【正文】 加標樣品扣除樣品值后與標準物質(zhì)的誤差即為該方法的準確度。 62 可疑值的驗證方法 ⑴ 狄克遜（ Dixon）檢驗法 步驟：① 將測定值按大小排序： x1≤x2≤x3≤……≤ xn；很顯然，可疑值出現(xiàn)在兩端； ② 計算：按書中公式（ P9） ③ 查表，查出檢驗顯著概率為 5％和 1％的統(tǒng)計量臨界值 (n)和 (n)，從受檢驗的測定值的兩個統(tǒng)計量計算值中選取較大的統(tǒng)計量臨界值比較； ④ 判定 若 r≤(n)，則受檢驗值為極值，保留； 若 (n) ≤r≤(n)，測定值為可疑值，用 ﹡ 標記右上角，有技術原因舍去，否則保留； 若 r≥(n)，為界外值，用 ﹡﹡ 表示，舍去。 （ 1）一級水 用于微量和超微量分析 ，基本上不含有溶解或膠態(tài)離子雜質(zhì)及有機物。 13 檢驗測定 食品理化檢驗的目的 就是根據(jù)測定的分析數(shù)據(jù)對被檢食品的品質(zhì)和質(zhì)量做出正確客觀的判斷和評定，為此，檢驗測定過程中，必須實行全面質(zhì)量控制程序。 (1)吸附色譜法：利用物質(zhì)在固體表面吸附能力不同達到分離的目的。用乙酸乙酯提取樣品中的農(nóng)藥殘留，樣品提取液用注射器從填有玻璃棉、砂子的施特勒（ Storherr) 管的一端注入后，農(nóng)藥便和溶劑在加熱的管中化為蒸汽，并借氮氣流吹入冷凝管，然后通過微層析柱進入收集器中。在聚四氟乙烯內(nèi)罐中加入樣品和消化劑，放入密封罐內(nèi)并在 120~150℃ 烘箱中保溫數(shù)小時。 優(yōu)點 ：氧化能力強，反應速度快，炭化過程不明顯，消化溫度低，揮發(fā)損失小。 ④ 必須在通風櫥中進行。 ③采取適當?shù)拇胧?加速灰化，并減少揮發(fā)損失。 ③破壞后的溶液容易處理，不影響以后的測定步驟和測定結(jié)果?？s分干燥的顆粒狀及粉末狀樣品，最好使用圓錐四分法。 13 （二）使樣品發(fā)生變化的因素 。 ：已經(jīng)了解樣品隨空間和時間變化規(guī)律，按此規(guī)律進行采樣的方法。 注意樣品的生產(chǎn)日期、批號、代表性和均勻性 （ 摻偽食品和食物中毒樣品除外 ）。食品理化檢驗的基本程序 1 （一）概念 食品理化檢驗的首項工作就是從大量的分析對象中抽取一部分分析材料供分析化驗用， （取之于總體又可顯示整體質(zhì)量的那一部分食品）， 這些分析材料即 樣品 。采集的數(shù)量應能反映該食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗項目對試樣量的需要，一式三份，供 檢驗、復驗、備查或仲裁 ，一般散裝樣品每份不少于 。如大型油脂貯池中油脂的分層采樣，隨生產(chǎn)過程的各個環(huán)節(jié)采樣，定期抽測貨架陳列樣品。 。圓錐四分法是把樣品充分混合后堆砌成圓錐體，再把圓錐體壓成扁平的圓形，中心劃兩條垂直交叉的直線，分成對稱的四等份：棄去對角的兩個四分之一圓，再混合，反復用四分法縮分，直到留下合適的數(shù)量作為“檢驗樣品” 。 常見的無機化處理方法有兩種：一為干法灰化，一為濕法灰化。 28 利用 強氧化劑 加熱消煮， 破壞樣品中有機物的方法 ，是破壞樣品中有機質(zhì)的有效方法之一。 31 空白試驗 系指扣除不加樣品外，采用完全相同的分析步驟、試劑和用量，進行平行操作所得的結(jié)果。但對于某些還原性較強的樣品，如含有酒精、甘油、油脂和大量磷酸鹽的樣品，容易引起爆炸，不易采用。消化時間短，蒸汽在高壓的密封罐內(nèi)不擴散，提高消化試劑的利用率。樣品中的脂肪、蠟質(zhì)、色素等則留在施特勒管和微層析柱中。 利用聚酰胺、硅膠、硅藻土、氧化鋁、大孔樹脂等吸附劑經(jīng)活化處理后所具有的適當吸附能力，對被測成分或干擾組分進行選擇性吸附而進行的分離稱吸附色譜分離。 52 食品理化檢驗方法的選擇 是 質(zhì)量控制程序的關鍵之一 ， 選擇的原則 是： 精密度高、重復性好、判斷準確、結(jié)果可靠 。它可以用二級用水經(jīng)過進一步加工處理而制得。 ⑤ 當舍去 x1或 xn后，還需對 x xn1進行檢驗，依次類推。 P%= 100% 式中： P—— 加入的標準物質(zhì)的回收率； m—— 加入標準物質(zhì)的量； X1—— 加標樣品的測定值； X0—— 樣品的測定值。同時測定加標樣品和樣品，可按下列公式計算出加入標準物質(zhì)的回收率。如果不是，則需要進行統(tǒng)計學的驗證，是否是異常值，確定是則舍去。分析實驗室用水共分為三個級別：一級水、二級水和三級水。 51 167。 47 ⒉根據(jù)分離機理可將色譜法分為 吸附色譜法、排阻色譜法、分配色譜法和離子交換色譜法 等。是在成套的專門裝置中進行的。 40 ④ 密封罐消化法：高壓消解罐消化法已廣泛應用。 35 ②高氯酸 —硝酸法 高氯酸和硝酸對有機質(zhì)的氧化能力比硫酸強 ，而所需消化溫度都比硫酸低，是一種破壞有機質(zhì)的常用方法。 ③ 消化過程中若需要加入另一種氧化劑時，首先 停止加熱 ，待消化液稍冷后，在沿瓶壁緩慢加入，以免發(fā)生劇烈反應而引起噴濺，造成樣品損失。 ②灰化時間不宜過長 ，過長會增加樣品在爐中污染的可能性。 ②樣品處理耗時短，有機物質(zhì)破壞愈徹底愈好?？稍诂F(xiàn)場進行樣品的縮分。因此，必須防止食品樣品的任何變化，高度重視檢驗樣品的保存 。適用于對被測樣品不大了解時以及檢驗食品合格率及其它類似的情況。防止成分的損失、或樣品污染。這項工作稱為樣品的采集。 容器 根據(jù)檢驗項目，選用 硬質(zhì)玻璃瓶 或 聚乙稀 制品。 ：用于檢測有某種特殊檢測重點的樣品采樣。 。 18 分樣篩 ——用來篩分體積大小不同的固體顆粒的 篩子。 23 . 是用高溫灼燒的方式破壞樣品中有機物的方法，也稱 灼燒法 。 通常在適量的樣品中加入強氧化劑加熱消煮，使樣品中的有機物質(zhì)氧化分解，生成 CO H2O各種氣體等，將待測成分轉(zhuǎn)化為無機狀態(tài)而留于消化液中。用于扣除樣品中試劑本底和計算檢驗方法的檢出限 。 36 ，先將消化瓶 離火稍冷 ，再沿瓶壁緩慢滴加 ，如速度過猛有發(fā)生爆炸的危險?？朔顺簼穹ㄏ囊恍┤秉c，但要求密封程度高，高壓消解罐的使用壽命有限。用此法凈化只需 30~40min，速度快且節(jié)省溶劑，