【正文】 爐溫會(huì)有較大上升，帶油嚴(yán)重時(shí)，火焰忽明忽暗，配風(fēng)跟不上，較短時(shí)間內(nèi)即可造成系統(tǒng)積碳或黑硫磺的出現(xiàn)，一旦帶油事故發(fā)生，一方面應(yīng)加大配風(fēng)，如有困難可將酸氣部分放火炬；另一方面，要盡快與調(diào)度和上游裝置聯(lián)系，比較安全的方法是將帶油酸性氣切除。當(dāng)混合酸性氣流量表FT610含氨酸性氣流量表FT6105或比值調(diào)節(jié)器中任一失靈，F(xiàn)2611配風(fēng)量都不能實(shí)現(xiàn)比值調(diào)節(jié)，此時(shí)應(yīng)摘除自動(dòng)比值控制，將FIC6107該成單回路自動(dòng)或手動(dòng)控制，主要依靠FIC6108調(diào)節(jié)進(jìn)爐風(fēng)量。一味地提高汽提塔底重沸器的蒸汽量不一定就能提高原料污水的溫度,還需要一定的壓力,這樣塔頂、塔底溫度才能夠同時(shí)達(dá)到工藝要求。因此轉(zhuǎn)化器入口溫度的設(shè)定是以床層溫度的高低為依據(jù)的。在串級(jí)比值調(diào)節(jié)系統(tǒng)無(wú)法投用的情況下，則需要根據(jù)H2S/SO2在線比值分析儀顯示的數(shù)據(jù)人為地修正比值器的給定，并達(dá)到過程氣中H2S/SO2的比值為2:1的目的。COS＋H2O CO2＋H2S所以在潮濕的空氣中COS也有H2S的臭味。SO2既具有氧化性，又具有還原性。在氣態(tài)硫中存在著下列平衡:3S8 4S6 12S2隨著溫度的升高,平衡逐漸向右移動(dòng),當(dāng)接近760℃時(shí),幾乎全部轉(zhuǎn)化為S2。Fe＋H2S＝FeS＋H2這是硫磺回收裝置設(shè)備、管線腐蝕嚴(yán)重的一個(gè)主要原因，裝置區(qū)空氣中的H2S氣體的最高允許濃度為10mg／m3。(2) 酸性氣：各裝置來(lái)的酸性氣與胺液再生酸性氣組成如下：組成H2SCO2H2O合計(jì)V％100酸性水汽提裝置來(lái)的含氨酸性氣組成如下：組成H2SNH3H2O合計(jì)V％100(3) H2S的性質(zhì)① 物理性質(zhì)H2S是一種無(wú)色，具有臭雞蛋氣味的可燃劇毒氣體。自胺液再生系統(tǒng)來(lái)的MDEA貧胺液（25％的MDEA液）進(jìn)入尾氣吸收塔（C2622）上部，與尾氣急冷塔來(lái)的尾氣逆流接觸，尾氣中的H2S被吸收。從制硫余熱鍋爐出來(lái)的過程氣進(jìn)入一級(jí)冷凝冷卻器（E2611）,過程氣被冷卻至160℃,，在E2611管程出口，冷凝下來(lái)的液體硫磺與過程氣分離，自底部進(jìn)入硫封罐（D2613），頂部出來(lái)的過程氣經(jīng)高溫?fù)胶祥y調(diào)節(jié)至275℃進(jìn)入一級(jí)轉(zhuǎn)化器（R2611），在催化劑的作用下進(jìn)行反應(yīng)，過程氣中的H2S和SO2進(jìn)一步轉(zhuǎn)化為元素硫。在酸性水汽提塔（C2511）內(nèi)，污水中的H2S、NH3被汽提出，進(jìn)入氣相至塔頂。(5) 加氫催化劑預(yù)硫化與鈍化過程基本原理加氫催化劑中的活性組分鈷、鉬起初是以氧化態(tài)形式存在的，經(jīng)硫化處理后將其變成硫化態(tài)，活性組分才對(duì)加氫還原起催化作用。液硫脫氣的主要方法有鼓泡脫氣法和循環(huán)脫氣法。(3) 尾氣處理單元生產(chǎn)基本原理硫磺回收處理單元采用SCOT工藝，在催化劑作用下，在低壓力（）和300℃溫度條件下，硫及硫化物和氫氣發(fā)生加氫反應(yīng)，還原成硫化氫。表1高溫反應(yīng)爐內(nèi)的主要反應(yīng)*反應(yīng)（摩爾）△F①,kJ△H②,kJ927℃1204℃927℃1204℃+3/2O2→SO2+H2O+2H2S–+SO2→3/2S2+2H2O+3/2O2→3/2S2+3H2O+1/2O2→H2O+S1+O2→SO2→S2+2O2→2SO2+2O2→CO2+2H2O+7/2O2→2CO2+3H2O→6C+3H2→7C+4H2*注：①△F為反應(yīng)中吉布斯自由能的變化，負(fù)的△F表明有自發(fā)反應(yīng)的可能②△H為反應(yīng)熱的變化，負(fù)的△H表示是放熱反應(yīng)。 工藝原理(1) 污水汽提裝置工藝原理在含硫污水中存在如下化學(xué)平衡、相平衡：NH+4+HS (NH3+H2S)液 (NH4H2S)氣當(dāng)溫度升高時(shí)平衡向右移動(dòng)，即溫度升高有利于氨、硫脫出，而H2S比NH3飽和蒸汽壓力高，在同一壓力下，H2S較易脫出，要達(dá)到脫除污水H2S、NH3必須控制能夠使氨脫出的溫度、壓力。胺液再生除供本裝置貧液、處理富液外，還向II催化液化氣脫硫提供貧液、回收再生富液，循環(huán)使用。部分燃燒法是將酸性氣全部引入反應(yīng)爐，按照原料氣中全部有機(jī)雜質(zhì)(包括NH3)徹底氧化分解的同時(shí)1/3的H2S完全反應(yīng)為SO2來(lái)計(jì)算需氧量并配風(fēng)。酸性水汽提裝置設(shè)計(jì)規(guī)模為60噸/小時(shí)，設(shè)計(jì)上限為110%；硫磺回收裝置設(shè)計(jì)規(guī)模為20000噸/年，設(shè)計(jì)上限為110％，設(shè)計(jì)下限為30％。加氫還原吸收尾氣處理是目前世界上公認(rèn)的最徹底的制硫尾氣處理工藝，該工藝是將硫回收尾氣中的元素S、SOCOS和CS2等，在很小的氫分壓和很低的操作壓力下,用特殊的尾氣處理專用加氫催化劑，將其還原和水解為H2S，再用醇胺溶液吸收，再生后的醇胺溶液循環(huán)使用；吸收了H2S的富液經(jīng)再生處理，富含H2S氣體返回上游硫磺回收部分，經(jīng)吸收處理后的凈化氣中的總硫＜300ppm。 設(shè)置在線比值分析儀，嚴(yán)格控制制硫爐的配風(fēng)。在塔底由于汽提蒸汽的作用，溫度控制在131℃左右，NHH2S被汽提上行，塔底得到含氨、硫化氫較低的合格凈化水。K時(shí)氣相中主要是S2，大于1500176。氣體脫硫采用MDEA溶液作為溶劑，通過MDEA本身的堿性對(duì)硫化氫等酸性介質(zhì)進(jìn)行吸收，吸收后的溶液經(jīng)過再生脫除硫化氫后循環(huán)使用。循環(huán)脫氣法是往液硫脫氣池中注入少量的NH3作催化劑，促使以多硫化物形式存在于液硫中的H2S分解；再通過液硫脫氣泵的循環(huán)噴灑過程使H2S逸入氣相,用吹掃氣N2將H2S趕出，廢氣用蒸汽噴射器抽出至尾氣焚燒爐中焚燒。裝置停車時(shí)，需對(duì)催化劑進(jìn)行鈍化處理，即將沉積在催化劑表面的FeS氧化為Fe2O3和SO2，避免FeS暴露在空氣中劇烈氧化，并導(dǎo)致催化劑過熱而失去活性。(2) 硫磺回收單元自上游裝置及再生部分來(lái)的酸性氣經(jīng)酸性氣緩沖罐（D2611）脫液后，與酸性水汽提來(lái)的含氨酸性氣混合后進(jìn)入制硫燃燒爐（F2611）進(jìn)行高溫轉(zhuǎn)化反應(yīng)。脫氣后的液硫用液硫提升泵（P2612/1,2）送至液硫成型部分，進(jìn)行成型包裝后即為產(chǎn)品硫磺。胺液再生單元中自Ⅱ催化來(lái)的富胺液和硫磺回收尾氣吸收部分來(lái)的富胺液進(jìn)入富液過濾器（SR2631）過濾后，經(jīng)過閃蒸前貧富胺液換熱器(E2632/1,2)管程，與從閃蒸后貧富液換熱器（E2632/3,4）出來(lái)的高溫貧胺液換熱至65℃左右進(jìn)入富液閃蒸罐（D2633），閃蒸出的輕烴送至尾氣焚燒爐（F2621）焚燒，富胺液由D2633底部引出經(jīng)閃蒸后富液泵（P2631/1,2）升壓后進(jìn)入閃蒸后貧富胺液換熱器(E2632/3,4)管程，與從溶劑再生塔（C2631）底出來(lái)的高溫貧胺液換熱至95℃左右進(jìn)入溶劑再生塔（C2631）上部第22板，經(jīng)過塔板自上而下的熱交換和質(zhì)交換過程，塔底獲得的貧胺液經(jīng)再生塔底貧液泵（P2635/1,2）升壓后，先后進(jìn)入閃蒸后貧富液換熱器(E2632/3,4)和閃蒸前貧富液換熱器(E2632/1,2)殼程回收余熱至約66℃，再經(jīng)過貧液水冷器（E2633/1,2）冷卻至約40℃，進(jìn)入貧胺貯罐（D2634）儲(chǔ)存，D2634內(nèi)的貧胺液經(jīng)貧胺液泵（P2633/1,2）升壓后一部分送至硫磺回收單元，一部分貧胺液經(jīng)過貧胺過濾器（SR2632）去除雜質(zhì)后打循環(huán)，其余貧胺液經(jīng)貧胺液外送泵（P2636/1,2）升壓后送至Ⅱ催化。不同的空氣量，燃燒得到的產(chǎn)物不同。爆炸極限：％～％，自燃點(diǎn)：570℃，相對(duì)密度：。硫磺質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：指標(biāo)名稱優(yōu)等品一級(jí)品合格品硫（S），%≥水，%≤灰分，%≤酸度(以H2SO4計(jì))≤有機(jī)物，%≤砷（As），%≤鐵（Fe），%≤(4) 凈化尾氣：總硫≤300ppm（V）排放煙氣中SO2排放指標(biāo)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB162971996表－2中二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，排放濃度≯960mg/m3。① 物理性質(zhì)分子式：COS，分子量：60。顏色及形狀紅褐色球形白色球形蘭灰色三葉草條形外形尺寸φ4～φ6φ4～φ6180。二級(jí)轉(zhuǎn)化器的入口溫度由與一級(jí)轉(zhuǎn)化器出口過程氣換熱，其溫度改由過程氣入口閥TV6114B及旁路閥TV6114A控制，避免了制硫燃燒爐內(nèi)的液硫與有機(jī)硫進(jìn)入二級(jí)轉(zhuǎn)化器，有利于裝置單程轉(zhuǎn)化率的提高。 單位計(jì)算能耗： 硫磺回收裝置(1) 物料平衡① 制硫部分項(xiàng)目名稱Wt％Kg/h104t/a進(jìn)料進(jìn)裝置酸性氣4075制硫用空氣7190合計(jì)10011265出料硫磺2529制硫尾氣8736合計(jì)10011265② 尾氣處理部分項(xiàng)目名稱Wt％Kg/h104t/a進(jìn)料制硫尾氣8736空氣2906燃料氣92MDEA(25％貧液)30716合計(jì)10042450出料排放廢氣9663MDEA(富液)31007急冷水(至污水汽提)1780合計(jì)10042450③ 溶劑再生部分項(xiàng)目名稱Wt％Kg/h104t/a進(jìn)料硫磺來(lái)富液31007II催來(lái)富液25634合計(jì)10056641出料去硫磺貧液(25％)30716去硫磺酸性氣827去II催貧液25098合計(jì)10056641(2) 能耗① 硫磺回收單元序號(hào)名稱年消耗量能耗系數(shù)能耗單位數(shù)量單位系數(shù)104MJ1循環(huán)冷水104t104MJ/t2除氧水104t8MJ/t3電104KWhMJ/KWh4(g)蒸汽104tMJ/t31825(g)蒸汽104tMJ/t27636凝結(jié)水104tMJ/t7凈化風(fēng)104Nm380MJ/Nm38燃料氣104tMJ/t41868合計(jì)硫磺回收單元：全年能耗：104MJ全年硫磺產(chǎn)量：20000t單位硫磺計(jì)算能耗：② 胺液再生單元序號(hào)名稱年消耗量能耗系數(shù)能耗單位數(shù)量單位系數(shù)104MJ1循環(huán)冷水104t192MJ/t2除鹽水104tMJ/t3電104KWhMJ/KWh4(g)蒸汽104tMJ/t27635凝結(jié)水104tMJ/t－6凈化風(fēng)1044Nm316MJ/Nm37氮?dú)?04Nm380MJ/Nm3合計(jì)胺液再生單元：全年能耗：104MJ全年再生胺液量：104t單位胺液計(jì)算能耗：2. 操作法 污水汽提塔C2511及其相關(guān)操作該塔的操作與溶劑再生塔的操作基本相似原料污水進(jìn)入污水汽提塔C2511,在一定溫度、壓力下發(fā)生解析產(chǎn)生含氨酸氣,同時(shí)原料污水得到凈化,含氨酸氣經(jīng)汽提塔頂回流罐D(zhuǎn)2517脫水后進(jìn)入硫磺裝置處理。正常生產(chǎn)時(shí)D2517頂安全閥應(yīng)開啟,停工吹掃、蒸塔等情況下則應(yīng)將其關(guān)閉,打開副線放火炬。b. 氣風(fēng)比的變化。若酸性氣急速帶水，則應(yīng)立即向上游查找原因，必要時(shí)則可請(qǐng)示調(diào)度將帶水酸氣切除，同時(shí)加強(qiáng)分液罐D(zhuǎn)2611排水。制硫余熱鍋爐ER2611的液位控制是非常重要的,因此,除LICA6102液位控制報(bào)警外,ER2611還設(shè)有一個(gè)液位指示報(bào)警LIC6103對(duì)液位進(jìn)行雙重監(jiān)測(cè),但若因操作失誤或報(bào)警全部失靈,則鍋爐缺水現(xiàn)象仍有可能發(fā)生,當(dāng)確認(rèn)現(xiàn)場(chǎng)玻璃板液位計(jì)不能看到液位時(shí),應(yīng)首先對(duì)鍋爐進(jìn)行“叫水”。同時(shí)，汽包壓力越高，出口溫度TI6118越高。若旁通閥全關(guān)仍不能將溫度提至操作要求，可通過稍開R2611和R2612之間的連通線來(lái)調(diào)節(jié)?？刂品椒ǎ篖ICA6306和FIC6309是串級(jí)控制，根據(jù)D2631液位，計(jì)算出FIC6309的設(shè)定值，再控制FV6309閥的開度。調(diào)節(jié)高溫?fù)胶祥y，將R261R2612入口溫度控制在指標(biāo)范圍內(nèi)。循環(huán)水泵的正常操作?？刂艭2631底溫度在指標(biāo)范圍內(nèi)，控制回流量平穩(wěn)，D2631壓力溫度在指標(biāo)范圍內(nèi)，自產(chǎn)酸性氣平穩(wěn)。3. 開工方案 開工前的準(zhǔn)備工作 開工的原則和要求(1) 裝置安裝、檢修完畢，組織車間有關(guān)技術(shù)人員及時(shí)進(jìn)行裝置的設(shè)計(jì)施工驗(yàn)收，根據(jù)有關(guān)的規(guī)范、規(guī)程和生產(chǎn)過程的需要編制驗(yàn)收方案和具體要求，并負(fù)責(zé)實(shí)施。(8) 參加開工的全體職工在車間主任的指揮下，積極主動(dòng)的做好各項(xiàng)工作，做到有令則行，執(zhí)行結(jié)果及時(shí)反饋。(16) 配合好生產(chǎn)裝置正常開工。② 根據(jù)流程圖及施工圖詳細(xì)檢查裝置的各部件是否有“錯(cuò)”、“漏”、“缺”、“損”現(xiàn)象，動(dòng)改連接無(wú)誤，質(zhì)量符合要求，保溫、防腐完畢。⑨ 瓦斯、水、電、汽、風(fēng)、氮?dú)狻錃馐欠褡龊霉┙o準(zhǔn)備。② 各調(diào)節(jié)閥靈活好用，動(dòng)作準(zhǔn)確可靠。③ 檢查拌熱、采暖系統(tǒng)有無(wú)凍結(jié)現(xiàn)象。 機(jī)泵試運(yùn)和帶負(fù)荷運(yùn)轉(zhuǎn)的有關(guān)要求(1) 機(jī)泵帶負(fù)荷前電機(jī)單獨(dú)運(yùn)轉(zhuǎn)24小時(shí)，并確定方向。④ 流量、壓力平穩(wěn)，達(dá)到銘牌出口壓力，滿足生產(chǎn)要求。(6) 蒸汽通過流量計(jì)時(shí)與儀表聯(lián)系好關(guān)閉引壓線一次手閥。(5) 吹掃前應(yīng)拆除有關(guān)管線上的孔板、調(diào)節(jié)閥、流量計(jì)、阻火器、關(guān)閉玻璃板液