【正文】 2023/2/8 130 1 （ 3）消除系統(tǒng)誤差的基本方法 ? 事先研究系統(tǒng)誤差的性質(zhì)和大小，以修正量的方式，從測(cè)量結(jié)果中予以修正； ? 根據(jù)系統(tǒng)誤差的性質(zhì)，在測(cè)量結(jié)果中選擇適當(dāng)?shù)臏y(cè)量方法，使測(cè)得值中的系統(tǒng)誤差相互抵消而不帶入測(cè)量結(jié)果。 2023/2/8 121 1 ? 隨機(jī)誤差的特點(diǎn)：在一定的條件下 ，在有限次數(shù)測(cè)量值中 ， 其誤差的絕對(duì)值不會(huì)超過(guò)一定界限；同樣大小的正負(fù)值的偶然誤差 ， 幾乎有相等的出現(xiàn)機(jī)率 ， 小誤差出現(xiàn)的機(jī)率大 ，大誤差出現(xiàn)的機(jī)率小 。 2023/2/8 113 1 引用誤差和相對(duì)誤差的差別 引用誤差一般只在評(píng)定計(jì)量器具的誤差時(shí)使用，而相對(duì)誤差既可以評(píng)定計(jì)量器具，又可以評(píng)定測(cè)量方法。誤差不得大于5%。 2023/2/8 81 1 三、靈敏度 （ 一 ） 靈敏度的定義 該方法對(duì)單位濃度或單位量的待測(cè)物質(zhì)的變化所引起的響應(yīng)量變化的程度 。誤差越小，準(zhǔn)確度越高；誤差越大，準(zhǔn)確度越低。 作用： 機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)人 用 SOP指導(dǎo)技術(shù)人員使其操作性能符合質(zhì)量保證的要求； 檢驗(yàn)人員 用 SOP完成試驗(yàn)任務(wù)。 pPt， 則該批產(chǎn)品判定不合格； p≤Pt ， 則判為合格。 2023/2/8 31 1 （十）過(guò)程平均 指在規(guī)定的時(shí)段或生產(chǎn)量?jī)?nèi)平均的過(guò)程水平 。確定抽樣方法、試驗(yàn)方法、試驗(yàn)場(chǎng)所和試驗(yàn)條件（如溫度、濕度等），最好明確規(guī)定試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理方法（異常值取舍等），抽樣誤差和測(cè)量誤差必須予以計(jì)算和決定。北京市質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)員 劉士健 博士 質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督行業(yè)職業(yè)技能鑒定指導(dǎo)中心培訓(xùn)專(zhuān)家 Tel： 13520741429 Email： ： 945239518 培訓(xùn)講義 2023/2/8 1 1 主要內(nèi)容 第一章 抽樣檢驗(yàn) 樣品采集 、 抽樣檢驗(yàn)的基本概念 、樣本抽取的方法 、 抽樣方案 第二章 檢驗(yàn)質(zhì)量控制 SOP、 檢驗(yàn)方法的評(píng)價(jià)和選擇 、檢驗(yàn)質(zhì)量的監(jiān)控與評(píng)價(jià) 第三章 測(cè)量誤差和數(shù)據(jù)處理 2023/2/8 2 1 第一章 抽樣檢驗(yàn) 2023/2/8 3 1 第一節(jié) 概述 ? 檢驗(yàn)過(guò)程： 采樣 → 樣品保存和制備→ 樣品預(yù)處理 → 檢驗(yàn) → 數(shù)據(jù)記錄 、整理 → 撰寫(xiě)報(bào)告 ?實(shí)驗(yàn)室工作的最終成果是 檢測(cè)報(bào)告 。 2023/2/8 15 1 （ 四 ） 檢驗(yàn)批 為實(shí)施抽樣檢驗(yàn)的需要而匯集起來(lái)的若干單位產(chǎn)品 。 100p=（ d1+d2+‥+ dk ） /（ n1+n2+ +‥ nk ） 100 100p ： 不合格品百分?jǐn)?shù) D1， d2， ‥ ， dk— 每個(gè)樣本中不合格品數(shù)或不合格數(shù)； n1， n2， ‥ nk — 每個(gè)樣本含量 2023/2/8 32 1 第三節(jié) 樣本抽取的方法 （一）簡(jiǎn)單隨機(jī)抽樣 1. 抽簽、抓鬮法 2. 隨機(jī)數(shù)表法 3. 隨機(jī)數(shù)骰子法 4. 電子隨機(jī)抽樣器法 ? 簡(jiǎn)單隨機(jī)抽樣的優(yōu)點(diǎn)是抽樣誤差小 2023/2/8 33 1 （ 二）系統(tǒng)隨機(jī)抽樣法 1. 系統(tǒng)隨機(jī)抽樣的方法 1) 按時(shí)間順序抽取 ? 根據(jù)不同的生產(chǎn)時(shí)間從樣品中抽取，目的是 為了提高樣本代表性 2023/2/8 34 1 2) 按空間順序抽取 3) 按產(chǎn)品編號(hào)順序抽取 系統(tǒng)隨機(jī)抽樣應(yīng)注意的問(wèn)題：確定間隔時(shí)注意不要與現(xiàn)象本身周期性變化相重合，避免出現(xiàn)系統(tǒng)性偏差。 p— 不合格品率； Pt — 不合格品率的界限值 2023/2/8 42 1 抽樣方案的制定與以下參數(shù)有關(guān)：批量 N； 樣本量 n； 合格判定數(shù) （ 接收數(shù) ）A或 Ac； 不合格判定數(shù) （ 拒收數(shù) ） R或 Re； A=nPt 從批量 N的產(chǎn)品中抽取 n個(gè)樣品檢驗(yàn) ， 若其中不合格品數(shù)小于或等于 A，就可認(rèn)為該批產(chǎn)品合格 ， 若其中不合格數(shù)大于 A， 判定不合格 。 2023/2/8 61 1 二、理化實(shí)驗(yàn)室 SOP的范圍 1) 制定 、 審查和分發(fā)的 SOP； 2) 檢驗(yàn)樣品的接收 、 登記 、 標(biāo)簽 、送檢 、 保管 、 處理 （ 銷(xiāo)毀 ） 的 SOP； 3) 各種測(cè)量?jī)x器的使用 、 維護(hù) 、 清潔 、 校準(zhǔn) 、 記錄的 SOP； 4) 檢測(cè)方法及其試劑制備的 SOP； 5) 標(biāo)準(zhǔn)溶液配置的 SOP； 2023/2/8 62 1 6) 記錄保存 、 報(bào)告和儲(chǔ)存的 SOP； 7) 記錄收集的 SOP； 8) 質(zhì)量保證規(guī)劃的監(jiān)督和審核的SOP； 9) 測(cè)試中質(zhì)量控制的 SOP； 10） 安全和應(yīng)急的 SOP； 2023/2/8 63 1 第二節(jié) 分析方法的評(píng)價(jià)和選擇 一、精密度 ?指在相同條件下，對(duì)同一被測(cè)物多次測(cè)定結(jié)果與平均值偏離的程度。準(zhǔn)確度用絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差表示。 2023/2/8 82 1 ? 靈敏度可以用儀器的響應(yīng)量或其他指示量與對(duì)應(yīng)的待測(cè)物質(zhì)的濃度或量之比來(lái)描述 。 2023/2/8 103 1 1. 質(zhì)量考核 2. 實(shí)驗(yàn)室技能評(píng)價(jià) 3. 實(shí)驗(yàn)室間數(shù)據(jù)對(duì)比等 2023/2/8 104 1 第三章 測(cè)量誤差和數(shù)據(jù)處理 2023/2/8 105 1 ? 誤差公理 ：誤差的產(chǎn)生和存在的必然性和普遍性被人們稱(chēng)之為誤差公理。 2023/2/8 114 1 （二）誤差的主要來(lái)源 ?1. [測(cè)量 ]裝置誤差 來(lái)源于：被測(cè)對(duì)象 ， 測(cè)量裝置 。 2023/2/8 122 1 ?隨機(jī)誤差無(wú)規(guī)律 ， 會(huì)影響測(cè)量的可靠性 ， 可以通過(guò)加大樣本來(lái)減小 ， 如樣本大到與總體一樣 ， 所有隨機(jī)誤差互相抵消 。 2023/2/8 131 1 4）系統(tǒng)誤差的校正 ? 采用 標(biāo)準(zhǔn)方法 與 標(biāo)準(zhǔn)樣品 進(jìn)行對(duì)照實(shí)驗(yàn)； ? 對(duì) 儀器校正 以減小儀器的系統(tǒng)誤差； ? 采用純度高的試劑或進(jìn)行 空白試驗(yàn) ，校正試劑誤差 ； ? 嚴(yán)格訓(xùn)練與提高操作人員的 技術(shù)業(yè)務(wù)水平 ，以減少操作誤差等。 2023/2/8 129 1 ? 例如用砝碼進(jìn)行稱(chēng)量時(shí)就帶入恒定系差 ， 只有用另一帶修正值的砝碼再做同樣的稱(chēng)量 ， 與原先的稱(chēng)量結(jié)果比較 ， 才能發(fā)現(xiàn)這一恒定的系統(tǒng)誤差 。 如操作中溫度 、 濕度 、 灰塵等的影響都會(huì)引起分析數(shù)值的波動(dòng) 。 ? 選擇類(lèi)似儀表進(jìn)行測(cè)量時(shí) ， 不能單純追求儀表的準(zhǔn)確度 ， 應(yīng)根據(jù)儀表的級(jí)別 、 標(biāo)稱(chēng)范圍（ 或量程 ） 以及被測(cè)量值的大小 ， 合理選用 。 6) 定期考核：管理人員用標(biāo)樣對(duì)檢驗(yàn)人員定期進(jìn)行實(shí)操考核 2023/2/8 102 1 ?（二）實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量控制 2. 各實(shí)驗(yàn)室用自己配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液與中心實(shí)驗(yàn)室發(fā)放的對(duì)比，同時(shí)各測(cè)定 5次以上。因此，對(duì)同一樣品用不同方法獲得的相同的測(cè)定結(jié)果可以作為其真值的最佳估計(jì)。 2023/2/8 72