【正文】 結(jié)果按下式計算： 112 100 Xm mmX ???? 式中： X1—— 測得 結(jié)晶水 的質(zhì)量百分數(shù)， %； m—— 試樣質(zhì)量 ,g； m1—— 烘干后試料質(zhì)量 ,g。 C 的烘箱內(nèi)烘 1h（烘干過程中稱量瓶應敞開蓋），取出，蓋上磨口塞（但不要塞得太緊），放入干燥、器中冷卻至室溫。 測定石膏水分時 ,不能在 105110℃的溫度范圍 ,而應在 45177。 滴定后有反色現(xiàn)象，不能再滴，否則結(jié)果 偏高。 2． 因為甘油與氧化鈣反應會生成水，水與熟料水化作用會生成氫氧化鈣，如果煮沸時間太長，則始終會有微紅色呈現(xiàn)，這樣測定值會偏高，因此，一定要控制煮沸時間和滴定次數(shù)。 游離氧化鈣的測定 1. 參考 標準 GB/T 176－ 1996 《水泥化學分析方法》 2. 適用范圍 適用于水泥、熟料、成品 中 游離氧化鈣的測定。 將比重瓶放入恒溫水槽內(nèi)，使瓶頸刻度部分浸入水中，恒溫 30min，水 必須控制在比重瓶刻度。 烘箱 溫度可控制在 110177。3℃，可按下式（ 7）計算： ??s ssTTSS? ( 7 ) 水泥比表面積由兩次透氣試驗結(jié)果的平均值確定。 當液體的凹月面下降到第二刻線時，停止計時。 稱取 所確定的水泥量，精確至 ，倒入圓筒，輕敲圓筒的邊，使水泥層表面平坦。 5℃下烘干，放在干燥器中冷卻至室溫。 往透氣圓筒里裝滿水銀，用小塊薄玻璃板輕壓水銀表面，使水銀面與透氣圓筒口平齊，并須保證玻璃板與水銀表面間無氣泡或空洞存在。 烘干箱 可使溫度控制在 110177。 。在圓筒內(nèi)壁，距離圓筒上口邊 55177。稱量篩余物。 5.. 篩畢，用少量水把篩余物沖至蒸發(fā)器具中。 5 試驗過程 篩析 準備 試 驗前 所有試驗 篩 應保持清潔 ， 負壓篩和手工篩 應 保持干燥， 篩析試驗稱取樣品 25g， 篩析試驗樣品 10g。 3. 試驗儀器藥品 400ml 燒杯 、 150ml 燒杯 漏斗 快速定性濾紙、慢速定量濾紙 電爐可 調(diào) 洗瓶 分析天平 瓷坩堝 氯化鋇（ 10%） 玻棒 漏斗架 硝酸銀（ 1%）溶液 4. 試驗過程 稱取約 試樣，精確至 ，置于 150ml 燒杯中，加入 30~40ml 水，使其分散，加 10ml 鹽酸（ 1+1），用平頭玻棒壓碎塊狀物，慢慢地加熱溶液，直至水泥 分 解完全，將溶液加熱微沸 5 分鐘，用快速濾紙過濾，用熱水洗滌 10~12 次 ，調(diào)整濾液體積至 200ml 煮沸，在攪拌下滴加 10ml 10%的氯化鋇 熱 溶液，繼續(xù)煮沸數(shù)分鐘，然后移至溫熱處靜置 4 小時或過夜（此時溶液的體積應保持在 200ml），用慢速 定量 濾紙過濾，用溫水洗滌， 1%的 AgNO3檢驗 直至無 氯 離子為止。 10. 注意事項 滴定近終點時，一定要 緩慢并 充分 攪拌 ，滴定由藍紫色變?yōu)榧兯{色。如 變渾濁應立即以鹽酸調(diào)至酸性并放置幾分鐘。 4. 試劑 鹽酸 (1+1) 氨水 (1＋ 1) 酒石酸鉀鈉 100 g/L pH=10 的 氨水 氯化銨 緩沖溶液 氫氧化鉀溶液（ 200g/L） KB 指示劑 分析純，在 50g， 105℃烘干的 KNO3中加入 1g 酸性鉻蘭 K， 2g 萘酚綠 B仔細研磨備用。 礦渣 (礦渣水泥 )試樣 ,硫化物含量高時會被空氣氧化生成硫酸鹽而導致質(zhì)量增加 ,燒失量測定結(jié)果會出現(xiàn)負值 ,須校正燒失量。 干燥器 硫酸干燥器或真空干燥器。 燒失量的測定 1. 參考標準 GB/T 17620xx 《水泥化學分析方法》 2. 應用范圍 適用于水泥原材料、生料、熟料、成品燒失量的測定。 分析天平 分度值 ，量程不小于 100g。 計算公式如下： 校正后的燒失量（ %） =測得的燒失量（ %） +吸收空氣中氧的百分數(shù) 吸收空氣中氧的百分數(shù)為 （ %） =（試料灼 燒后測得的 SO3質(zhì)量百分數(shù)試料未經(jīng)灼燒時的 SO3質(zhì)量百分數(shù)） 。此比例根據(jù)試劑的出產(chǎn)廠和批號不同，比例不一樣，應事先確定。 加入 CMP 不宜過多，否則終點呈深紅色，變化不敏銳。若滴定速度過快，將使結(jié)果偏高。 將沉淀及濾紙一并移入已灼燒恒重的瓷坩堝中，灰化后在 800 度的馬弗爐內(nèi)灼燒 30 分鐘，取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫稱量，反復灼燒，直至恒重。 、水篩法 調(diào)整水壓為 177。 5.. 水泥顆粒全部沉淀后，小心倒出清水，烘干并用天平稱量篩余物，記錄篩余物的重量。 對于其它粉狀物料、或采用 — 以外規(guī)格方 孔篩進行篩析試驗時，應指明篩子的規(guī)格、稱樣量、篩析時間等相關(guān)參數(shù)。10mm處有一突出的寬度為 ～ 1mm的邊緣，以放置金屬穿孔板。 U 型壓力計 如圖 2，由外徑 9mm 的，具有標準厚度的玻璃管制成。 5℃。 從圓筒中倒出水銀，稱量水銀重量（準確至 ）。 將 110177。 再放入一片濾紙，用搗實器均勻搗實，直至搗實器支持環(huán)緊緊接觸圓筒頂邊并旋轉(zhuǎn)兩周，慢慢取出搗器。 計算液面從第一刻線到第二刻線所需時間，以秒記錄。兩次試驗結(jié)果相差大于 2％時，應重新試驗。 5℃。 記錄比重瓶讀數(shù) V0，記錄恒溫水槽溫度。 3. 儀器和設備 錐形瓶 250ml。 3． 加熱溫度要控制，以免試樣煮沸時飛濺，保持微沸狀態(tài)即可。 熟料立升重的測定 １ 參考標準 化驗室工作手冊。 3℃溫度范圍內(nèi)測量 。將磨口塞緊蓋好，稱量，再將稱量瓶敞開蓋放入烘箱中，在同溫度下烘干 30min，如此反復烘干、冷卻、稱量，直至恒量。 4． 3 三氧化硫的測定 稱取約 試樣，精 確至 ，置于 1