【正文】 ，立即用苯甲酸乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液至紅色消失，繼續(xù)加熱煮沸至微紅出現(xiàn)，再取下滴定，如此反復(fù)操作，直至加熱 10 分鐘不出現(xiàn)微紅色為止，準(zhǔn)確計(jì)下幾次滴定的苯甲酸乙醇溶液的毫升數(shù)。 6 結(jié)果計(jì)算 水泥試樣排出的液體體積： V=V1V0 式中： V—— 試樣排出的液體體積， cm3； V0—— 比重瓶第一次讀數(shù)， cm3； V1—— 比重瓶第二次讀數(shù)， cm3。 無水煤油符合 GB 253 的要求。 2 適用范圍 適用于測(cè)定水泥熟料及成品的密度。 3℃，則按下式（ 4）計(jì)算： ??????33)1()1(???sss TTSS （ 4） 式中：ε —— 被測(cè)試樣試 料層中的空隙率 ε s—— 標(biāo)準(zhǔn)試樣試料層中的空隙率 當(dāng)被測(cè)試樣的密度和空隙率均與標(biāo)準(zhǔn)不同，試驗(yàn)時(shí)溫差 ≤ 177。 把裝有試料層的透氣圓筒接到壓力計(jì)上，要保證緊密連接不致漏氣，不要振動(dòng)所制備的試料層。 確定試樣量 W： W=ρ V（ 1ε） 式中： W－需要的試樣量， g。 倒出水銀，稱量水銀的重量（準(zhǔn)確至 ）。 用抽氣裝置從壓力計(jì)一臂中抽出部分氣體，關(guān)閉閥門。 濾紙 Φ ，采用符合國標(biāo)的中速定量濾紙。搗器的底面應(yīng)與主軸垂直，側(cè)面有一個(gè)扁平槽，寬度為 177。 2 適用范圍 適用于 水泥 、熟料或其它粉狀物料的 比表面積測(cè)定。 用一只手持篩往復(fù)搖動(dòng)，另一只手輕輕拍打，往復(fù)搖動(dòng)和輕輕拍打過稱要近于水平。 5.. 立即用淡水沖洗至大部分細(xì)粉通過后，放于水篩架上。 水泥細(xì)度的測(cè)定 —— 篩析法 1 參照標(biāo)準(zhǔn) GB 134520xx 《水泥細(xì)度檢驗(yàn)方法－篩析法》。 在錳含量高時(shí)，需要在加入 PH10 緩沖溶液后，加入 1g 鹽酸羥胺，攪拌使之溶解后立即用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定 ，計(jì)算時(shí)應(yīng)扣除氧化錳的含量 。當(dāng)磷含量較高時(shí)，應(yīng)采用返滴定法測(cè) Ca2+。 6. 氧化鈣的百分含量按下式計(jì)算 : %1001000 10 ?? ??? m VTX C aOC aO 式中： TCaO—— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn) 滴定溶液相當(dāng)于 氧 化鈣的毫克數(shù)， mg/ml； 10—— 溶液總體積與所分取試液的比值； V—— 滴定時(shí)消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)， ml； m—— 被測(cè)溶液中試料的質(zhì)量， g。 玻璃棒、 移 液管等 量筒 10mL， 25mL。 5. 注意事項(xiàng) 灼燒 溫度，除特殊規(guī)定外 （石膏 800~850℃ ） ，一般均為 950~1000℃ 。 恒量：連續(xù)兩次灼燒稱重之差不超過177。已經(jīng)灼燒處理至恒量。 1001 21 ??? m mm燒失量 % 式中： m1—— 試樣的質(zhì)量， g； m2—— 灼燒后剩余物的質(zhì)量， g。 移液管 25mL。攪拌并 靜 置 2 分鐘以上，用水稀釋至200~250ml，加入 1ml 酒石酸鉀鈉和 5~10 ml 三乙醇胺，攪拌后加入少許CMP 指示劑，在攪拌下加入 200g/L 氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光（這時(shí)PH 值應(yīng)在 12 以上），再過量 7~9ml，用 滴定至熒光消失呈紅色。 如試樣中含有磷，由于有磷酸鈣生成，滴定近終點(diǎn)時(shí)應(yīng) 時(shí)應(yīng)放慢 速度并加強(qiáng)攪拌。 在測(cè)高鎂類樣品時(shí)，三乙醇胺也需增加至 10ml，并需充分?jǐn)嚢琛? 7. 三氧化硫的百分含量按下式計(jì)算 : 10 010 00V TX S O 3S O 3 ?? ?? m % 式中 : TSO3—— 每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化硫的毫克數(shù)，mg/ml； V—— 滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)， ml； m—— 試樣的質(zhì)量， g。 5.. 稱取已過篩的水泥試樣 ，置于潔凈的水篩中。 手工篩析法 稱取試驗(yàn)樣品精確至 ，置于干燥的手工篩中。 水泥比表面積測(cè)定 1 引用標(biāo)準(zhǔn) GB 807487 《水泥比表面積測(cè)定方 法（勃氏法）》。 搗器 不銹鋼制，插入透氣圓筒時(shí)，其間隙不大于 。 抽氣裝置 使用小型電磁泵，也可用抽氣球。 Blaine 透氣儀的漏氣檢查 將透氣圓筒上口用橡皮塞塞緊，接到壓力計(jì)上。 再在圓筒上部空間注入水銀，按步驟 做。使在松散過程中落到表面的細(xì)粉，分布到整個(gè)試樣中。 5 試驗(yàn)過程 水泥試樣及標(biāo)準(zhǔn)試樣均要做以下步驟，并分別記錄各自試驗(yàn)時(shí)的溫度。 3℃，可按下式（ 3）計(jì)算： 33)1()1(ssss TTSS ?? ????? （ 3） 如試驗(yàn)時(shí)溫度差 177。 密 度的測(cè)定 1 參照標(biāo)準(zhǔn) GB 20894《水泥密度測(cè)定方法》。 5℃溫度下干燥 1 小時(shí)，并冷卻至室溫。 將比重瓶再放入恒溫槽，恒溫 30min，兩次讀數(shù)時(shí)溫差不超過 ℃，記下其讀數(shù) V1。 4． 2 苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 。 結(jié)果計(jì)算 TCaO V fCaO=———————— 100% m 1000 式中： TCaO—— 每毫升苯甲酸乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于游離氧化鈣的 毫克數(shù)， g/ml； V—— 滴定時(shí)消耗苯甲酸乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定的總毫升數(shù)， ml； m—— 試樣的質(zhì)量， g。 6． 2 整個(gè)操作過程中，注意安全防護(hù)，以防熟料燙傷。 篩余質(zhì)量 篩余量 =——————— 100% 2 千克 5 結(jié)果判定 凡篩余量 ≥15%為不合格，反之為合格。 試樣 ,放入已烘干恒量的帶有磨口塞的稱量瓶中，于 230177。