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節(jié)透射電子顯微分析(專業(yè)版)

2025-06-09 00:21上一頁面

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【正文】 在這樣薄的試樣條件下散射襯度機制已不起作用,入射電子穿過薄試樣只受輕微的散射,不足于產(chǎn)生散射襯度。按圖中 b的方式成像時,由于衍射束偏離光軸,暗場像朝一個方向拉長,分辨率不高,因此選擇衍射束成暗場像時大多采用圖中 c的傾斜( 20)照明方式,使衍射束與光軸相重。 RrLr ???電子衍射物相分析 衍射譜電子可用于物相分析,它有以下優(yōu)點: ?分析靈敏度非常高,可分析小到幾個納米的微晶。選區(qū)是通過置于物鏡像平面的專用選區(qū)光闌(或稱視場光闌)來進行的。如果 K值已知, 即可由衍射斑點的 R值計算出 晶面組 d值: RKRLd ?? ?單晶電子衍射譜 單晶電子衍射得到的衍射花樣是一系列按一定幾何圖形配置的衍射斑點。因此,革取復型兼有復型試樣的薄膜試樣的優(yōu)點。 化學拋光減薄方法適用于在化學試劑中能均勻減薄的材料,如半導體、單晶體、氧化物等。 散射角大的電子,由于光闌孔徑的限制,只有部分散射電子通過光闌參與成像,形成圖象中的暗點;相反,散射角小的電子,大部分甚至全部通過物鏡光闌參與成像,形成圖象的亮點;這兩方面共同形成圖象的明暗襯度,這種襯度反映了樣品各點在厚度、密度和組成上的差異,如下圖。第三節(jié) 透射電子顯微分析 一、透射電子顯微鏡 透射電鏡主要由光學成像系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和電氣系統(tǒng)三部分組成。 復型像及復型襯度的改善 有些材料不能直接制成薄膜樣品,往往采用復型技術把材料表面復制下來,制成復型膜,在電鏡上觀察。 無機非金屬材料大多數(shù)為多相、多組分的的非導電材料,上述方法均不適用。 在一般復型中,有時為了暴露第二相的形貌,需選用適當?shù)那治g劑溶去部分基體,使第二相料子凸出,形成浮雕,但并不希望在復型過程中把材料本身的碎屑粘附下來,因為這些碎屑的密度和厚度比之碳膜要大得多,在圖像中形成黑色斑塊,影響形貌觀察和圖像質量,因此要適當控制侵蝕程度。根據(jù)厄瓦爾德作圖法,只要倒易點與球面相截就滿足布拉格條件。在圖 2- 50所示的選區(qū)光闌孔情況下,只有試樣 AB區(qū)的各級衍射束能通過選區(qū)光闌最終在熒光屏上成譜,而 AB區(qū)外的各級衍射束均被選區(qū)光闌擋住而不能參與成譜。適用于微量試樣,待定物含量很低的物相分析 ?可以得到有關晶體取向的資料。這樣得到的暗場像不畸變,分辨率高。但是輕微散射電子與透射電子之間存在相位差,再加上透鏡失焦和球差對相位差的影響,經(jīng)物鏡的會聚作用,在像平面上發(fā)生干涉。 相位襯度 觀察 1nm以下的細節(jié),所用的薄晶體試樣厚度小于 10nm。用衍射束形成的電子圖像稱為暗場像( DF)。原理見圖 251e,右圖為 Si( 111)的會聚束電子衍射圖。 ( 1) 選區(qū)電子衍射 透射電鏡中通常采用選區(qū)電子衍射,就是選擇特定像區(qū)的各級衍射束成譜。這就是電子衍射基本公,得:代入布拉格公式很小,所以子衍射的由于電子波長很短,電??????? K為相機常數(shù)。通過它不僅可觀察基體的形貌,直接觀察第二相的形態(tài)和分布狀態(tài),還可通過電子衍射來確定其物相。 電解拋光減薄方法適用于金屬材料。 由于樣品的不均勻性,即同一樣品的相鄰兩點,可能有不同的樣品密度、不同的樣品厚度或不同的組成,因而對入射電子有不同的散射能力。 ( 1) 光學成像系統(tǒng) ?照明部分 是產(chǎn)生具有一定能量、足夠亮度和適當小 孔徑角的穩(wěn)定電子束的裝置,包括: 電子槍 聚光鏡 ( 2)成像放大系統(tǒng) –物鏡 –中間鏡 –投影鏡 ( 3)圖象觀察
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