【正文】 2023/2/8 130 1 （ 3）消除系統(tǒng)誤差的基本方法 ? 事先研究系統(tǒng)誤差的性質和大小，以修正量的方式，從測量結果中予以修正； ? 根據(jù)系統(tǒng)誤差的性質，在測量結果中選擇適當?shù)臏y量方法，使測得值中的系統(tǒng)誤差相互抵消而不帶入測量結果。 2023/2/8 121 1 ? 隨機誤差的特點：在一定的條件下 ，在有限次數(shù)測量值中 ， 其誤差的絕對值不會超過一定界限；同樣大小的正負值的偶然誤差 ， 幾乎有相等的出現(xiàn)機率 ， 小誤差出現(xiàn)的機率大 ，大誤差出現(xiàn)的機率小 。 2023/2/8 113 1 引用誤差和相對誤差的差別 引用誤差一般只在評定計量器具的誤差時使用，而相對誤差既可以評定計量器具，又可以評定測量方法。誤差不得大于5%。 2023/2/8 81 1 三、靈敏度 （ 一 ） 靈敏度的定義 該方法對單位濃度或單位量的待測物質的變化所引起的響應量變化的程度 。誤差越小，準確度越高；誤差越大，準確度越低。 作用： 機構負責人 用 SOP指導技術人員使其操作性能符合質量保證的要求； 檢驗人員 用 SOP完成試驗任務。 pPt， 則該批產(chǎn)品判定不合格； p≤Pt ， 則判為合格。 2023/2/8 31 1 （十）過程平均 指在規(guī)定的時段或生產(chǎn)量內(nèi)平均的過程水平 。確定抽樣方法、試驗方法、試驗場所和試驗條件（如溫度、濕度等），最好明確規(guī)定試驗數(shù)據(jù)處理方法（異常值取舍等），抽樣誤差和測量誤差必須予以計算和決定。北京市質量監(jiān)督檢驗員 劉士健 博士 質量技術監(jiān)督行業(yè)職業(yè)技能鑒定指導中心培訓專家 Tel： 13520741429 Email： ： 945239518 培訓講義 2023/2/8 1 1 主要內(nèi)容 第一章 抽樣檢驗 樣品采集 、 抽樣檢驗的基本概念 、樣本抽取的方法 、 抽樣方案 第二章 檢驗質量控制 SOP、 檢驗方法的評價和選擇 、檢驗質量的監(jiān)控與評價 第三章 測量誤差和數(shù)據(jù)處理 2023/2/8 2 1 第一章 抽樣檢驗 2023/2/8 3 1 第一節(jié) 概述 ? 檢驗過程： 采樣 → 樣品保存和制備→ 樣品預處理 → 檢驗 → 數(shù)據(jù)記錄 、整理 → 撰寫報告 ?實驗室工作的最終成果是 檢測報告 。 2023/2/8 15 1 （ 四 ） 檢驗批 為實施抽樣檢驗的需要而匯集起來的若干單位產(chǎn)品 。 100p=（ d1+d2+‥+ dk ） /（ n1+n2+ +‥ nk ） 100 100p ： 不合格品百分數(shù) D1， d2， ‥ ， dk— 每個樣本中不合格品數(shù)或不合格數(shù)； n1， n2， ‥ nk — 每個樣本含量 2023/2/8 32 1 第三節(jié) 樣本抽取的方法 （一）簡單隨機抽樣 1. 抽簽、抓鬮法 2. 隨機數(shù)表法 3. 隨機數(shù)骰子法 4. 電子隨機抽樣器法 ? 簡單隨機抽樣的優(yōu)點是抽樣誤差小 2023/2/8 33 1 （ 二）系統(tǒng)隨機抽樣法 1. 系統(tǒng)隨機抽樣的方法 1) 按時間順序抽取 ? 根據(jù)不同的生產(chǎn)時間從樣品中抽取，目的是 為了提高樣本代表性 2023/2/8 34 1 2) 按空間順序抽取 3) 按產(chǎn)品編號順序抽取 系統(tǒng)隨機抽樣應注意的問題：確定間隔時注意不要與現(xiàn)象本身周期性變化相重合，避免出現(xiàn)系統(tǒng)性偏差。 p— 不合格品率； Pt — 不合格品率的界限值 2023/2/8 42 1 抽樣方案的制定與以下參數(shù)有關：批量 N； 樣本量 n； 合格判定數(shù) （ 接收數(shù) ）A或 Ac； 不合格判定數(shù) （ 拒收數(shù) ） R或 Re； A=nPt 從批量 N的產(chǎn)品中抽取 n個樣品檢驗 ， 若其中不合格品數(shù)小于或等于 A，就可認為該批產(chǎn)品合格 ， 若其中不合格數(shù)大于 A， 判定不合格 。 2023/2/8 61 1 二、理化實驗室 SOP的范圍 1) 制定 、 審查和分發(fā)的 SOP； 2) 檢驗樣品的接收 、 登記 、 標簽 、送檢 、 保管 、 處理 （ 銷毀 ） 的 SOP； 3) 各種測量儀器的使用 、 維護 、 清潔 、 校準 、 記錄的 SOP； 4) 檢測方法及其試劑制備的 SOP； 5) 標準溶液配置的 SOP； 2023/2/8 62 1 6) 記錄保存 、 報告和儲存的 SOP； 7) 記錄收集的 SOP； 8) 質量保證規(guī)劃的監(jiān)督和審核的SOP； 9) 測試中質量控制的 SOP； 10） 安全和應急的 SOP； 2023/2/8 63 1 第二節(jié) 分析方法的評價和選擇 一、精密度 ?指在相同條件下，對同一被測物多次測定結果與平均值偏離的程度。準確度用絕對誤差和相對誤差表示。 2023/2/8 82 1 ? 靈敏度可以用儀器的響應量或其他指示量與對應的待測物質的濃度或量之比來描述 。 2023/2/8 103 1 1. 質量考核 2. 實驗室技能評價 3. 實驗室間數(shù)據(jù)對比等 2023/2/8 104 1 第三章 測量誤差和數(shù)據(jù)處理 2023/2/8 105 1 ? 誤差公理 ：誤差的產(chǎn)生和存在的必然性和普遍性被人們稱之為誤差公理。 2023/2/8 114 1 （二）誤差的主要來源 ?1. [測量 ]裝置誤差 來源于：被測對象 ， 測量裝置 。 2023/2/8 122 1 ?隨機誤差無規(guī)律 ， 會影響測量的可靠性 ， 可以通過加大樣本來減小 ， 如樣本大到與總體一樣 ， 所有隨機誤差互相抵消 。 2023/2/8 131 1 4）系統(tǒng)誤差的校正 ? 采用 標準方法 與 標準樣品 進行對照實驗； ? 對 儀器校正 以減小儀器的系統(tǒng)誤差； ? 采用純度高的試劑或進行 空白試驗 ，校正試劑誤差 ； ? 嚴格訓練與提高操作人員的 技術業(yè)務水平 ，以減少操作誤差等。 2023/2/8 129 1 ? 例如用砝碼進行稱量時就帶入恒定系差 ， 只有用另一帶修正值的砝碼再做同樣的稱量 ， 與原先的稱量結果比較 ， 才能發(fā)現(xiàn)這一恒定的系統(tǒng)誤差 。 如操作中溫度 、 濕度 、 灰塵等的影響都會引起分析數(shù)值的波動 。 ? 選擇類似儀表進行測量時 ， 不能單純追求儀表的準確度 ， 應根據(jù)儀表的級別 、 標稱范圍（ 或量程 ） 以及被測量值的大小 ， 合理選用 。 6) 定期考核：管理人員用標樣對檢驗人員定期進行實操考核 2023/2/8 102 1 ?（二）實驗室間的質量控制 2. 各實驗室用自己配制的標準溶液與中心實驗室發(fā)放的對比，同時各測定 5次以上。因此，對同一樣品用不同方法獲得的相同的測定結果可以作為其真值的最佳估計。 2023/2/8 72