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10巴比妥類(lèi)藥物的分析(更新版)

  

【正文】 的藥物是 A、 苯巴比妥 B、 司可巴比妥 C、 硫噴妥鈉 D、 異戊巴比妥 E、 異戊巴比妥鈉 在吡啶溶液中與銅吡啶試液作用 , 生成綠色 配位化合物 與亞硝酸鈉 — 硫酸反應(yīng)生成橙黃色 , 隨即轉(zhuǎn) 為橙紅色 與甲醛 — 硫酸反應(yīng)生成玫瑰紅色環(huán) 1 與碘試液發(fā)生加成反應(yīng) , 使碘試液黃色消失 1在氫氧化鈉液中可與鉛離子反應(yīng)生成白色沉 淀,加熱后沉淀變成黑色 C A A B C 例 [13~17]A、巴比妥 B、苯巴比妥 C、 A和 B都對(duì) D、 A和 B都不對(duì) 1其一銀鹽可溶,二銀鹽不溶 1與銅吡啶反應(yīng)顯綠色 1與堿共沸生成氨氣,紅石蕊變藍(lán) 1與硫酸-亞硝酸鈉反應(yīng)顯橙黃- 橙紅色 1與銅吡啶反應(yīng)顯紫堇色或紫色 ↓ C D C B C 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH 。不能超過(guò) %。因 5位存在氫,使酸性比巴比妥強(qiáng),能使甲基紅指示劑成紅色。 NHNN a O OOC H 3C H 3C H 2KMnO4 2. 苯環(huán)取代基的反應(yīng) ( 1)與亞硝酸鈉 硫酸反應(yīng) 紫紅色 其他巴比妥苯巴比妥 橙紅 橙黃 ?????? ?? ? 422 SOHNaNO確切原理不清,可區(qū)別是否含有苯環(huán)。 取供試品約 , 加碳酸鈉試液 1ml與水 10m1, 振搖 2min, 濾過(guò) ,濾液中逐滴加入硝酸銀試液 , 即白色沉淀 , 振搖 , 沉淀即溶解;繼續(xù)滴加過(guò)量的硝酸銀試液 , 沉淀不再溶解 。 在 pH13的 強(qiáng)堿性 溶液中,發(fā)生二級(jí)電離,最大吸收 紅移至 255nm波長(zhǎng)處 A. H2SO4溶液() 未電離 B. 液 一級(jí)電離 C. NaOH溶液() (pH 13) 二級(jí)電離 巴比妥類(lèi)藥物的紫外吸收光譜 A nm 255nm 240nm 1,5,5三取代巴比妥類(lèi)藥物不存在二級(jí)電離,最大吸收波長(zhǎng)不變。 ②常用試劑:無(wú)水乙醇或甲醇, 醋酸鈷、硝酸鈷或氧化鈷; ③堿性:異丙胺或吡啶。 ( 二 ) 溶解度: 游離巴比妥類(lèi)藥物 于水 , 于乙醇等有機(jī)溶劑; 其鈉鹽則 。 巴比妥類(lèi)藥物的分析 一、 巴比妥類(lèi)藥物的結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 丙二酸酯 脲 + 環(huán)狀丙二酰脲 C2H5 C2H5 縮合 巴比妥類(lèi)藥物的基本結(jié)構(gòu) 巴比妥類(lèi)藥物的基本結(jié)構(gòu)通式 1 3 2 亞胺基團(tuán) 1,3二酰 1, 3二酰亞胺基團(tuán) H H 互變異構(gòu)為烯醇式結(jié)構(gòu) 弱酸性 弱酸性 環(huán)狀母核部分 區(qū)別各 種 巴比妥類(lèi)藥物 取代基部分 環(huán)狀丙二酰脲 1,3二酰亞胺基團(tuán) 決定巴比妥類(lèi) 藥物特性 5 1 5,5取代 1,5,5取代 R1 R2 R3 S 硫取代 亞硝基化反應(yīng) 甲醛 硫酸反應(yīng) 苯巴比妥 使碘、溴或高錳酸鉀褪色 司可巴比妥鈉 硫噴妥鈉 PbS↓ 二、 巴比妥類(lèi)藥物的理化性質(zhì)(Physical and chemical properties) ( 一 ) 性狀: 白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉未 , 具有固定的熔點(diǎn) 。 與鈷鹽的反應(yīng)( Parri試驗(yàn)) 紫堇色鈷鹽巴比妥類(lèi)藥物堿性 ?? ??? 反應(yīng)條件: ①無(wú)水條件,所用試劑均應(yīng)不含水分。 在 pH10的 堿性 溶液中,發(fā)生一級(jí)電離,于 240nm波長(zhǎng)處有最大吸收。 (十 ) 顯微結(jié)晶 藥物本身的結(jié)晶 苯巴比妥: 球形 → 花瓣?duì)? 巴比妥: 長(zhǎng)方形; 反應(yīng)產(chǎn)物的結(jié)晶 巴比妥 + 銅吡啶試液 → 十字形紫色結(jié)晶 苯巴比妥 + 銅吡啶試液 → 細(xì)小不規(guī)則或似菱形的淺紫色結(jié)晶 104 二 鑒別試驗(yàn) (Test of identification) (一)、丙二酰脲類(lèi)反應(yīng) 本品顯丙二酰脲類(lèi)的鑒別反應(yīng) ,為共有的反應(yīng),收載于藥典附錄中。 丙烯基的反應(yīng) ? ? 碘液的黃棕色褪去司可巴比妥 碘試液 ???? ?? 2II I I ︱ ︱ ( 2)與 KMnO4的反應(yīng) 含不飽和取代基的巴比妥類(lèi)藥物具有還原性,在堿性水溶液中與紫色高錳酸鉀反應(yīng)生成棕色二氧化錳。是乙基化產(chǎn)物不完全而產(chǎn)生的。 C O O E tO N aC O O E tNHN HOOO 檢查方法: 堿性條件下乙醚提取,蒸干乙醚,稱重
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