【正文】 超過(guò)保留期限 保留樣品 的處理 a) 超過(guò)保留期限的 保留樣品 ，按期清理， 送 交 工藝技術(shù)員 ，返回生產(chǎn)裝置 。 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)做好原始記錄，其內(nèi)容應(yīng)包括：標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱(chēng)、 所用藥品名稱(chēng) 、生產(chǎn)廠家、試劑批號(hào)、稱(chēng)量情況、玻璃量器編號(hào)及校正值、標(biāo)定溫度、計(jì)算式、配制人、標(biāo)定人、審核人、配制日期、標(biāo)定日期、標(biāo)定結(jié)果。 使用不同廠家的藥品或分析指標(biāo)變更時(shí)，應(yīng)做相應(yīng)的對(duì)比試驗(yàn)，以消除系統(tǒng)誤差。 從外單位索取的樣品 (包括進(jìn)口樣品 )必須及時(shí)交化驗(yàn)室保管，標(biāo)簽上寫(xiě)明 樣品名稱(chēng)、生產(chǎn)廠家、生產(chǎn)日期、到廠日期和索取人，并附有提供樣品單位的分析結(jié)果。 互相接觸能引起燃燒、爆炸或滅火方式不同的易燃品、易爆炸品不準(zhǔn)與水接觸。 本制度適用于對(duì)檢驗(yàn)和試驗(yàn)用化學(xué)試劑、標(biāo)準(zhǔn)樣品、標(biāo)準(zhǔn)溶液、保留樣品的管理。 專(zhuān)業(yè)理論知識(shí)培訓(xùn)考核的內(nèi)容包括： a) 專(zhuān)業(yè)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)； b) 計(jì)量與測(cè)試技術(shù)基本知識(shí)； c) 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)與抽樣檢查知識(shí)； d) 質(zhì)量管理規(guī)章制度以及分析記錄、檢驗(yàn)報(bào)告單的填寫(xiě)方法； e) 與化工分析有關(guān)的基礎(chǔ)理論知識(shí)。 非生產(chǎn)分析樣品，非抽檢活動(dòng)， 各領(lǐng)班 未接到 上級(jí)的 指令，一律不得 受理。分析領(lǐng)班要對(duì)數(shù)據(jù)報(bào)告的及時(shí)性、準(zhǔn)確性和完整性負(fù)責(zé)，對(duì)分析檢驗(yàn)報(bào)告單的質(zhì)量負(fù)責(zé)。所有原始記錄必須使用專(zhuān)用表格，書(shū)寫(xiě)工整、清楚、真實(shí)、準(zhǔn)確、完整。 、成品分析必須做平行樣，平行結(jié)果在同一等級(jí)內(nèi)并誤差在允許范圍內(nèi)，方可取平均值，報(bào)出結(jié)果。杜絕 主觀隨意性，注意樣品處理的安全性和操作安全性以及儀器的靈敏性和穩(wěn)定性。 對(duì)外購(gòu)大宗原材料和內(nèi)部供料，接到生產(chǎn)調(diào)度的取樣電話通知后到現(xiàn)場(chǎng) 取樣。 （１０）化驗(yàn)室內(nèi)禁止吸煙、進(jìn)食，不能用實(shí)驗(yàn)器皿處理食 物。 （４）打開(kāi)濃鹽酸、濃硝酸、濃氨水試劑塞時(shí)應(yīng)帶防護(hù) 用具，在通風(fēng)柜中進(jìn)行。 1０、存放氣瓶時(shí)，旋緊瓶帽，放置整齊，留有通道、妥善固定。每種氣瓶要有專(zhuān)用的減壓閥，氧氣和可燃?xì)怏w的減壓器不能互用，瓶閥或減壓器泄露時(shí)不得繼續(xù)使用。 ５、防止氣瓶受熱升溫。 １０、產(chǎn)生的廢液要在指定的安全地方用化學(xué)方法中和處理。 ３、嚴(yán)格執(zhí)行化學(xué)試劑在庫(kù)檢查制度，對(duì)庫(kù)存試劑必須進(jìn)行定期檢查，發(fā)現(xiàn)有變質(zhì)或有異?，F(xiàn)象要進(jìn)行原因分析，提出改進(jìn)貯存條件和保護(hù)措施，并及時(shí)通知有關(guān)部門(mén)處理。大型精密儀器每臺(tái)都要建立技術(shù)檔案，內(nèi)容包括： 、裝箱單、零配件清單。質(zhì)量記錄一般可在分析室保留三個(gè)月，超期后將記錄送交化驗(yàn)室質(zhì)量記錄存放室歸檔保存。對(duì)未發(fā)生的少量空白項(xiàng)畫(huà)斜杠，整項(xiàng)未發(fā)生時(shí)，應(yīng)在此項(xiàng)欄內(nèi)情 況標(biāo)注“作廢”、“檢修”、“停運(yùn)”等。操作時(shí)，不得擅自離開(kāi)工作崗位。 １ .１ .2對(duì)于過(guò)程檢驗(yàn)和試驗(yàn)，按《分析頻率》的規(guī)定到生產(chǎn)裝置現(xiàn)場(chǎng)采樣。 ２、留樣瓶、袋要封好口，標(biāo)識(shí)清楚齊全。 ２、保留樣品的容器（包括口袋）要清潔，必要時(shí)密封以防變質(zhì)，保留的樣品要做好標(biāo)識(shí)，要按批次或先后順序擺放整齊以便查找。如確因生產(chǎn)急需非采樣不可，有關(guān)部門(mén)和領(lǐng)導(dǎo)必須采取有效措施保證采樣者的人身安全和所采的樣品具有代表性和真實(shí)性。在具體采樣方面要依據(jù)ＧＢ６６７８－８６《化工產(chǎn)品采樣總則》標(biāo)準(zhǔn)。采樣人員要認(rèn)真研究并嚴(yán)格按取樣標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定實(shí)施取樣操作，保證所取的樣品具有代表性和真實(shí)性。 ６、涉及防爆區(qū)域采樣，要求使用防爆工具（一般準(zhǔn)備銅質(zhì)活扳手１２英寸兩把或Ｆ型扳手一把），嚴(yán)禁使用其它不防爆工具。 ５、外購(gòu)大宗 原材料、原料罐、中間罐樣品保留一周。 ５、樣品超過(guò)保存期限后，可回收至粗品罐或按“三廢”管理制度進(jìn)行處理。 １ .１ .5采樣作業(yè)，要執(zhí)行《化驗(yàn)室采樣、留樣及樣品室管理制度》。 １、５若發(fā)現(xiàn)檢測(cè)結(jié)果異?；?qū)嶒?yàn)偏差與方法規(guī)定有偏離時(shí)，檢驗(yàn)人員不要輕易下結(jié)論，應(yīng)認(rèn)真查記錄、查計(jì)算、查操作、查試劑、查方法、查樣品，找出原因后有針對(duì)性地進(jìn)行復(fù)驗(yàn)。 １、８分析數(shù)據(jù)應(yīng)即時(shí)填入原始記錄，需計(jì)算的分析結(jié)果應(yīng)在確認(rèn)無(wú)誤后填寫(xiě)，分析檢驗(yàn)原始記錄必須由分析者本人填寫(xiě)，在崗其他分析人員復(fù)核（兩檢制），確認(rèn)無(wú)誤后，報(bào)告給（班）組長(zhǎng)。 遵守化驗(yàn)室分析檢驗(yàn)、試驗(yàn)工作基本規(guī)則。 、檢修記錄。 ６、領(lǐng)用劇毒品試劑時(shí)必須提前申請(qǐng)上報(bào)，做到用多少領(lǐng)多少，并一 次配制成使用試劑。 二、范圍 本制度涉及鋼瓶：標(biāo)準(zhǔn)氣、液化氣、載氣（氫氣、氮?dú)?、氦氣）、燃?xì)猓錃猓?、助燃?xì)猓ㄑ鯕?、空氣）的鋼制容器。開(kāi)閥時(shí)要慢慢開(kāi)啟，以防止加壓過(guò)速產(chǎn)生高溫。 ７、開(kāi)啟鋼瓶閥門(mén)要注意安全，應(yīng)先檢查減壓器閥門(mén)是否松開(kāi)（關(guān)閉減壓器閥），操作者必須站在氣體出口的側(cè)面，減壓器的防爆出口不準(zhǔn)直對(duì)操作者，嚴(yán)禁敲打鋼瓶閥門(mén)或減壓器；開(kāi)氣時(shí)應(yīng)先開(kāi)鋼瓶后慢慢開(kāi)啟減壓器閥，關(guān)氣時(shí)應(yīng)先關(guān)閉鋼瓶閥門(mén)后關(guān)閉減壓器閥門(mén)。 １２、保持氣瓶間清潔，規(guī)整放置。 （７）蒸餾易燃液體嚴(yán)禁用明火。進(jìn)行有危險(xiǎn)性的工作要加戴防護(hù)用具。 接到生產(chǎn)裝置或調(diào)度臨時(shí)生產(chǎn)加樣通知時(shí)，按要求到指定部位取樣。 ，標(biāo)志不清的或未經(jīng)鑒定的試劑、藥品溶液。 在分析過(guò)程中發(fā)現(xiàn)異常情況 (結(jié)果過(guò)高過(guò)低，或顏色不正常 )要進(jìn)行匯報(bào)保留樣并進(jìn)行復(fù)檢。對(duì)未發(fā)生的少量空白項(xiàng)畫(huà)斜杠，整項(xiàng)未發(fā)生時(shí)，應(yīng)在此項(xiàng)欄內(nèi)情況標(biāo)注“作廢”、“檢修”、“停車(chē)”等。 嚴(yán)格執(zhí)行國(guó)家關(guān)于質(zhì)量記錄和文件管理有關(guān)規(guī)定，妥善保管質(zhì)量記錄，中控分析原始記錄一般保存一年，原料和產(chǎn)品分析原始記錄、分析檢驗(yàn)報(bào)告單、分析檢驗(yàn)日?qǐng)?bào)表、質(zhì)量監(jiān)督月報(bào)表和產(chǎn)品質(zhì)量合格證一般保存３年 。 2 職責(zé) 化驗(yàn)員培訓(xùn)考核由 分析主管 負(fù)責(zé) 。 考核采取筆試、實(shí)際操作兩種方式，實(shí)行百分制，達(dá)到六十分者為合格。 固體和液體試劑藥品，必須設(shè)專(zhuān)柜避光、避熱、密封，分類(lèi)擺入整齊。 易燃品、易爆炸品的加熱、濃縮、蒸餾和萃取實(shí)驗(yàn)一律不準(zhǔn)直接在 明 火上進(jìn)行。 配制濃度等于或低于 ，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液煮沸并擴(kuò)冷卻的水稀釋?zhuān)匾獣r(shí)重新標(biāo)定。 配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)貼上標(biāo)簽，標(biāo)明溶液 名稱(chēng)、濃度、配制日期、有效期和標(biāo)定者。 保留樣品保存及處理 . 需要 保留樣品 的原料、產(chǎn)品包括： 苯、丙酮 、苯 酚 、 雙酚 A 檢驗(yàn)樣品按 GB667 GB6680 的規(guī)定取得，經(jīng)混合均勻后分裝于兩個(gè)清潔干燥的玻璃瓶中 (樣品保存量應(yīng)符合該產(chǎn)品技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的 要求 )，其中一瓶供檢驗(yàn)用，另一瓶經(jīng)密封后送交樣品儲(chǔ)存室分類(lèi)保管。 玻璃儀器、分析儀器管理制度 1 范圍 本 制度 規(guī)定了分析用玻璃儀器 、分析儀器 管理的范圍、職責(zé)、管理內(nèi)容與方法、檢查與考核等。 分析玻璃儀器由 分析班長(zhǎng)按照 提交 采購(gòu) 計(jì)劃 領(lǐng)取。 不準(zhǔn)使用超期或沒(méi)有檢定合格證的玻璃儀器。采購(gòu) 部 協(xié)調(diào)分析儀器 的 退貨或調(diào)換等事宜。通知 分析班長(zhǎng) 進(jìn)行處理，并提供損壞經(jīng)過(guò)等情況，操作人員不得隨意拆卸。 原始記錄的字跡要清晰，做到規(guī)格化。 工作完成后按所領(lǐng)記錄本清點(diǎn)原始記錄，不得撕毀和丟失。 檢驗(yàn)報(bào)告單領(lǐng)用時(shí)，應(yīng)辦理登記手續(xù)。 質(zhì)量月報(bào) 的 管理 下列原料 、 產(chǎn)品需要建立質(zhì)量月報(bào)：液體燒堿、工業(yè)硫酸、苯、丙烯 、 異丙 苯、苯 酚 、 丙酮、雙酚 A 等。 c) 質(zhì)量月報(bào)永久性保存。由各 分析領(lǐng)班 保管使用 。 檢驗(yàn)印鑒如有丟失，應(yīng)由責(zé)任者寫(xiě)明丟失原因，化驗(yàn)室作出處理后，方可補(bǔ)發(fā)。 ⑴ 初用玻璃儀器的清洗 新購(gòu)買(mǎi)的玻璃儀器表面常附著有游離的堿性物質(zhì)，可先用 ％的去污劑洗刷，再用自來(lái)水洗凈，然后浸泡在 1％～ 2％鹽酸溶液 中過(guò)夜（不可少于四小時(shí)），再用自來(lái)水沖洗，最后用無(wú)離子水沖洗兩次，在100℃ ～ 120℃ 烘箱內(nèi)烘干備用。 ⑵ 稱(chēng)取 5g重鉻酸鉀粉末，置于 250mL 燒杯中，加 5mL 水使其溶解，然后慢慢加入 100mL 濃硫酸，溶液溫度將達(dá) 80℃ ，待其冷卻后貯存于磨口玻璃瓶?jī)?nèi)。 ⑻ 氫氧化鉀的乙醇溶液和含有高錳酸鉀的氫氧化鈉溶 液：這是兩種強(qiáng)堿性的洗滌液，對(duì)玻璃儀器的侵蝕性很強(qiáng)，可清除容器內(nèi)壁污垢，洗滌時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，使用時(shí)應(yīng)小心慎重。 生產(chǎn)部工藝技術(shù)負(fù)責(zé)人 負(fù)責(zé)不合格品的 處置 方法， 制定預(yù)防措施。 不合格成品 化驗(yàn)室 檢驗(yàn)產(chǎn)品中有一項(xiàng)或多項(xiàng)出現(xiàn)不合格指標(biāo)，必須作第二次取樣分析驗(yàn)證， 并由分析主管對(duì)分析過(guò)程進(jìn)行審核后方可確認(rèn)該產(chǎn)品是不合格品，并對(duì)已判定的不合格產(chǎn)品由化驗(yàn)室出具《不合格產(chǎn)品質(zhì)量證明書(shū)》，寫(xiě)清不合格項(xiàng)的第一、二次分析數(shù)據(jù)，分析人、分析主管簽字等。 2 質(zhì)量檢驗(yàn)事故的種類(lèi) 不嚴(yán)格執(zhí)行現(xiàn)行技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，不按標(biāo)準(zhǔn)取樣和檢驗(yàn)，造成的質(zhì)量檢驗(yàn)事故。