【正文】 分、第 10題 14 分，共 28分） 9．（ 14分）晶體硅是一種重要的非金屬材料，制備純硅的主要步驟如下： ① 高溫下用碳還原二氧化硅制得粗硅； ② 粗硅與干燥 HCl氣體反應(yīng)制得 SiHCl3： Si+3HCl SiHCl3+H2； ③SiHCl 3與過量 H2在 1 000～ 1 100℃ 反應(yīng)制得純硅已知 SiHCl3能與 H2O強(qiáng)烈反應(yīng)，在空氣中易自燃． 請回答下列問題： （ 1）粗硅與 HCl反應(yīng)完全后，經(jīng)冷凝得到的 SiHCl3（沸點(diǎn) ℃ ）中含有少量 SiCl4（沸點(diǎn) ℃ ）和 HCl（沸點(diǎn)﹣ ℃ ），提純 SiHCl3采用的方法為 分餾 ． （ 2）用 SiHCl3與過量 H2反應(yīng)制備純硅的裝置如下（熱源及夾持裝置略去）： ① 裝置 B中的試劑是 濃硫酸 ．裝置 C中的燒瓶需要加熱，其目的是 使滴入燒瓶中的 SiHCl3氣化 ． ② 反應(yīng)一段時間后，裝置 D中觀察到的現(xiàn)象是 有固體物質(zhì)生成 ，裝置 D不能采用普通玻璃管的原因是 在反應(yīng)溫度下，普通玻璃會軟化 ，裝置 D中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為SiHCl3+H2 Si+3HCl． ③ 為保證制備純硅實(shí)驗(yàn)的成功，操作的關(guān)鍵是檢查實(shí)驗(yàn)裝置的氣密性，控制好反應(yīng)溫度以及排盡裝置中的空氣 ． 【考點(diǎn)】 物質(zhì)的相互轉(zhuǎn)化和制備；常見氣體的檢驗(yàn)與除雜方法；氫氣的制 取和檢驗(yàn)；書寫化學(xué)方程式、文字表達(dá)式、電離方程式． 【專題】 物質(zhì)的制備． 【分析】 根據(jù)題目給出的信息，高溫下，碳做還原劑時，碳和二氧化硅生成 CO 和硅；利用沸點(diǎn)的不同提純 SiHCl3屬于分餾；濃硫酸是常用的干燥劑，裝置 C需水浴加熱，目的是加快反應(yīng)的速率；裝置 D不能采用普通玻璃管的原因是溫度太高，普通玻璃管易熔化；保證實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵是：裝置要嚴(yán)密，排盡裝置中的空氣的空氣等． 【解答】 解： ① 利用沸點(diǎn)的不同提純 SiHCl3，操作為分餾； ② 濃硫酸是常用的干燥劑，裝置 B中的試劑是濃硫酸，裝置 C需水浴加熱，目的是使 SiHCl3氣化； SiHCl3與過量的 H2在 1000℃ ～ 1100℃ 反應(yīng)制得純硅，溫度太高，普通玻璃管易熔化，裝置 D中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為： SiHCl3+H2 Si+3HCl． ③ 為保證制備純硅實(shí)驗(yàn)的成功，操作的關(guān)鍵是檢查實(shí)驗(yàn)裝置的氣密性，控制好反應(yīng)溫度以及排盡裝置中的空氣． 故答為：（ 1）分餾；（ 2） ① ：濃硫酸； 使滴入燒瓶中的 SiHCl3，氣化 ② ：有固體物質(zhì)生成；在反應(yīng)溫度下，普通玻璃會軟化； SiHCl3+H2 Si+3HCl． ③ 排盡裝置中的空氣． 【點(diǎn)評】 本考點(diǎn)屬于物質(zhì)的轉(zhuǎn)化和制備題，還考查了化學(xué)方 程式的書寫．本題利用文字描述設(shè)計出相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)步驟，分步驟進(jìn)行鑒別，解決本考點(diǎn)需要根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，綜合分析，從而得出正確的結(jié)論，要注意知識的整體性．此考點(diǎn)主要出現(xiàn)在實(shí)驗(yàn)題中． 10．（ 14分）有人設(shè)計了在實(shí)驗(yàn)室制取蒸餾水的五個步驟： ① 將蒸餾燒瓶固定在鐵架臺上，在蒸餾燒瓶上塞好帶有溫度計的橡皮塞． ② 連接好冷凝管．把冷凝管固定在鐵架臺上，并與蒸餾燒瓶相連接，將冷凝管進(jìn)水口的橡皮管的另一端放在水槽中． ③ 把酒精燈放在鐵架臺上，根據(jù)酒精燈的高度確定鐵圈的高度，放好石棉網(wǎng)． ④ 向蒸餾燒瓶中放入幾片碎瓷片，再用漏斗向 燒瓶中加入自來水，塞好帶有溫度計的橡皮塞，把連接器接在冷凝器的末端，并伸入接收裝置（如錐形瓶）中． ⑤ 檢查氣密性（利用給固定裝置微熱的方法） 請回答下列問題： （ 1）上述實(shí)驗(yàn)正確的操作順序是 ③①②⑤④ （填序號）． （ 2）所用的主要玻璃儀器有 燒瓶、直型冷凝管、接收管、溫度計、錐形瓶 ． （ 3）冷凝管里水流的方向與蒸氣的流向 相反 （填 “ 相同 ” 或 “ 相反 ” ）． （ 4）溫度計的水銀球應(yīng)放在 蒸餾燒瓶支管口 ． （ 5）蒸餾燒瓶中放幾片碎瓷片的目的是 防止液體暴沸 ． 【考點(diǎn)】 蒸發(fā)與蒸餾操作． 【專題】 空氣與水． 【分析】 （ 1）實(shí)驗(yàn)的操作順序是：先連接儀器（按組裝儀器的順序從下到上，從左到右），然后檢驗(yàn)裝置的氣密性，最后添加藥品； （ 2）依據(jù)蒸餾所需要的儀器回答即可，注意依次考慮； （ 3）冷凝管應(yīng)從下口進(jìn)水，上口出水，以保證水充滿冷凝管，起到充分冷凝的作用，即冷凝管里水流的方向與蒸氣的流向相反； （ 4）溫度計測量的是蒸汽的溫度，據(jù)此解答即可； （ 5）液體加熱要加沸石或碎瓷片，防止暴沸． 【解答】 解：（ 1）實(shí)驗(yàn)的操作順序是：先組裝儀器（按組裝儀器的順序從下到上，從左到右），然后檢驗(yàn)裝置的氣密性，最后添加藥品，所以該實(shí)驗(yàn)操作順序是： ③①②⑤④ ， （ 2）蒸餾需要的儀器是（從下到上，從左到右）鐵架臺、酒精燈、石棉網(wǎng)、蒸餾燒瓶、溫度計、冷凝管、牛角管、錐形瓶，主要玻璃儀器有：燒瓶、直型冷凝管、接收管、溫度計、錐形瓶； （ 3）冷凝管里水流的方向與蒸氣的流向相反，否則不能使蒸餾水充滿冷凝管，不能充分冷凝， （ 4）溫度計測量的是蒸汽的溫度，故應(yīng)放在支管口， （ 5）液體加熱要加沸石或碎瓷片，防止暴沸； 故答案為：（ 1） ③①②⑤④ （ 2）燒瓶、直型冷凝管、接收管、溫度計、錐形瓶 （ 3）相反； （ 4）蒸餾燒瓶支管口； （ 5）防止液體暴沸． 【點(diǎn)評】 本 題主要考查了蒸餾實(shí)驗(yàn)操作，難度不大，注意實(shí)驗(yàn)操作要點(diǎn)，注意冷凝管里水流的方向，溫度計的位置，這是易錯點(diǎn)．