚攪拌過程中，可能沒有完全除去氯仿，產(chǎn)品中含有雜質(zhì) 。純物質(zhì)固、液態(tài)之間的變化相當敏銳，熔點范圍狹窄，一般不超過 ℃ 。其余實驗除氯仿含量以及加熱溫度這兩個工藝參數(shù)不同外，其余一致。 氯仿可作為有機合成原料，主要用來生產(chǎn)氟里昂（ F2 F2 F23）、染料和藥物，在醫(yī)學(xué)上，常用作麻醉劑。 脫水劑脫 水法 反應(yīng)原理 以 L谷氨酸 為原料， 以氯仿為輔料， 使用脫水劑 CDI 進行脫水反應(yīng)，再用乙醚回收氯仿，抽慮、旋蒸、冷卻、結(jié)晶，即得產(chǎn)品。脫水后的溶液呈棕褐色。結(jié)構(gòu)式如圖 11 所示。 論文主要是以 L谷氨酸為原料，以氯仿為溶解劑，以 CDI（ N,N羰基二咪唑）為脫水劑，開展實驗。其晶體結(jié)構(gòu)為無色正交晶系雙椎體晶格，熔點 162~163℃ ，能溶于水、醇、丙酮和冰醋酸，微溶于乙酸乙酯，不溶于醚。 常州 工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè)論文 第 5 頁 共 16 頁 第二章 L吡咯烷酮羧酸的制取方法 熱熔法 【 9】 反應(yīng)原理 L谷氨酸（ LGlu）經(jīng)分子內(nèi)脫去一分子，即形成 L吡咯烷酮羧酸。同時反應(yīng)溫度為 140℃ ；也需要在高溫高壓下進行。高折光，不燃，質(zhì)重，易揮發(fā)。 WXG4 上海索光光電技術(shù)有限公司 實驗 方案 本論文共分兩組實驗展開研究。由此，可知隨著反應(yīng)時間的延長， L焦谷氨酸的純度先緩慢上升，而后快速上升，最后隨著時間的繼續(xù)延長，純度上升趨勢漸漸放緩，最終近乎水平。 討論 （ 1） 產(chǎn)率不高 可能 原因如下： ① 在準備 過程 中， CDI 在溶于氯仿溶液的過程中見光，使得 CDI 部分失效，脫水縮合的作用不大，因此，產(chǎn)率變低。張文雯嚴肅的科學(xué)態(tài)度，嚴謹?shù)闹螌W(xué)精神，精益求精的工作作風(fēng)，深深地感染和激勵著我。 紅外光譜 紅外光譜作為 “分子的指紋 ”廣泛用于分子結(jié)構(gòu)和物質(zhì)化學(xué)組成的研究。 （ 4）將固體物質(zhì)溶于水中，濾去不溶物，蒸發(fā)濃縮，除去部分水后，冷卻析出。有特殊刺激氣味。隨著這些領(lǐng)域的飛速發(fā)展， CDI 已越來越受市場的青睞，國內(nèi)外市場的需求量日益增大 【 12】 。得到無色透明溶液。目前工業(yè)生產(chǎn)的主要方法以谷氨酸為原料的半合成法 【 8】 。 結(jié)果表明：實驗在氯仿含量為 40ml，反應(yīng)溫度為 35℃ 條件下 L吡咯烷酮羧酸產(chǎn)率最高，同時在氯仿含量為 48ml，反應(yīng)溫度為 55℃ ，以及反應(yīng)時間為 4h時純度最高，為 %。除在化妝品中應(yīng)用外， L吡咯烷酮羧酸還可與其它一些有機化合物生成衍生物，在表面活性、透明光亮作用 【 5】 等方面具有特殊功效。最終達到降低能耗，減少副反應(yīng)，提高產(chǎn)品質(zhì)量的目標。轉(zhuǎn)化率可達 94%。 主要用于生產(chǎn)味精、香料，以及用作代鹽劑、營養(yǎng)增補劑和生化試劑 氯仿 無色透明液體。 乙醚主要用作油類、染料、生物堿、脂肪、天然樹脂、合成樹脂、硝化纖維、碳氫化合物、亞麻油、石油樹脂，松香脂、香料、非硫化橡膠等的優(yōu)良溶劑。 60ml氯仿下，溫度為 55℃時，最大的 L吡咯烷酮羧酸的產(chǎn)率為 %。 常州 工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè)論文 第 13 頁 共 16 頁 圖 46 產(chǎn)品的高效液相色譜的譜圖 保留時間為 ，與其標準品保留時間差不多，可以定性認為，該產(chǎn)品為L焦谷氨酸，用歸一法計算的公式為： 式中 :Ai——組分 i的峰面積。 常州 工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè)論文 第 16 頁 共 16 頁 參 考 文 獻 [1].孫紹曾等編鄉(xiāng)鎮(zhèn)企業(yè)實用日用化學(xué)品制造技術(shù) (上冊 )化學(xué)工業(yè)出版社 1988 年 P . 3 2~ 38. [2].葉愛英，徐謹，張文雯，吳芳珍 .HPLC 法監(jiān)控 L噻唑烷 4甲酸乙酯生產(chǎn)中的酯化反應(yīng) .化學(xué)試劑 .20xx 年第五期 . [3].錢霞譯、王澄華校 日文摘 期 日公開 91~112915(專 ) RH924655. [4]. 趙青譯 、王澄華 校日化文摘 1993. 2 期 日公開 91 一 275610(專 ) TQ RH 932637. [5] .趙青譯 、王澄華 校 日化 文 摘 1 9 92 . 3 期 日公開 91 一 47109 (專 ) T Q 658 . 2 RH923475. [6] .周鎮(zhèn)江表面活性荊及其洗滌荊的發(fā)展趨勢日用化學(xué)工業(yè) 1992 年 1 期 . [7].馮大炎 .L－焦谷氨酸的制取及其在日化工業(yè)中的應(yīng)用 [J].化學(xué)世界 .1994 年 02期 . [8].上海食品工業(yè)公司編，酵母生產(chǎn)技術(shù)知識 . [9].馮大炎 .L焦谷氨酸的制取及其應(yīng)用開發(fā) [J]. 發(fā)酵科技通訊 .1993,22:4. [10].馮志強 ,尹承烈 .以 L焦谷氨酸為手性源的不對稱合成研究進展 [J].化學(xué)通報 .1998(09). [11].Rolf Paul,Gee W,N’carbonyldiimidazole,a new peptideforming reagent[J].J AM ,1960,9。紅外光譜是用來判斷該物質(zhì)是否是所需物質(zhì)常用的一種分析方法。 （ 3）冷卻至室溫后過濾，固體加少量乙醚攪拌過濾，乙醚回收。其蒸汽重于空氣。 研究發(fā)現(xiàn)以 CDI 做脫水劑 時 , 反應(yīng)具有產(chǎn)率高 ,條件溫和的特點 。溫度達到 160℃ 以上，形成的 L吡咯烷酮羧酸將通過分子重排開始轉(zhuǎn)型，到 195~200℃ 就完全消旋化。同時條件苛刻，操作不安全，給生產(chǎn)帶來了很大的危險。 Dehydrating agent。 The orthogonal experiment 常州 工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè)論文 第 3 頁 共 16 頁 第一章 緒論 研究背景 L吡咯烷酮羧酸 在人類皮膚中含有一種保濕功能的水溶性物質(zhì) ——天然保濕因子 【 1】 ，其組成大致為氨基酸（含 40%）、 L吡咯烷酮羧酸（含 12%）、無機鹽類（ Na、 K、 Ca、Mg 等含 %）以及其它有機物（含 %）。 研究方法 本文基于 L吡咯烷酮羧酸的合成實驗，研究反應(yīng)時間，反應(yīng)溫 度以及氯仿含量對 L吡咯烷酮羧酸產(chǎn)率及其純度的影響。可能轉(zhuǎn)變的過程如 22 所示： 圖 22 熱熔法制備 L吡咯烷酮羧酸方程式