【正文】 名稱、處方、制法、功能主治、用法用量等，在申報資料中各有要求，故在起草說明中可以簡要概述，但不可從略。但如處方中含有的不同藥味皂苷成分結(jié)構(gòu)差異較大，有的甚至不是皂苷而是其它各種苷類，例如處方中有黃芪、人參、地黃、知母、赤芍等，而以黃芪甲苷或人參皂苷Re為對照品測定并計算含量，科學(xué)根據(jù)不足，不能成立。以刻度吸管加入溶劑約7mL即已至量瓶刻度。此法不用制備空白對照，模擬真實(shí)性好。紫外分光光度法或比色法須制備標(biāo)準(zhǔn)曲線，用以確定取樣量并計算含量。溶劑的選擇應(yīng)有針對性，能達(dá)到控制質(zhì)量的目的，一般不采用水或乙醇，因其溶出物量太大，某些原料或工藝的影響難于反映質(zhì)量的差異。（2）測定成分的選定①有效成分或指標(biāo)性成分清楚的可行針對性定量。染螨與蟲霉情況，沖劑、蜜九尤以糖漿染螨與發(fā)霉應(yīng)加強(qiáng)檢查，國內(nèi)中成藥衛(wèi)生學(xué)檢查已為常規(guī)要求。；國外藥典如USP鑒別洋地黃，即同時采用了洋地黃粉參比標(biāo)準(zhǔn)品及digitoxin、gitoxin二種單體對照品。如日本藥局方第十二版牡丹皮、葛根、桂皮等的鑒別即是。如紫外光燈下觀察熒光；硅膠GF254板觀察暗斑；或以硫酸、磷鉬酸顯色，雖具一定靈敏度，但專同性不強(qiáng)，如有化學(xué)對照品尚可行，以藥材對照品對照，層析色斑眾多，但不能說明鑒別成分性質(zhì)?？梢蕴妓徭V、硅藻土等將固體制劑或提取物共研拌勻，或?qū)⒁后w制劑吸附，拌勻，采用固液萃取。如檢麻黃堿，樣品以10%氫氧化鈉溶液濕潤后再加熱升華。因此在層析之前，采用化學(xué)方法提取純化至關(guān)重要，不僅除去干擾雜質(zhì)，而且使被檢成分濃度相對提高，從而可得清晰的色譜圖。蒸干后用甲醇定容作為供試液，以大黃藥材或大黃素、大黃酚與川芎藥材為對照品，制備對照品溶液，將供試品與對照品分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚一醋酸乙酯（1：1）展開，取出，晾干，于365nm紫外燈下檢視，供試品色譜在與對照品色譜相應(yīng)位置上川芎呈藍(lán)色熒光斑點(diǎn)，大黃素、大黃酚顯棕紅色，氨氣黃后變粉紅色。%；2000版藥典增加為458種，高達(dá)75%；2005版藥典增加為1532種，薄層鑒別可以在塊層析板上容納多個樣品及出現(xiàn)多個信息（斑點(diǎn)數(shù)量、位置、色澤等）.這適合于天然藥物，特別是中成藥組成成分復(fù)雜的情況，它具有分離和鑒定的雙重作用，只要一些持證斑點(diǎn)（甚至是未知成分）具有再現(xiàn)性，就可以作為確認(rèn)依據(jù)。選擇鑒別藥味也應(yīng)結(jié)合藥物本身的基礎(chǔ)研究工作情況，如其成分不清楚，或通過試驗(yàn)摸索干擾成分難以排除，則也可鑒別其它藥味，但應(yīng)在起草說明中寫明理由。應(yīng)說明其主要質(zhì)量指標(biāo)。以有效部位（組分）如總黃酮、總皂苷、揮發(fā)油等處方，如北豆根片：北豆根總堿150g淀粉1000g硬脂酸鎂100g。綜上所述，在制定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)之前，必須強(qiáng)調(diào)處方、原料及工藝三固定，只有在這樣的前提下制定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)才能真正反映該藥品的質(zhì)量，藥品也才能保證應(yīng)有的療效。（三）工藝穩(wěn)定新藥的研制在處方確定以后，結(jié)合臨床服用要求，確定劑型，進(jìn)行工藝條件的研究，優(yōu)選出最佳工藝條件，至少是適合中試生產(chǎn)規(guī)模，條件具備后，才可進(jìn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)設(shè)計。近年來由于用藥量不斷增加，供不應(yīng)求，偽制品時有出現(xiàn)，一般可分為兩類：一類為銀環(huán)蛇，蛇身經(jīng)剖割加工后，拼接游蛇科動物中國水蛇、鉛色水蛇、漁游蛇的蛇頭偽制而成；一類是以其它具有橫紋的蛇偽充。（一）處方組成固定 處方藥味及份量是制定質(zhì)量標(biāo)難的依據(jù)，直接影響評價指標(biāo)的選定和限度的制定。（二）科學(xué)性 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是對具體對象研究的結(jié)果，它有適用性的限制。只要有藥品生產(chǎn)、銷售、。二、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的分類（一）法定標(biāo)準(zhǔn) 經(jīng)過衛(wèi)生部與省、市、自治區(qū)衛(wèi)生行政部門批準(zhǔn)的標(biāo)難有國家標(biāo)準(zhǔn)，（包括藥典和部頒標(biāo)準(zhǔn)）及地方標(biāo)準(zhǔn)。隨著生產(chǎn)技術(shù)水平提高和測試手段的改進(jìn)，應(yīng)對藥品標(biāo)準(zhǔn)不斷進(jìn)行修訂和完善。（二）原料穩(wěn)定 藥材陳藥用部位，產(chǎn)地、采收和加工涉及質(zhì)量優(yōu)劣外，特別要注意的是藥材的真?zhèn)闻c地區(qū)習(xí)慣用藥的鑒別與應(yīng)用。如山豆根，多數(shù)地區(qū)所用山豆根為豆科植物越南槐的根及根莖，習(xí)稱廣豆根，但在東北、華北地區(qū)則習(xí)用防已科蝙蛾葛的根莖，又稱北豆根。但有些產(chǎn)品工藝對質(zhì)量的影響不易察見，稍一疏忽，即可造成質(zhì)量差異。命名總的要求應(yīng)是明確、簡短、科學(xué)，不容易混淆、誤解、夸大的名稱，屬于國家標(biāo)準(zhǔn)（藥典或部頒標(biāo)準(zhǔn)）收載而改變劑型的品種，除劑型名應(yīng)更新外，原則上應(yīng)采用原標(biāo)準(zhǔn)名稱。2處方藥味排列順序，應(yīng)根據(jù)處方原則，按君、臣、佐、使排列，或主藥、輔藥排列。隨著我國市場的開放，人民生活水平口益提高，對服用藥品的要求更趨于療效高、劑量小、服用方便的途徑發(fā)展，在當(dāng)前國際貿(mào)易往來頻繁，醫(yī)藥工業(yè)生產(chǎn)設(shè)備更新?lián)Q代，在研制新藥中那種次設(shè)計，一次試驗(yàn)，一次成功的生產(chǎn)工藝，確實(shí)難于制出優(yōu)質(zhì)良藥。（1）顯微鑒別 主要通過動植物組織細(xì)胞或內(nèi)含物的形態(tài)鑒別真?zhèn)?，對含有原生藥粉的成藥或制劑仍然占有重要地位，具有快速、簡便覆蓋面大的特點(diǎn)。③可鑒別真?zhèn)?，如以西洋參的薄層鑒別試驗(yàn)檢出洋參九中摻有人參，因人參含有人參皂苷Rf，Rg 1，Rb 2，Rb3，而西洋參不含此成分，借以檢出摻偽人參。液相色譜也可應(yīng)用，如葛根湯中鑒別麻黃生物堿類，多結(jié)合含量測定進(jìn)行，很少單獨(dú)用于鑒別試驗(yàn)。在一個成藥中結(jié)合有些藥味所含成分的性質(zhì)，采用石同極性的溶劑，依次分離提取，可得較好的分離效果。如用于定量，則須精密加入正己烷，以加入毫升數(shù)計算結(jié)果。其它影響背景深的因素 有些因索并非來自雜質(zhì)，而是層析條件引起。①對照品種類及其使用方式 A以化學(xué)成分單體對照 如中國藥典90年版一部附錄67頁即收載化學(xué)對照品100種，應(yīng)用于藥材及成藥的鑒別與含量測定。如黃連應(yīng)檢出小檗堿斑點(diǎn)，但檢出小菜堿斑點(diǎn)的則不一定就是黃連。歸納為三類：1質(zhì)量參數(shù)類型：與質(zhì)量直接有關(guān)的專定檢查項(xiàng)目，如大黃中檢土大黃苷；川烏、草烏炮制后烏頭堿的限量；黃連素中檢棕櫚堿及藥根堿等；監(jiān)測偽品的摻人、藥物純度及安全性等。2005版藥典對西洋參、白芍、甘草、丹參、金銀花、黃芪等首次規(guī)定其含重金屬限量為：鉛（Pb） ≤， 鎘（Cd） ≤，汞（Hg） ≤，砷（As）≤，銅（Cu）≤。在保證各藥味質(zhì)量的基礎(chǔ)上，達(dá)到控制成藥質(zhì)量的目的。（1）實(shí)驗(yàn)設(shè)計：儀器分析方法為因素 A前處理方法為因素 B（2）供試品溶液的制備（3）色譜條件及測定法新藥可以引用藥典或文獻(xiàn)收載的與其相同成分的測定方法，但因品種不同。（8）重復(fù)性試驗(yàn) 按擬定的含量測定方法，對同一批樣品進(jìn)行多次測定（平行試驗(yàn)至少5次以上，即namp。②以成藥空白（即除去欲測藥材后制成的成藥），精密加入被測化學(xué)成分純品，依法測定。③按上述方法制備背景空白以消除干擾是不可行的。必須強(qiáng)調(diào)的是，含量限度的制定應(yīng)有足夠的、具代表性的樣品數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)。值得強(qiáng)調(diào)的是，應(yīng)闡明其它曾經(jīng)做過的試驗(yàn)，包括不成熟的尚待完善或失敗、暫末收載或不能收載于正文的檢定方法的理由，并提供詳盡的實(shí)驗(yàn)資料，以便有關(guān)部門審查其實(shí)驗(yàn)設(shè)計是否合理，以確定為主觀原因或客觀原因，從而判定是否需要作進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)的依據(jù)。因此只有投入合格的原料才能保證成藥的質(zhì)量。（3）回收率測定問題 在一些實(shí)驗(yàn)設(shè)計中，常見到所謂的加樣回收測定，不是在稱樣開始時即加入純品，而是將其加至制備好的供試品溶液中，這樣不能考察提取、純化過程中被測成分是否損失；也有在薄層掃描試驗(yàn)中，于薄層板上依次點(diǎn)對照品溶液、供試品溶液及對照品與供試品重疊點(diǎn)于同一原點(diǎn)上，測定后計算，這只能反映板上的回收率，而不能代表全部含量測定方法的回收率。此法模擬真實(shí)性好，能反映被測藥材中其它成分的干擾情況，但由于已知含量藥材也是同法測得的平均值，故其理論值實(shí)際包括正負(fù)誤差在內(nèi)，有時也能掩蓋系統(tǒng)誤差。最小檢出量即檢測下限，一般按經(jīng)驗(yàn)法設(shè)計數(shù)個不同進(jìn)樣量，以目測估計最小儉出量。（3）測定條件的選擇 如比色法、高效液相、薄層掃描法中最大吸收波長的選擇，液相色譜法中固定相、流動相、內(nèi)標(biāo)物的選擇，薄層掃描法層析與掃描條件的選擇等。由于樣品不均或工藝及檢測操作稍有誤差則對含量影響極大。②單方制劑所含成分必須基本清楚、即如明確為生物堿類等，并搞清其中主要成分的分子式與結(jié)構(gòu)式，既能測定其總成分，又便于以主要成分計算。這表明中藥材以后將不再允許用硫磺熏，并且還擬將在2005年版增補(bǔ)本中增加二氧化硫殘留量測定法。反之，由于同屬植物往往含有相近似的化學(xué)成分，其色譜必然也存共同之處。部頒標(biāo)難收載西洋參和新藥絞股蘭總皂成分別聞西洋參總皂苷和絞膠蘭總皂苷作對照品。但也有由于制刑工藝純化步驟較多，也可直接作為供試液做色譜分析的。⑤含生物堿類（季銨堿除外）、酚類及有機(jī)酸類成分 主要是利用生物堿、酚、有機(jī)酸類等特有的性質(zhì)，對樣品進(jìn)行純化，方法有兩種：先用極性溶劑提取，回收溶劑，殘渣以水溶解，調(diào)節(jié)不同pH后，再經(jīng)有機(jī)溶劑萃取純化，即采用液液萃取法。如六味地黃九，中國藥典90版一部收載方法即采用水溶除蜜，過濾，使藥渣干燥后再用有機(jī)溶劑提取山茱萸中熊果酸的方法，曾采用加硅藻土制成細(xì)粒后提取對比。以上各類鑒別方法均可應(yīng)用，對成藥中一種藥味的鑒別，一般建立一種鑒別方法，不必過多重復(fù)，但有時也需要采用顯微與理化方法結(jié)合鑒定以判斷真?zhèn)?。如?fù)方酸棗仁口服液中同時鑒別人參、淫羊霍、酸棗仁所含多種苷類。一般有熒光法、顯色法、沉淀法、升華法、結(jié)品法等。有的工藝不盡合理，未能針對中藥的主要成分性質(zhì)設(shè)計工藝條件，如含大量揮發(fā)性成分未經(jīng)蒸餾加入，而在高溫長時間濃縮中損失；又如水煎醇沉工藝，乙醇濃度過高，致使有效成分沉淀損失以及過多的采用毒性大、成本高的有機(jī)溶劑提取等。如成藥中收載的檢驗(yàn)項(xiàng)目歸屬于某藥味，而該藥味品種雖收載于法定標(biāo)準(zhǔn)中。（5）君藥前加復(fù)方，后加劑型，如復(fù)方天仙膠褒、復(fù)方丹參注射液。不同干燥方法對復(fù)方何首烏制劑成分的影響如下：冷凍 噴霧 減壓干燥 遠(yuǎn)紅外 常規(guī)方法 大黃素（106） 二苯乙烯苷（105） 槲皮素（105） 藥材原料的炮制方法不同，也會對質(zhì)量有明顯的影響。近年來衛(wèi)生部組織藥檢系統(tǒng)對其進(jìn)行攻關(guān)研究，就其中使用地區(qū)面廣、量大的主要品種進(jìn)行本草考證，植物、生藥、化學(xué)、藥理等方面系統(tǒng)研究，結(jié)果表明，東北、華北等用的鱗毛蕨科植物粗莖鱗毛蕨帶葉柄基的干燥根莖，確實(shí)含有驅(qū)絳蟲的活性成分一東北貫眾素，%，有較強(qiáng)的驅(qū)絳蟲、免疫抑制作用，以綿馬貫眾之名做為商品使用。熊膽也為貴重藥材之一，進(jìn)口商品的質(zhì)量一般與國產(chǎn)品基本一致；目前多處研制引流熊膽（又稱熊膽粉）成功，以檢出是否含有熊去氧膽酸是為主要鑒別特征。95版中國藥典在測定總酯型生物堿的基礎(chǔ)之上又增加了滴定法測定生物堿，（2000年版及2005版藥典同95版藥典）。國外較大的企業(yè)均有企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，對外保密。中藥質(zhì)量標(biāo)淮的研究講義Skyrin摘自小木蟲并整理自1985年藥品管理法正式頒布執(zhí)行，國家藥典（以下簡稱藥典）、衛(wèi)生部標(biāo)推（以下簡稱 部頒標(biāo)準(zhǔn)）及省、市、自治區(qū)藥品標(biāo)準(zhǔn)（以下簡稱地方標(biāo)準(zhǔn)）即成為藥品生產(chǎn)必須遵循的法定依據(jù)；評比國優(yōu)、部優(yōu)及省市優(yōu)級產(chǎn)品，各藥品標(biāo)準(zhǔn)及企業(yè)內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)均為重要的依據(jù)之一；企業(yè)定級與升級也要求產(chǎn)品中質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)較為完善的要達(dá)到一定比例；中成藥及制劑出口更亟待以現(xiàn)代科學(xué)方法制定標(biāo)準(zhǔn)，便于在國際市場上的競爭；藥品標(biāo)準(zhǔn)研究成果并已明文規(guī)定納入國家成果獎勵條例，中藥標(biāo)準(zhǔn)研究制定工作，已愈來愈為社會所重視。（二）企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 一般有兩種情況，一種為檢驗(yàn)方法尚不夠成熟，但能達(dá)到某種程度的質(zhì)量控制；種為高于法定標(biāo)