【正文】 加標(biāo)樣品扣除樣品值后與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的誤差即為該方法的準(zhǔn)確度。 62 可疑值的驗(yàn)證方法 ⑴ 狄克遜（ Dixon）檢驗(yàn)法 步驟：① 將測(cè)定值按大小排序： x1≤x2≤x3≤……≤ xn；很顯然，可疑值出現(xiàn)在兩端； ② 計(jì)算：按書(shū)中公式（ P9） ③ 查表，查出檢驗(yàn)顯著概率為 5％和 1％的統(tǒng)計(jì)量臨界值 (n)和 (n)，從受檢驗(yàn)的測(cè)定值的兩個(gè)統(tǒng)計(jì)量計(jì)算值中選取較大的統(tǒng)計(jì)量臨界值比較； ④ 判定 若 r≤(n)，則受檢驗(yàn)值為極值，保留； 若 (n) ≤r≤(n)，測(cè)定值為可疑值，用 ﹡ 標(biāo)記右上角，有技術(shù)原因舍去，否則保留； 若 r≥(n)，為界外值，用 ﹡﹡ 表示，舍去。 （ 1）一級(jí)水 用于微量和超微量分析 ，基本上不含有溶解或膠態(tài)離子雜質(zhì)及有機(jī)物。 13 檢驗(yàn)測(cè)定 食品理化檢驗(yàn)的目的 就是根據(jù)測(cè)定的分析數(shù)據(jù)對(duì)被檢食品的品質(zhì)和質(zhì)量做出正確客觀的判斷和評(píng)定，為此，檢驗(yàn)測(cè)定過(guò)程中，必須實(shí)行全面質(zhì)量控制程序。 (1)吸附色譜法：利用物質(zhì)在固體表面吸附能力不同達(dá)到分離的目的。用乙酸乙酯提取樣品中的農(nóng)藥殘留，樣品提取液用注射器從填有玻璃棉、砂子的施特勒（ Storherr) 管的一端注入后，農(nóng)藥便和溶劑在加熱的管中化為蒸汽，并借氮?dú)饬鞔等肜淠埽缓笸ㄟ^(guò)微層析柱進(jìn)入收集器中。在聚四氟乙烯內(nèi)罐中加入樣品和消化劑，放入密封罐內(nèi)并在 120~150℃ 烘箱中保溫?cái)?shù)小時(shí)。 優(yōu)點(diǎn) ：氧化能力強(qiáng)，反應(yīng)速度快，炭化過(guò)程不明顯，消化溫度低，揮發(fā)損失小。 ④ 必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。 ③采取適當(dāng)?shù)拇胧?加速灰化，并減少揮發(fā)損失。 ③破壞后的溶液容易處理，不影響以后的測(cè)定步驟和測(cè)定結(jié)果?？s分干燥的顆粒狀及粉末狀樣品，最好使用圓錐四分法。 13 （二）使樣品發(fā)生變化的因素 。 ：已經(jīng)了解樣品隨空間和時(shí)間變化規(guī)律，按此規(guī)律進(jìn)行采樣的方法。 注意樣品的生產(chǎn)日期、批號(hào)、代表性和均勻性 （ 摻偽食品和食物中毒樣品除外 ）。食品理化檢驗(yàn)的基本程序 1 （一）概念 食品理化檢驗(yàn)的首項(xiàng)工作就是從大量的分析對(duì)象中抽取一部分分析材料供分析化驗(yàn)用， （取之于總體又可顯示整體質(zhì)量的那一部分食品）， 這些分析材料即 樣品 。采集的數(shù)量應(yīng)能反映該食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿(mǎn)足檢驗(yàn)項(xiàng)目對(duì)試樣量的需要，一式三份，供 檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)、備查或仲裁 ，一般散裝樣品每份不少于 。如大型油脂貯池中油脂的分層采樣，隨生產(chǎn)過(guò)程的各個(gè)環(huán)節(jié)采樣，定期抽測(cè)貨架陳列樣品。 。圓錐四分法是把樣品充分混合后堆砌成圓錐體，再把圓錐體壓成扁平的圓形，中心劃兩條垂直交叉的直線，分成對(duì)稱(chēng)的四等份：棄去對(duì)角的兩個(gè)四分之一圓，再混合，反復(fù)用四分法縮分，直到留下合適的數(shù)量作為“檢驗(yàn)樣品” 。 常見(jiàn)的無(wú)機(jī)化處理方法有兩種：一為干法灰化，一為濕法灰化。 28 利用 強(qiáng)氧化劑 加熱消煮， 破壞樣品中有機(jī)物的方法 ，是破壞樣品中有機(jī)質(zhì)的有效方法之一。 31 空白試驗(yàn) 系指扣除不加樣品外，采用完全相同的分析步驟、試劑和用量，進(jìn)行平行操作所得的結(jié)果。但對(duì)于某些還原性較強(qiáng)的樣品，如含有酒精、甘油、油脂和大量磷酸鹽的樣品，容易引起爆炸，不易采用。消化時(shí)間短，蒸汽在高壓的密封罐內(nèi)不擴(kuò)散，提高消化試劑的利用率。樣品中的脂肪、蠟質(zhì)、色素等則留在施特勒管和微層析柱中。 利用聚酰胺、硅膠、硅藻土、氧化鋁、大孔樹(shù)脂等吸附劑經(jīng)活化處理后所具有的適當(dāng)吸附能力，對(duì)被測(cè)成分或干擾組分進(jìn)行選擇性吸附而進(jìn)行的分離稱(chēng)吸附色譜分離。 52 食品理化檢驗(yàn)方法的選擇 是 質(zhì)量控制程序的關(guān)鍵之一 ， 選擇的原則 是： 精密度高、重復(fù)性好、判斷準(zhǔn)確、結(jié)果可靠 。它可以用二級(jí)用水經(jīng)過(guò)進(jìn)一步加工處理而制得。 ⑤ 當(dāng)舍去 x1或 xn后，還需對(duì) x xn1進(jìn)行檢驗(yàn)，依次類(lèi)推。 P%= 100% 式中： P—— 加入的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率； m—— 加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量； X1—— 加標(biāo)樣品的測(cè)定值； X0—— 樣品的測(cè)定值。同時(shí)測(cè)定加標(biāo)樣品和樣品，可按下列公式計(jì)算出加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率。如果不是，則需要進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)的驗(yàn)證，是否是異常值，確定是則舍去。分析實(shí)驗(yàn)室用水共分為三個(gè)級(jí)別：一級(jí)水、二級(jí)水和三級(jí)水。 51 167。 47 ⒉根據(jù)分離機(jī)理可將色譜法分為 吸附色譜法、排阻色譜法、分配色譜法和離子交換色譜法 等。是在成套的專(zhuān)門(mén)裝置中進(jìn)行的。 40 ④ 密封罐消化法：高壓消解罐消化法已廣泛應(yīng)用。 35 ②高氯酸 —硝酸法 高氯酸和硝酸對(duì)有機(jī)質(zhì)的氧化能力比硫酸強(qiáng) ，而所需消化溫度都比硫酸低，是一種破壞有機(jī)質(zhì)的常用方法。 ③ 消化過(guò)程中若需要加入另一種氧化劑時(shí)，首先 停止加熱 ，待消化液稍冷后，在沿瓶壁緩慢加入，以免發(fā)生劇烈反應(yīng)而引起噴濺，造成樣品損失。 ②灰化時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng) ，過(guò)長(zhǎng)會(huì)增加樣品在爐中污染的可能性。 ②樣品處理耗時(shí)短，有機(jī)物質(zhì)破壞愈徹底愈好?？稍诂F(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行樣品的縮分。因此，必須防止食品樣品的任何變化，高度重視檢驗(yàn)樣品的保存 。適用于對(duì)被測(cè)樣品不大了解時(shí)以及檢驗(yàn)食品合格率及其它類(lèi)似的情況。防止成分的損失、或樣品污染。這項(xiàng)工作稱(chēng)為樣品的采集。 容器 根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目，選用 硬質(zhì)玻璃瓶 或 聚乙稀 制品。 ：用于檢測(cè)有某種特殊檢測(cè)重點(diǎn)的樣品采樣。 。 18 分樣篩 ——用來(lái)篩分體積大小不同的固體顆粒的 篩子。 23 . 是用高溫灼燒的方式破壞樣品中有機(jī)物的方法，也稱(chēng) 灼燒法 。 通常在適量的樣品中加入強(qiáng)氧化劑加熱消煮，使樣品中的有機(jī)物質(zhì)氧化分解，生成 CO H2O各種氣體等，將待測(cè)成分轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)狀態(tài)而留于消化液中。用于扣除樣品中試劑本底和計(jì)算檢驗(yàn)方法的檢出限 。 36 ，先將消化瓶 離火稍冷 ，再沿瓶壁緩慢滴加 ，如速度過(guò)猛有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)?？朔顺簼穹ㄏ囊恍┤秉c(diǎn)，但要求密封程度高，高壓消解罐的使用壽命有限。用此法凈化只需 30~40min，速度快且節(jié)省溶劑，