中聯(lián)臥龍水泥公司品質(zhì)檢驗作業(yè)指導(dǎo)書(存儲版)
【正文】 50ml 燒杯中，加入 30~40ml 水，使其分散，加 10ml 鹽酸（ 1+1），用平頭玻棒壓碎塊狀物，慢慢地加熱溶液，直至水泥 分 解完全，將溶液加熱微沸 5 分鐘，用快速濾紙過濾，用熱水洗滌 10~12 次 ，調(diào)整濾液體積至 200ml 煮沸，在攪拌下滴加 10ml 10%的氯化鋇 熱 溶液，繼續(xù)煮沸數(shù)分鐘，然后移至溫?zé)崽庫o置 4 小時或過夜（此時溶液的體積應(yīng)保持在 200ml），用慢速 定量 濾紙過濾，用溫水洗滌， 1%的 AgNO3檢驗直至無 氯 離子為止。將磨口塞緊密蓋好，稱量，再將稱量瓶敞開蓋放入烘箱中，在同溫度下烘干 30min，如此反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至恒量。 3176。 6．注意事項 : 所測物料的水分是指物料的附著水 。 煮沸 溫度和 時間 必須 嚴(yán)格控制。 ． 注意事項 1． 甘油與氫氧化鈣會發(fā)生反應(yīng)生成甘油鈣，因此受潮或水浸的水泥熟料，測出的游離鈣與水泥熟料水化生成的氫氧化鈣的總和，因此試樣和容器一定要保持干燥。 再取一份試樣重復(fù) 操作，以二次平均值確定試樣密度，二次試驗結(jié)果的差不大于 g/cm3，否則重做試驗。 將無水煤油注入比重瓶中至 0 到 1ml 刻度線后，蓋上瓶塞。 天平 最大稱量 100g，分度值≤ 。 3℃，則按下式（ 6）計算： ????????33)1()1(ssssss TTSS ??? （ 6） 式中： ? －被測試樣的密度， g/cm3 s? －標(biāo)準(zhǔn)試 樣的密度， g/cm3 當(dāng)被測試樣的密度 與標(biāo)準(zhǔn) 不 同 ,空隙率與標(biāo)準(zhǔn) 相 同，試驗時溫差 ≤ 177。 當(dāng)壓力計內(nèi)液體的凹月面下降到第一刻線時，開始計時。 ） 試料層的制備 將穿孔板放入透氣圓筒的突緣上，用一根直徑比圓筒略小的細棒把一片濾紙送到穿孔板上，邊緣壓緊。 試料層體積 V： V=（ P1P2） /ρ 水銀 式中： V—— 試料層體積， cm3 P1—— 未裝水泥時，充滿圓筒的水銀質(zhì)量， g P2—— 裝水泥時，充滿圓筒的水銀質(zhì)量， g ρ 水銀 －試驗溫度下，水銀密度， g/cm3（見附表 A） 試樣準(zhǔn)備 水泥樣品充分拌勻后，通過 方孔篩，過篩水泥試樣不少于 50g，在 110177。 透氣圓筒內(nèi)試料層體積測定（水銀排代法） 將二片濾紙放入透氣圓筒內(nèi)，用細長棒往下按，直到濾紙平整放在穿孔板上。 計時秒表 可以精確讀到 。搗器的頂部有一個支持環(huán)，當(dāng)搗器放入圓筒時，支持環(huán)與圓筒上口邊接觸，這時搗器底面與穿孔板之間距離為 177。 透氣圓筒 內(nèi)徑 +，由不銹鋼制成；筒內(nèi)表面的光潔度為▽ 6， 圓筒的上口邊應(yīng)與主軸垂直，圓筒下部錐度應(yīng)與壓力計上玻璃磨口錐度一致，二者應(yīng)緊密連接。使試樣均勻分布篩網(wǎng)內(nèi)，直至每分鐘通過量不超過 為止。 的噴頭連續(xù)沖洗 3min。 3 設(shè)備儀器 試驗篩 、負壓篩 、水篩 、手工篩 、天平 、水篩架和噴頭 4 樣品 要求 水泥樣品具有代表性，樣品處理方法按 GB12573— 20xx 要求進行。 三氧化硫的測定 1. 參考標(biāo) GB/T 176－ 1996 《水泥化學(xué)分析方法》 2. 適用范圍 適用于熟料、成品 中 三氧化硫的測定 。 9. 氧化鎂的百分含量按下式計算 ： %1001000 10)12( ?? ???? m VVTX M gOM gO 式中： TMgO—— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù)， mg/ml； V2—— 滴定鈣鎂合量時消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)， ml； V1—— 滴定鈣時消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)， ml； 二氧化硅（ SiO2）含量（ mg） 25 15~25 2~15 2 加 20g/L 氟化鉀溶液（ ml） 15 10 5~7 2 或 不加入 m—— 稱取的滴定溶液中試料的質(zhì)量， g； 10—— 溶液總體 積與所分取試液的比值。 加入三乙醇胺的量一般為 5ml，但測高鐵或高錳類試樣時應(yīng)增加三乙醇胺量至 10ml，并經(jīng)過充分?jǐn)嚢?，加入后溶液?yīng)呈酸性。 酸式滴定管 50mL。 為了正確反應(yīng)灼燒基化學(xué)組分，燒失量試樣和進行全分析試樣應(yīng)同時稱取。 以下同。 3. 儀器設(shè)備 馬弗爐 可控溫度不小于 1000℃。 藥匙 4. 燒失量的測定 4． 1 準(zhǔn)確稱取約 1g 試樣，放入已灼燒恒重的瓷坩 堝中，將坩堝蓋上并留有一縫隙。 氧化鈣和氧化鎂的測定 1. 參考標(biāo)準(zhǔn) GB/T 176－ 1996 《水泥化學(xué)分析方法》 2. 適用范圍 適用于水泥原材料、生料、熟料、成品 中氧化鈣和氧化鎂的測定。 CMP 指示劑 (鈣黃綠素 甲基百里酚藍 酚酞指示劑 ) EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（ ） 見 GB/T 1761996 《 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液》配制和標(biāo)定。 但在測 高錳類試樣中 Ca2+時 ,CMP 可多加。 在測定硅含量較高的試樣中氧化鎂時，也可在酸性溶液中先加入一定量的氟化鉀來防止硅的干擾，使終點易觀察。 5. 結(jié)果表示 ： 三氧化硫的百分比含量按下式計算： 12S O 3 ??? mm % 式中： XSO3—— 三氧化硫的質(zhì)量百分?jǐn)?shù) %； m2—— 灼燒后沉淀質(zhì)量 g； m1—— 試樣的質(zhì)量 g； 0． 343—— 硫酸鋇對三氧化硫的換算系數(shù)。 ，調(diào)節(jié)水篩架的位置，使之動作正常 ,轉(zhuǎn)速50r/min。 、負壓篩析法 篩析試驗前應(yīng)把負壓篩放在篩座上，蓋上篩蓋，接通電源，檢查控制系統(tǒng)，調(diào)節(jié)負壓至 4000Pa— 6000Pa 范圍內(nèi)。 6 細度百分含量按下式計算 : %100?? mRF S 式中 : F—— 水泥試樣篩余質(zhì)量百分?jǐn)?shù)， %； Rs—— 水泥試樣篩余物質(zhì)量， g； m—— 水泥試樣質(zhì)量， g； 7 試驗篩的清洗 試驗篩必須經(jīng)常保持潔凈，篩孔通暢；如篩孔被水泥堵塞，可用弱酸
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