【正文】 式 [1]： （）0ln2CRTMaa????其中，σ—析出組分在溫度T時與溶液之間的界面張力；a—析出晶粒的曲率半徑；M—析出組分的摩爾質(zhì)量；—析出組分密度；?C0—析出組分表面為平面時的溶解度；Ca—析出晶粒在曲率半徑為a時的溶解度。該方法反應(yīng)時間短，生產(chǎn)效率高。值得注意的是，水熱合成過程中的溫度、壓力、樣品處理時間以及溶液的成分、酸堿性、所用的前驅(qū)體種類、有無礦化劑和礦化劑的種類等對所生成的氧 大學(xué)本科生畢業(yè)設(shè)計（論文） 第9頁化物顆粒的大小、形式體系的組成、是否為純相等有很大的影響。用SolGel法反應(yīng)溫度較其他方法低，能形成亞穩(wěn)態(tài)化合物，具有納米粒子的晶型、粒度可控，且粒子均勻度高，純度高，反應(yīng)過程易控制，副反應(yīng)少、分相，并可避免結(jié)晶等優(yōu)點。1：5，實際ZrO B 2O3和C加入量物質(zhì)的量比為1：1：10。X射線衍射在材料的表征和分析方面具有廣泛的使用性和優(yōu)越性，它發(fā)展較早，制造技術(shù)成熟，實驗可重復(fù)性高，理論發(fā)展較完善而且X射線衍射技術(shù)測量的是材料內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)信息統(tǒng)計平均結(jié)果，得到的X射線衍射譜具有較高的統(tǒng)計性，人為誤差含量較小，可靠性高 [1]。 納米粉體的表征方法目前，人們對納米粉體評估方法很多，主要包括透射電鏡（TEM）觀察法、比表面積法、X射線衍射線寬法（XRD）、X射線小角衍射法等，但其中最廣泛采用的是透射電鏡觀察法和X射線衍射寬法。 大學(xué)本科生畢業(yè)設(shè)計（論文） 第5頁 在噴墨打印紙中的應(yīng)用二硼化鋯還可以用于噴墨打印紙的涂覆材料。（3）用于補強硅橡膠制備薄膜、墊片。如今，研究者們在陶瓷制品中添加適量的納米ZrB 2，不但大大降低了陶瓷制品的脆性，而且使其韌性提高了幾倍甚至幾十倍，光潔度亦明顯提高，還使陶瓷在較低溫度下燒制，從而使陶瓷制品檔次提高數(shù)級 [34]。 納米二硼化鋯的性質(zhì)及應(yīng)用 納米二硼化鋯的性質(zhì) 基本物性 大學(xué)本科生畢業(yè)設(shè)計（論文） 第3頁納米二硼化鋯粉體是一種黑色粉體，其化學(xué)式為：ZrB ，密度，是六方晶系的準金屬機構(gòu)化合物，是一種高級工程材料，在各個領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用，使以二硼化鋯為原料制成的復(fù)合陶瓷綜合性能優(yōu)異。第二階段(l994年前)人們關(guān)注的熱點是如何利用納米材料已開發(fā)出來的奇特物理、化學(xué)和力學(xué)性能，設(shè)計納米復(fù)合材料，通常采用納米微粒與納米微粒復(fù)合、納米微粒與常規(guī)塊體復(fù)合以發(fā)展復(fù)合材料。納米材料包括納米無機材料、納米聚合物材料、納米金屬材料、納米半導(dǎo)體材料及納米復(fù)合材料等。原子的～，也就是說，幾十個原子、分子或成千個原子和分子“組合”在一起時，表現(xiàn)出不同于單個原子、分子的性質(zhì)。將沉淀至于NH 4BO3溶液中，分別用烘干和共沸剔除水分，消除使硼酸吸附納米Zr(OH) 2上，通過在氫氣環(huán)境下，煅 燒Zr(OH) 2和NH 4BO3消除氮氫氧，從而制得 納米硼化鋯。高熔點(3040 ℃)、高硬度、高穩(wěn)定性以及良好的導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性、抗氧化性和抗化學(xué)腐蝕性，使以二硼化鋯為 原料制成的復(fù)合陶瓷綜合性能優(yōu)異。研究在不同溫度下煅燒Zr(OH) 2和NH 4BO3的混合物，與NH 4Cl一起作為沉淀劑法制得的納米二硼化鋯粉體， 顆粒粒徑隨溫度的 濃度增大而減小。狹義的納米技術(shù)是以納米材料科學(xué)為基礎(chǔ)制造新材料、新器件、研究新工藝的方法和手段。(如ZrB 2具有優(yōu)良的絕緣性，而達到 20 nm時卻開始導(dǎo)電)。國際上，把這類材料稱為納米組裝材料體系或者納米尺度的圖案材料。 光學(xué)特性 納米ZrB 2微粒由于只有幾個納米到幾十個納米，因而，它所表現(xiàn)出來的小尺寸效應(yīng)和表面界面效應(yīng)使其具有與常規(guī)的塊體及粗顆粒材料不同的特殊光學(xué)特性 [3]。（1）制造膠輥。在聚苯乙烯塑料薄膜中添加納米ZrB 2后，不但提高了其透明度、強度、韌性，而且在防水性能和抗老化性能方面也有明顯提高。彩色噴墨打印出來的畫面要求色彩鮮艷、清晰度高，很關(guān)鍵的一個因素就是彩色噴墨打印紙的質(zhì)量，而彩色噴墨打印紙的質(zhì)量主要決定于其吸墨涂層的性能。透射電鏡可以分析樣品的微觀結(jié)構(gòu)。 大學(xué)本科生畢業(yè)設(shè)計（論文） 第7頁第二章 納米二硼化鋯的制備方法到目前為止，納米二硼化鋯的生產(chǎn)方法主要可以分為干法和濕法兩種。 硼化鋯陶瓷材料的制備將聚乙酰丙酮鋯,硼酸,酚醛樹脂 (摩爾比 1：2：1)溶解至三口瓶，控制體系的pH 4，反應(yīng)4～6h，形成均一穩(wěn)定的溶液，然后干燥得到黃色硼化 鋯 陶瓷前驅(qū)體,硼化鋯前驅(qū)體在惰性 氣體 (Ar氣)保護下，在指定溫度下于高溫管式爐中發(fā)生碳熱還原反應(yīng)，熱解得到ZrB 2陶瓷材料. [67]。產(chǎn)品特性類似于干法產(chǎn)品，價格又比干法產(chǎn)品便宜，但工藝較沉淀法復(fù)雜，成本亦高。液體在高分散、高湍動、強混合以及界面急速更新的情況下與氣體以極大的相對速度在彎曲孔道中逆向接觸，極大地強化了傳質(zhì)過程。金屬鹽和一定的沉淀劑形成微乳狀液，在較小的微區(qū)內(nèi)控制膠粒成核和生長，熱處理后得到納米粒子。 大學(xué)本科生畢業(yè)設(shè)計（論文） 第12頁從上述情況可知，在一個體系中新相的生成總是很困難，在外界條件達到了析出組分表面為平面的溶解度時，理論上應(yīng)該出現(xiàn)的相變過程卻不能發(fā)生，整個體系處于一種高度不穩(wěn)定的狀態(tài)，系統(tǒng)Gibbs自由能很大，這種狀態(tài)就稱之為亞穩(wěn)態(tài)，體系中的各個相稱之為亞穩(wěn)相。所以，總的Gibbs自由能變化為 [13]： svrG???物系總的自由能的變化ΔG r取決于ΔG v和ΔG s的相對大小，可以為正也可以為負。它的物理意義是：只有析出新相微粒的尺寸大于等于r k時才能穩(wěn)定存在并增長。若擴散過程所需要的活化能為G a，則其速率為： 大學(xué)本科生畢業(yè)設(shè)計（論文） 第15頁 （）)Bexp( DkTGa??其中，B=αυ 0α—界面上一個原子在核胚方向振動的幾率；υ 0—原子的振動頻率；，h為普郎克常數(shù)，k為玻耳茲曼常數(shù)。只有在析出組分濃度達到比飽和濃度c 0大的一個濃度值c k(臨界成核濃度)時，膠粒才開始析出。但一些研究者發(fā)現(xiàn)，伴隨成核和生長另有聚結(jié)過程同時發(fā)生，即核與微粒通過聚結(jié)與微粒相互合并形成較大的粒子。若溶液濃度高，則晶粒生成的速度快，生成的晶粒多且小，故晶粒長大速度慢，因而來不及長大；若溶液濃度比較低，過飽和度不太大，生成的晶粒的數(shù)目相應(yīng)減少。相反，提高溫度，降低了溶液的粘度，增大了傳質(zhì)系數(shù)k d，大大加速了晶體的長大速率，從而使晶粒增大。 Lamer圖1950年，Lamer等用沉淀組分濃度c隨時間t的變化曲線來解釋單分散硫溶膠的形成過程，這種曲線后來被稱為Lamer圖，并廣泛地用于解釋單分散體系的形成果程 [1]。 液相膠粒析出相變方程導(dǎo)師及實驗組老師經(jīng)過多年的理論研究，提出了膠粒析出過程中液相中析出組分的濃度變化方程，精確闡述了膠粒析出過程中的濃度變化，將Lamer圖從定性描述溶液濃度變化過程上升到了理論階段。)(39。設(shè)A、B溶液中反應(yīng)物為α與β，反應(yīng)式為 其中 γ 為沉淀。從上述分析可以看出，析出組分只在反應(yīng)溶液的新鮮交界面上爆發(fā)性地成核，因此，新鮮交界面越多，則爆發(fā)性成核的數(shù)目也就越大，所形成納米粒子的粒徑也就越小，因此可以通過調(diào)節(jié)機械攪拌的強度來控制新鮮界面的數(shù)量，從而達到粒徑可調(diào)的目的。方舟等以zr、B粉末為原料，采用自蔓延高溫合成ZrB2，其晶粒為球形和橢球形，粒徑大約在1一5／1m。在配置過程中要在通風(fēng)櫥中進行。在共沸結(jié)束后，不能先關(guān)閉真空泵，否則真空泵中的水倒流入回收器中。本章通過透射電子顯微鏡分析手段，重點分析、表征和討論了二硼化鋯的制備及，可以得到以下結(jié)論：(1) 利用氯化氨為原料與氨水溶液制備所得的二硼化鋯顆粒為球形顆粒，且氨水濃度的影響：在合成的過程中發(fā)現(xiàn)，要想得到粒徑較小、視密度較低的產(chǎn)品，合成的氨水濃度必須控制在一定的濃度范圍之內(nèi)。但氨水濃度的增大是有一定限度的,若其濃度過大,硼酸的聚合反應(yīng)速度急劇增大,加之溶液的黏度增大,以至于無法控制凝膠的生成速度,而產(chǎn)生團聚,最終導(dǎo)致產(chǎn)品性能不達標。 大學(xué)本科生畢業(yè)設(shè)計（論文） 第32頁參考文獻[1] [D].保定:河北大學(xué)，2022[2] 曹淑超,伍林,易德蓮,[J].化學(xué)與生物工程，2022，9:000103.[3] 瞿其曙,何友昭,淦五二,[J].硼酸鹽通報,2022,5:5763.[4] 2為殼層材料的納米復(fù)合材料的研究進展[J]. 安徽教育學(xué)院學(xué)報,2022,25(6):6769.[5] 陳艷芳,田彥文,李清海, 2的CO 2沉淀法制備[J].材料與冶金學(xué)報,2022,3(3): 019903.[6] 吳利民,楊本意,王躍林,[J].廣東化工,2022,2:35. 大學(xué)本科生畢業(yè)設(shè)計（論文） 第33頁[7] 李清海,翟玉春,田彥文,[J].材料與冶金學(xué)報，2022,3(1):4345.[8] 洪立福,[J].北京化工大學(xué)學(xué)報,2022,31(5):6972.[9] 高國華,官建國,何玲燕,[J]. 武漢理工大學(xué)學(xué)報,2022,26(9):0103.[10] 賈宏,郭奮,陳建峰,[J].材料研究學(xué)報,2022,15(1):120124.[11] 呂飛,張慶紅,王野,[J].化學(xué)學(xué)報，2022,62(18):17131716.[12] 李曦,劉連利,王莉麗,[J].硼酸鹽通報,2022,62(3):486493.[13] 劉立泉,何永,張崇,[J].電子元件與材料,2022:2830.[14] 張寧,[J].南昌大學(xué)學(xué)報(理科版),2022,27(3):267269.[15] 龐久寅,王春鵬,[J].膠體與聚合物,2022,25(3):1214.[16] 朱建軍,謝吉民, 2制備[J].涂料工業(yè),2022,37(8):1315.[17] JIEHUA WU, JINGKUN GUO, BAOSHUN LI. 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IntroductionThe excellent dielectric properties of ZrB2 make it a superior candidate for use as electromagic window materials [1].However, lowmechanical properties limit its extensive 大學(xué)本科生畢業(yè)設(shè)計（論文） 第34頁application. AlN exhibits excellent properties such as low dielectric constant and dissipat