【正文】 含穿心蓮中藥制劑的分析 結構中含有 α 、 β 不飽和內酯，其紫外吸收光譜為λmax223nm ，可利用此結構特性進行鑒別和含量測定 。 紫外光譜特征u化合物的結構中羰基和芳環(huán)形成較強的共軛體系，因此在紫外光區(qū)具有很強的特征吸收，紫外吸收光譜一般在 300nm左右（ lgε 為 4左右）有最大吸收，吸收峰的位置與取代基有很大關系。u高效液相色譜法 芳香族酸類和其他具有紫外吸收的酸類，可用高效液相色譜法進行含量測定，如綠原酸、沒食子酸、桂皮酸、丹參素、阿魏酸等。u采用含有無機鹽水溶液，如 水溶液制備硅膠薄層板，使硅膠薄層吸附能力降低，斑點集中，對分離有所改善，樣品承載量顯著提高。 三萜皂苷類單體成分含量測定（ 1）薄層色譜法u樣品經適當的提取、純化后，用薄層色譜法分離，可排除其他組分的干擾，常用于測定中藥制劑中的皂苷元或單體皂苷，定量方法可采用薄層洗脫 — 比色法或薄層掃描法。u三萜皂苷元能溶于石油醚、苯、乙醚、氯仿等有機溶劑，而不溶于水。u 直接測定 : 黃酮類化合物具有特定的紫外吸收峰 ,含黃酮類化合物的原料藥及部分制劑經一定的提取純化后 ,可直接于最大吸收波長處測定其吸收度 ,以蘆丁等為對照品計算其含量 .u 顯色測定 : 黃酮類化合物顯色以后顯色物與背景最大吸收波長差別較大 ,可消除背景 (即陰性空白 )的干擾 ,以提高本法的選擇性及靈敏度 .常用鋁鹽作顯色試劑 .五、黃酮類單體成分的含量測定薄層色譜法 樣品經有機溶劑或水提取后，可用硅膠、纖維素或聚酰胺進行層析，達到分離目的。 （ 3）酸堿性 酸性： 黃酮類化合物因分子中多有酚羥基，故顯酸性，可溶于堿性水溶液、吡啶、甲酰胺及二甲基甲酰胺中。在含蒽醌類化合物的中藥制劑分析中應用日趨增多。u堿性條件下的呈色反應：羥基蒽醌類在堿性溶液中會引起顏色改變并加深。本品按干燥品計算，每 1g含生物堿以鹽酸小糪堿 (C20H18ClNO4)計，不得少于 30mg。 ③ 氣相色譜法中藥中生物堿分析 （ 1）總堿分析① 定性鑒別 由于中藥制劑中成分復雜，有些成分如蛋白質、多肽和鞣質等也可與試劑生成沉淀而造成假陽性結果，因此，制備樣品供試液時必須凈化處理，除去干擾成分，方能用沉淀反應進行中藥制劑中生物堿類成分的鑒別 . ② 總生物堿的含量測定 化學分析法 化學分析法包括重量分析法和容量分析法。u季銨型生物堿、有氮氧配位鍵的生物堿易溶于水，u液體生物堿及一些小分子固體生物堿則既溶于水也可溶于有機溶劑。u 生物堿結構中如有手性碳原子或為手性分子的具有旋光性，并大多與生物堿的生理活性有關，通常左旋體比右旋體生理活性強。（ 2） 單體生物堿的含量測定 ① 薄層色譜法 此法簡便、快捷。取本品粉末（過三號篩） ，精密稱定，置索氏提取器中，加鹽酸 甲醇（ 1： 100）適量，加熱回流至提取液無色，提取液濃縮后移至 25ml量瓶中，加乙醇稀釋至刻度，搖勻。 （ 2）酸堿性u 蒽醌類化合物分子中多具有酚羥基，故具有一定酸性，在堿性水溶液中易溶，但加酸酸化時又可重新沉淀析出，所謂堿提取 — 酸沉淀即是根據這個道理進行的。 蒽醌類單體成分的測定u中藥制劑中蒽醌類單體成分的測定一般要將樣品水解后再進行測定，測定方法主要有薄層掃描法和高效液相色譜法。（ 2）溶解度 u 黃酮類化合物的溶解度因結構及存在狀態(tài)（苷或苷元，單糖苷、雙糖苷或三糖苷）不同而有很大差異。 三、定性鑒別顯色反應 黃酮類化合物的顏色反應多與分子中的酚羥基及 γ 吡喃酮環(huán)有關。? 游離三萜類化合物通常多不溶于水，而與糖結合成苷后，則大多可溶于水，振搖后可生成膠體溶液，并有持久性似肥皂溶液的泡沫，故有三萜皂苷之稱。u用比色法測定中藥制劑中總皂苷或總苷元的含量時，可選用單體皂苷或皂苷元作對照品，但要注意測定單體皂苷或皂苷元與總皂苷的換算系數。 第六節(jié)、多糖、有機酸類成分分析一、多糖的鑒別與含量測定多糖的鑒別（ 1） 薄層色譜法? 多糖可采用酸水解法將其水解成較小片段，然后進行薄層色譜鑒別。 具有熒光的物質如綠原酸、阿魏酸等，可不必顯色，在熒光燈下觀察熒光。（ 2）與酚羥基反應 具有酚羥基取代的香豆素類在水溶液中可與 FeCl3試劑產生顏色。 六、單萜及二萜類成分分析 含芍藥苷中藥制劑的分析（ 1）定性鑒別u可用硅膠 GF254薄層板分離后于紫外光燈（ 254nm）下直接觀察，但斑點色澤較淺，也可用顯色劑顯色后進行鑒別。 u 穿心蓮總內酯的測定 可根據內酯結構在 pH=8以上水解開環(huán)的性質，用氫氧化鈉水解，以酸回滴剩余堿間接測定總內酯含量；u 穿心蓮單體內酯的測定 薄層分離后用紫外分光光度法、薄層掃描、高效液相色譜法測定應用示例桂枝茯苓丸中肉桂酸的含量測定處方組成：桂枝、茯苓、牡丹皮、赤芍、桃仁色譜條件和系統(tǒng)適用性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈 %磷酸溶液（ 30： 70）為流動相；檢測波長為 285nm。u香豆素的熒光性質在薄層色譜中可用于定性鑒別和定量分析。 溶解性：大多易溶于水、甲醇，可溶于乙醇、丙酮、正丁醇。? 再將其酸水解后進行高效液相色譜法測定，確定其組成（單糖的種類及比例），以單糖的量推算多糖的量。u蒸發(fā)光散射檢測器（ ELSD）用于高效液相色譜法檢測三萜皂苷類成分的應用日漸廣泛。薄層色譜法u由于皂苷類成分大多無明顯的紫外吸收，故經薄層色譜分離，然后選用適當的顯色劑顯色觀察，是皂苷定性鑒別中最常用的方法。 高效液相色譜法 由于黃酮類化合物在紫外區(qū)有較強的吸收，使用HPLC法檢測靈敏度較高，故該法在黃酮類單體成分的定量分析中最常用。 （ 4）顯色反應u 還原反應：與鹽酸 — 鎂粉（或鋅粉）反應，u 金屬鹽類試劑的絡合反應：黃酮類化合物分子中多有下列結構，故常可與鋁鹽、鉛鹽、鋯鹽、鎂鹽等試劑反應，生成有色絡合物。? 黃酮類化合物最集中的是被子植物，類型最全，結構最復雜，含量也高。u與對亞硝基二甲基苯胺反應： 9位或 10位未取代的羥基蒽酮類化合物，尤其是 1， 8二羥基衍生物，酮基對位的亞甲基上的氫很活潑，可與對亞硝基二甲基苯胺反應，縮合產生各種顏色。 這些化合物在中藥中可游離存在，也可與糖結合成苷，稱為蒽苷。? 分光光度法 目前多用單波長光度法，測定波長可選用待測生