【正文】 比，所得產(chǎn)物苯甲酸甲酯的產(chǎn)率變化如 表 32 所示。 濾液進行蒸餾收集 120~150℃ 的餾分，即得產(chǎn)品苯甲酸甲酯。 本課題設(shè)計以苯甲酸和甲醇為原料，用離子液體 (吡啶和濃硫酸 )做催化劑制備苯甲酸甲酯，通過進行正交實驗，探究催化劑用量，原料摩爾比，反應(yīng)溫度對酯化反應(yīng)產(chǎn)率的影響，尋找最佳反應(yīng)條件。 目前 ， 工業(yè)上合成苯甲酸甲酯 的 主要 方法 是用傳統(tǒng)酸性催化劑濃硫酸作催化劑，但是此做法存在副反應(yīng)多，產(chǎn)物分離復(fù)雜，設(shè)備腐蝕嚴重 ，廢液污染環(huán)境等缺點，因而需要選擇新的工藝路線進行苯甲酸甲酯的合成，相關(guān)報道也對多種催化劑進行了研究，但存在催化劑合成較為復(fù)雜，不利于工業(yè)化實施 [4]。實驗 結(jié)果表明，苯甲酸和甲醇的摩爾比為 1：5，離子液體用量占總重 10%， 反應(yīng)時間為 4 小時， 溫度為 70℃ 時，苯甲酸甲酯的產(chǎn)率 達到 %。 涉密論文按學(xué)校規(guī)定處理。對本研究提供過幫助和做出過貢獻的個人或集體，均已在文中作了明確的說明并表示了謝意。除了文中特別加以標注引用的內(nèi)容外，本論文不包含任何其他個人或集體已經(jīng)發(fā)表或撰寫的成果作品。 、圖表要求： 1）文字通順，語言流暢，書寫字跡工整，打印字體及大小符合要求，無錯別字，不準請他人代寫 2）工程設(shè)計類題目的圖紙，要求部分用尺規(guī)繪制，部分用計算機繪制，所有圖紙應(yīng)符合國家技術(shù)標準 規(guī)范。 catalyst。 所以 ， 鑒于上述問題，為替代傳統(tǒng)強腐蝕、強污染性的濃硫酸等無機酸，開發(fā)綠色的酸性催化劑很有必要，人們開 始 廣泛開展對酸性離子液體催化劑的研究 [5]。酯化反應(yīng)結(jié)束后，進行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，蒸出過量 的甲醇 ,分去催化劑。 苯甲酸甲酯紅外檢測 離子液體催化合成苯甲酸甲酯的研究 對 產(chǎn)物 進行紅外光譜分析，在 1725cm1和 1279cm1處分別有酯基的 C=O 和 CO的特征吸收峰，在 1601 cm1 和 1452 cm1 出現(xiàn)苯環(huán)骨架的特征吸 收峰，因此，說明產(chǎn)物為苯甲酸甲酯。 所以， 結(jié)果表明 產(chǎn)物收率最高時即在 催化劑用量為6%， 反應(yīng)溫度 70℃，反應(yīng)時間 4 小時的條件下 ， 最佳酸醇摩爾比為 1： 5。 優(yōu)化放大實驗對純度和收率的影響 根據(jù)以上各組實驗，選擇 酸醇摩爾比 1： 5， 催化劑用量為 6%， 反應(yīng)時間 4 小時 ,反應(yīng) 溫度 70℃ 條件下的 實驗組作為 優(yōu)化組與其 放大四倍 后的 優(yōu)化放大組 對比 。 離子液體催化合成苯甲酸甲酯的研究 參考文獻 [1] 殷樹梅．復(fù)合催化劑催化合成苯甲酸甲酯 [J]. 精細石油化工進展， 20xx， 10(7)： 56. [2] 李兌，黃先勝，李平，等 .催化合成苯甲酸甲酯的研究 [J]. 化工 ， 20xx， 39(3)：2526. [3] 戰(zhàn)宇 ， 寧正祥 . 苯甲酸甲酯的合成及抑菌效果研究 [J]. 華南農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報， 20xx，23(1)： 8284. [4] 尚海燕，王宏偉 . 氯化鋁催化合成苯甲酸甲酯 [J]. 內(nèi)蒙古石油化工， 20xx， 27：78. [5] 王敬嫻，吳芹，黎漢生，等 . 酸性離子液體及其在催化 反應(yīng)中的應(yīng)用研究進展 [J]. 化工進展 ， 20xx， 27(10)： 15741592. [6] 謝輝，陳卓，王永芹，等 . 室溫離子液體催化對羥基苯甲酸乙酯的合成研究 [J]. 安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)， 20xx， 39( 15)： 9129－ 9130. [7] 劉曉庚 . 室溫離子液體及其在香料工業(yè)中的應(yīng)用 [D]. 南京 ： 南京財經(jīng)大學(xué) ，20xx. [8] 顧彥龍 ， 彭家建 ， 喬琨 ， 等 . 室溫離子液體及其在催化和有機合成中的應(yīng)用 [J].化學(xué)進展 ， 20xx， 15(3)： 222241. [9] 阮華屹，張旺喜，徐保明， 等 . 3氰基苯甲 酸甲酯的綠色合成 [J]. 石油化工， 20xx，42(1)： 5963. [10] 資愛平，唐剛，晏彩先，等 . 對溴甲基苯甲酸甲酯的合成研究 [J]. 廣州化工，20xx， 40(4)： 2123. [11] 葉天旭，劉京燕，張斌，等 . 磷鎢酸－擬薄水鋁石負載催化劑合成對羥基苯甲酸乙酯 [J]. 應(yīng)用化學(xué)， 20xx， 26( 9)： 114116. [12] 王鳳霞 . 氣相色譜在食品分析中的應(yīng)用 [D]. 山東 ： 煙臺大學(xué) ， 20xx. [13] 周晶 ， 戴發(fā)榮 ， 李擁軍 . 食品中對羥基苯甲酸甲酯和對羥基苯甲酸丙酯的氣相色譜同 時測定法 [J]. 職業(yè)與健康 ， 20xx， 21(1)： 4142. [14] 付林林 . 吡啶類離子液體的合成及其對纖維素溶解性能的研究 [D]. 河北 ：河北科技大學(xué) ， 20xx. [15] 何紹群 ， 趙鎖奇 ， 孫學(xué)文 ， 等 . 吡啶離子液體的熱分析研究 [J]. 天然氣化工，20xx， 31(1)： 2528. 石家莊學(xué)院畢業(yè)論文 9 附錄 吡啶濃硫酸離子液體的制備 離子液體是適應(yīng)時代發(fā)展要求，繼水和超臨界二氧化碳應(yīng)運而生的又一高效綠色催化劑，主要由有機陽離子和無機離子構(gòu)成，在室溫或室溫附近呈液態(tài)的鹽類化合物 ,具有不可揮發(fā)等較高的穩(wěn)定性，已被 成功應(yīng)用于有機合成等各項領(lǐng)域 [14]。將進樣口、柱溫箱、檢測器以及頂空進樣器的溫度均設(shè)為 40℃ ，待各組件的溫度不高于 40℃ 以后，依次關(guān)閉載氣，工作 站和氣相