【正文】 溴化氫與亞硝酸作用生成NOBr。12．腎上腺素中的特殊雜質(zhì)是 腎上腺酮 。HCl可采用的分析方法有以下幾種，其中不正確的方法是( E )(A)亞硝酸鈉法 (B)非水堿量法 (C)紫外分光光度法 (D)HPLC法 (E)氧化還原法27．可用于指示亞硝酸鈉滴定的指示劑為( D )(A)酚酞 (B)甲基橙 (C)溴甲酚綠 (D)淀粉KI28．下列哪個(gè)藥物不具有重氮化偶合反應(yīng)( A )(A)鹽酸丁卡因 (B)對(duì)乙酰氨基酚 (C)鹽酸普魯卡因　(D)對(duì)氨基水楊酸鈉29. 中國(guó)藥典采用( B )法指示重氮反應(yīng)的終點(diǎn)。4．酚磺乙胺的特殊雜質(zhì)是什么？中國(guó)藥典(2005版)用什么方法檢查其雜質(zhì)？答：(1)酚磺乙胺中的特殊雜質(zhì)是氫醌。6． 阿司匹林(ASA)易水解產(chǎn)生 水楊酸(SA) 。其中溶液的澄清度檢查是利用( A )。區(qū)別：巴比妥為長(zhǎng)方形結(jié)晶；苯巴比妥為花瓣?duì)罱Y(jié)晶。五、配伍題[1～2題] (A)在弱酸性條件下與Fe3+反應(yīng)生成紫堇色配合物　　(B)與碘化鉍鉀生成沉淀(C)與氨制AgNO3生成銀鏡反應(yīng)　　　　　　　　　　(D)與AgNO3生成二銀鹽的白色沉淀(E)在酸性條件下與亞硝酸鈉生成重氮鹽1．水楊酸的鑒別 ( A )2．巴比妥類(lèi)的鑒別 ( D )[3～4題] (A)經(jīng)有機(jī)破壞后顯硫的特殊反應(yīng) (B)與高錳酸鉀在堿性條件下反應(yīng)使之褪色(C)與硝酸鉀共熱生成黃色硝基化合物 (D)與銅鹽的吡啶溶液作用生成紫色(E)與鈷鹽反應(yīng)生成紫堇色的配位化合物3．司可巴比妥的特殊反應(yīng) ( B )4．硫噴妥鈉的特殊反應(yīng) ( A )[5～6題] (A)在堿性條件下生成白色難溶性二銀鹽沉淀(B)在堿性條件下將高錳酸鉀還原(C)在HCl酸性條件下生成重氮鹽(D)在適宜的pH條件下與FeCl3直接呈色，生成鐵的配合物(E)在堿性條件下水解后用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定5．司可巴比妥的反應(yīng) ( B )6．水楊酸的反應(yīng) ( D )[7～10題] (A)紫色堇洛合物 (B)綠色洛合物(C)白色沉淀，難溶性于氨液中 (D)白色沉淀，可溶性于氨液中7．巴比妥在堿性條件下與鈷鹽反應(yīng)，現(xiàn)象是 ( A )8．硫噴妥鈉在堿性條件下與銅鹽反應(yīng)，現(xiàn)象是 ( B )9．苯巴比妥在堿性條件下與銀鹽反應(yīng)，現(xiàn)象是 ( C )10．巴比妥在堿性條件下與汞鹽反應(yīng)，現(xiàn)象是 ( D )六、問(wèn)答題1． 請(qǐng)簡(jiǎn)述銀量法用于巴比妥類(lèi)藥物含量測(cè)定的原理？答：巴比妥類(lèi)藥物在堿溶液可與銀鹽生成沉淀。(A)紫色 (B)藍(lán)色 (C)綠色 (D)黃色 (E)紫堇色2． 巴比妥類(lèi)藥物的鑒別方法有( CD )。(A)硫酸肼 (B)過(guò)氧化氫 (C)硫代硫酸鈉 (D)硫酸氫鈉5． 準(zhǔn)確度表示測(cè)量值與真值的差異，常用( B )反映。二是在儲(chǔ)存過(guò)程中產(chǎn)生。(√)11．干燥失重檢查法主要控制藥物中的水分，也包括其他揮發(fā)性物質(zhì)的如乙醇等。5． 重金屬和砷鹽檢查時(shí)，常把標(biāo)準(zhǔn)鉛和標(biāo)準(zhǔn)砷先配成儲(chǔ)備液，這是為了_減小誤差_。四、配伍題[1～2題] 　 (A)RPHPLC (B)BP (C)USP (D)GLP (E)GMP(1)反相高效液相色譜法 ( A )(2)良好藥品生產(chǎn)規(guī)范 ( E )[3～4題] 　(A)GMP (B)BP (C)GLP (D)TLC (E)RP－HPLC(1)英國(guó)藥典 ( B )(2)良好藥品實(shí)驗(yàn)研究規(guī)范 ( C )第二章 藥物的鑒別試驗(yàn)一、選擇題1． 下列敘述中不正確的說(shuō)法是 （ B ）(A)鑒別反應(yīng)完成需要一定時(shí)間 (B)鑒別反應(yīng)不必考慮“量”的問(wèn)題(C)鑒別反應(yīng)需要有一定的專(zhuān)屬性 (D)鑒別反應(yīng)需在一定條件下進(jìn)行(E)溫度對(duì)鑒別反應(yīng)有影響2． ，表示（ E ）(A)(B)，(C)，(D)，(E)藥物所含雜質(zhì)的重量是藥物本身重量的百萬(wàn)分之一3． 藥物中氯化物雜質(zhì)檢查的一般意義在于它（ D ）(A)是有療效的物質(zhì) (B)是對(duì)藥物療效有不利影響的物質(zhì)(C)是對(duì)人體健康有害的物質(zhì) (D)可以考核生產(chǎn)工藝和企業(yè)管理是否正常(E)可能引起制劑的不穩(wěn)定性4． 微孔濾膜法是用來(lái)檢查（ C ）(A)氯化物 (B)砷鹽 (C)重金屬 (D)硫化物 (E)氰化物5． 干燥失重主要檢查藥物中的（ D ）(A)硫酸灰分 (B)灰分 (C)易碳化物 (D)水分及其他揮發(fā)性成分 (E)結(jié)晶水6． 檢查某藥品雜質(zhì)限量時(shí)，稱(chēng)取供試品W(g)，量取待檢雜質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶　液體積為V(mL)，濃度為C(g/mL)，則該藥品的雜質(zhì)限量是（ C ）(A)W/CV100％　(B)CVW100％　(C)VC/W100％　 (D)CW/V100％　(E)VW/C100％二、填空題1． 藥物鑒別方法要求_專(zhuān)屬性強(qiáng)_， 再現(xiàn)性好 ，_靈敏度高 、_操作簡(jiǎn)便 、_快速 。6． 藥物分析的基本任務(wù)是檢驗(yàn)藥品質(zhì)量，保障人民用藥_安全_、_合理_、_有效_的重要方面。4． 藥物分析主要是采用 物理學(xué)、 化學(xué)、 物理化學(xué) 或 生物化學(xué) 等方法和技術(shù)，研究化學(xué)結(jié)構(gòu)已知的合成藥物和天然藥物及其制劑的組成、理化性質(zhì)、真?zhèn)舞b別、純度檢查以及有效成分的含量測(cè)定等。8． 中國(guó)藥典和國(guó)外常用藥典的現(xiàn)行版本及英文縮寫(xiě)分別是什么？答: 中華人民共和國(guó)藥典：日本藥局方:JP英國(guó)藥典:BP美國(guó)藥典:USP歐洲藥典:國(guó)際藥典：9． 藥典的內(nèi)容分哪幾部分？建國(guó)以來(lái)我國(guó)已經(jīng)出版了幾版藥典？答: 藥典內(nèi)容一般分為凡例，正文，附錄，和索引四部分。2． 古蔡氏檢砷法的原理為金屬鋅與酸作用產(chǎn)生 新生態(tài)氫 ，與藥物中微量砷鹽反應(yīng)生成具揮發(fā)性的_砷化氫_，遇溴化汞試紙，產(chǎn)生黃色至棕色的_砷斑_(dá)，與一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液所產(chǎn)生的砷斑比較，判斷藥物中砷鹽的含量。()8．藥物的干燥失重測(cè)定法是屬于藥物的特殊雜質(zhì)的檢查法。 　　　　第三法 難溶于酸而能溶于堿性水溶液的藥物，用Na2S作為顯色劑 　　 第四法 微孔濾膜法3． 簡(jiǎn)述中國(guó)藥典對(duì)藥物中氯化物檢查法的原理，方法及限量計(jì)算公式？稀HNO3　　答：(1)原理 Cl + Ag+ AgCl(白色渾濁)(2)方法：利用氯化物在硝酸酸性溶液中與硝酸銀試液作用，生成氯化銀白色渾濁液，與一定量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液在相同的條件下的與氯化銀渾濁液比較，判斷供試品中氯化物是否超過(guò)限量。信號(hào)雜質(zhì)本身一般無(wú)害，但其含量的多少可以反映出藥物的純度水平?！?。()2．巴比妥類(lèi)藥物在酸性條件下發(fā)生一級(jí)電離而有紫外吸收。其吸收光譜隨電離的級(jí)數(shù)不同而變化。(A)中國(guó)藥典采用的方法 (B)USP(29)采用的方法(C)BP采用的方法 (D)JP(13)采用的方法 (E)以上都不對(duì)7． 對(duì)氨基水楊酸鈉中的特殊雜質(zhì)間氨基酚的檢查是采用( D )。四羥基聯(lián)苯醌，呈明顯的 紅棕 色。(2)檢查的原理是利用阿司匹林結(jié)構(gòu)中無(wú)酚羥基，不能與Fe3+作用，而水楊酸則可與Fe3+作用成紫堇色，與一定量水楊酸對(duì)照液生成的色澤比較，控制游離水楊酸的含量。解：第七章 芳香胺類(lèi)藥物的分析一、選擇題1． 鹽酸普魯卡因常用鑒別反應(yīng)有( A )(A)重氮化偶合反應(yīng) (B)氧化反應(yīng) (C)磺化反應(yīng) (D)碘化反應(yīng)2． 不可采用亞硝酸鈉滴定法測(cè)定的藥物是( D )(A)ArNH2 (B)ArNO2 (C)ArNHCOR (D)ArNHR3． 亞硝酸鈉滴定法測(cè)定時(shí)，一般均加入溴化鉀，其目的是( C )(A)使終點(diǎn)變色明顯 (B)使氨基游離 (C)增加NO+的濃度 (D)增強(qiáng)藥物堿性 (E)增加離子強(qiáng)度4． 亞硝酸鈉滴定指示終點(diǎn)的方法有若干，我國(guó)藥典采用的方法為( D )(A)電位法 (B)外指示劑法 (C)內(nèi)指示劑法 (D)永停滴定法 (E)堿量法5． 關(guān)于亞硝酸鈉滴定法的敘述，錯(cuò)誤的有( A )(A)對(duì)有酚羥基的藥物，均可用此方法測(cè)定含量(B)水解后呈芳伯氨基的藥物，可用此方法測(cè)定含量(C)芳伯氨基在堿性液中與亞硝酸鈉定量反應(yīng)，生成重氮鹽(D)在強(qiáng)酸性介質(zhì)中，可加速反應(yīng)的進(jìn)行(E)反應(yīng)終點(diǎn)多用永停法指示6． 對(duì)乙酰氨基酚的化學(xué)鑒別反應(yīng)，下列哪一項(xiàng)是正確的( E )(A)直接重氮化偶合反應(yīng) (B)直接重氮化反應(yīng)(C)重鉻酸鉀氧化反應(yīng) (D)銀鏡反應(yīng) (E)以上均不對(duì)7． 用外指示劑法指示亞硝酸鈉滴定法的終點(diǎn)，所用的外指示劑為( E )(A)甲基紅溴甲酚綠指示劑 (B)淀粉指示劑(C)酚酞 (D)甲基橙 (E)以上都不對(duì)8． 亞硝酸鈉滴定法中將滴定尖端插入液面下約2/3處，滴定被測(cè)樣品。9． 亞硝酸鈉滴定法應(yīng)用外指示劑時(shí)，其靈敏度與反應(yīng)的體積 有 (有，無(wú))關(guān)系。五、配伍題(A)在堿性條件下生成白色難溶性二銀鹽的反應(yīng) (B)在堿性條件下水解后標(biāo)準(zhǔn)酸滴定(C)在酸性條件下用KBrO3滴定 (D)在適宜的條件下與FeCl3直接反應(yīng)呈紫色鐵的配合物(E)在HCI酸性條件下生成重氮鹽1．測(cè)定鹽酸普魯卡因的反應(yīng)　　　 ( E )2．測(cè)定巴比妥類(lèi)的反應(yīng) ( A )六、簡(jiǎn)答題1． 在亞硝酸鈉滴定法中，一般向供試品溶液中加入適量溴化鉀。2． 胺類(lèi)藥物包括哪幾類(lèi)？并舉出幾個(gè)典型藥物？答：胺類(lèi)藥物包括芳胺類(lèi)藥物、苯乙胺類(lèi)、氨基醚類(lèi)衍生物類(lèi)藥物。2．鹽酸丁卡因具有仲胺結(jié)構(gòu)，可與亞硝酸反應(yīng)，生成乳白色沉淀。3． 利多卡因在酰氨基鄰位存在兩個(gè)甲基，由于 空間位阻 影響，較 難 水解，故其鹽的水溶液比較 穩(wěn)定 。因此水楊酸的酸性()比苯甲酸()強(qiáng)的多。所以以水作為滴定介質(zhì)。(A)甲酮基 (B)芳伯氨基 (C)乙?；? (D)稀醇基 (E)以上都不對(duì)14． 檢查阿司匹林中的水楊酸雜質(zhì)可用( E )。 另一部分：取代基部分，即R1和R2，R1和R2不同，則形成不同的巴比妥類(lèi)藥物。鑒別反應(yīng)：(1)弱酸性與強(qiáng)堿成鹽。巴比妥類(lèi)藥物常為 白色 結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，環(huán)狀結(jié)構(gòu) 與堿 共沸時(shí)，可發(fā)生水解開(kāi)環(huán)，并產(chǎn)生 氨氣 ，可使紅色石蕊試紙變_藍(lán)_。(√)2．在測(cè)定血樣中的藥物時(shí)，首先應(yīng)去除蛋白，去除蛋白的方法之一是加入與水相混溶的有機(jī)溶劑。(3)一般雜質(zhì)及特殊雜質(zhì)一般雜質(zhì)：多數(shù)藥物在生產(chǎn)和儲(chǔ)存 過(guò)程中易引入的雜質(zhì)如：氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬、砷鹽、有色金屬等。()14．藥物必須絕對(duì)純凈。多數(shù)藥物是在酸性條件下檢查重金屬，其溶液的pH值應(yīng)在_弱酸性()_，所用的顯色劑為_(kāi)硫代乙酰胺試液_。它是藥品質(zhì)量檢驗(yàn)工作中的首項(xiàng)任務(wù)，只有在藥物鑒別無(wú)誤的情況下，進(jìn)行藥物的雜質(zhì)檢查、含量測(cè)定等分析才有意義。(A)GMP (B)GSP (C)GLP (D)TLC (E)GCP4． 目前，《中華人民共和國(guó)藥典》的最新版為(2010版 )5． 英國(guó)藥典的縮寫(xiě)符號(hào)為( B )。2． 目前公認(rèn)的全面控制藥品質(zhì)量的法規(guī)有 GLP 、 GMP 、 GSP 、 GCP 。5． 什么叫恒重，什么叫空白試驗(yàn)，什么叫標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品？答: ；空白試驗(yàn)是不加供試品或以等量溶劑代替供試液的情況下，同法操作所得的結(jié)果；標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品是用于鑒別、檢查、含量測(cè)定的物質(zhì)。2 氯化物檢查是在酸性條件下與AgNO3作用，生成AgCl的混濁，所用的酸為( C )(A)稀醋酸 (B)稀H2SO4 (C)稀HNO3 (D)稀HCl (E)濃HNO329． 就葡萄糖的特殊雜質(zhì)而言，下列哪一項(xiàng)是正確的( E )(A)重金屬 (B)淀粉 (C)硫酸鹽 (D)砷鹽 (E)糊精30． 腎上腺素中腎上腺酮的檢查是利用( B )(A)旋光性的差異 (B)對(duì)光吸收性質(zhì)的差異(C)溶解行為的差異 (D)顏色的差異 (E)吸附或分配性質(zhì)的差異31． 有的藥物在生產(chǎn)和貯存過(guò)程中易引入有色雜質(zhì)，中國(guó)藥典采用( E )(A)用溴酚藍(lán)配制標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行比較法 (B)用HPLC法(C)用TLC法 (D)用GC法 (E)以上均不對(duì)32． 在藥物重金屬檢查法中，溶液的PH值在( A )(A)3～ (B)7 (C)4～ (D)8 (E)8～33． 藥典規(guī)定檢查砷鹽時(shí)，(每1ml相當(dāng)于1ug的As)制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑，今依法檢查溴化鈉中砷鹽。()5．藥物中的雜質(zhì)的檢查，一般要求測(cè)定其準(zhǔn)確含量。2． 藥物重金屬檢查法中，重金屬以什么代表？有哪幾種顯色劑？檢查的方法共有哪幾種？答：(1)在藥品生產(chǎn)中遇到鉛的機(jī)會(huì)較多，鉛在體內(nèi)易積蓄中毒，檢查時(shí)以鉛為代表。6． 簡(jiǎn)述硫代乙酰胺法檢查重金屬的原理和方法？答：(1)原理 硫代乙酰胺在弱酸性條件下()水解，產(chǎn)生硫化氫，與微量重金屬生成黃色到棕色的硫化物混懸液