【正文】 掃描透射電鏡 (STEM) 透射和衍射 透射電子和衍射電子 薄膜和 復(fù)型膜 （ 顯微組織 、 晶體缺陷 ） ； ； （ 配附件 ） 與電子結(jié)構(gòu)分析 電子探針 （ EPMA） 電子激發(fā)特征 X射線 X光子 固體 （ 元素 ） 分析 （ 離表面 1～ 10μ m層內(nèi) ） ：點分析 、 線分析 、 面分析； 俄歇電子能譜 （ AES） 電子激發(fā)俄歇效應(yīng) 俄歇電子 固體 成分分析 （ ≤ 1nm， 幾個原子層內(nèi) ） ：點分析 、 線分析 、 面分析 ， 并可做深度分析 場發(fā)射顯微鏡 (FEM) （電）場致電子發(fā)射 場發(fā)射電子 針尖狀（ 電極 ） 1. 晶面結(jié)構(gòu)分析； 、 擴散和脫附等分析 （分辨率一般可達 ， 最高小于 1nm） 續(xù)附表 6 場離子顯微鏡 （ FIM） 場電離 正離子 針尖狀（ 電極 ） （ 直接觀察原子排列組態(tài) ， 即結(jié)構(gòu)像 、 晶體缺陷像等 ） ； 、 表面重構(gòu) 、 擴散等分析 （ 分辨率可達 ） 原子探針 場離子顯微鏡 （ APFIM） 場蒸發(fā) 正離子 針尖狀（ 電極 ） ； （ 離子 ） 種類； （ 如晶界 、 相界元素偏聚和分布 ） ； （ APFIM是各種質(zhì)譜計與 FIM相結(jié)合的裝置 ，可有各種結(jié)合形式 ， 且各具特色 ） 掃描隧道顯微鏡 （ STM） 隧道效應(yīng) 隧道電流 固體（ 具有一定導電性 ） （ 表面原子三維輪廓 ） ； 、 表面物理與表面化學研究 （ 不能檢測樣品深層信息 ） 原子力顯微鏡 （ AFM） 隧道效應(yīng)；并通過力傳感器建立其針尖尖端上原子與樣品表面原子間作用力 （ 原子力 ） 和掃描隧道電流的關(guān)系 隧道電流 固體（ 絕緣體 、 半導體 、導體 ） （ 接近原子分辨水平 ） ； 質(zhì)的測定 掃描電子聲學顯微鏡 (SEAM) 熱彈性效應(yīng) 聲波 固體 研究； 附表 方法名稱 縮寫 源信號（ 入射束 ） 技術(shù)基礎(chǔ)（源信號與樣品作用） 檢測信號 （出射束） 備注 光 電子 能譜 X射線光電子能譜 XPS 或ESCA X 光子（ 單色 ） 樣品光電離 光電子 樣品芯 （ 內(nèi)層 ）能級光電子譜 紫外光電子能譜 UPS 或PES 紫外光電子 （ 單色 ） 樣品光電離 光電子 樣品價態(tài)層能級光電子譜 俄歇電子能譜 X射線引發(fā)俄歇能譜 XAES X光子 X光子引發(fā)樣品俄歇效應(yīng) 俄歇電子 俄歇電子動能只能與樣品元素組成有關(guān) ， 不隨入射光子 （ 或粒子 ）的能量而改變 ，故入射束不需單色 電子引發(fā)俄歇能譜 EAES或AES 電子（束） 電子束引發(fā)樣品俄歇效應(yīng) 俄歇電子 離子中和譜 INS 離子（束） 離子 （ 束 ） 轟擊樣品 ， 產(chǎn)生俄歇電子 俄歇電子 INS給出固體價態(tài)密度信息 ， 用于固體表面分析 ，比 UPS靈敏度高 電子（轟擊）能量損失譜 ELS或EELS 電子（束）（單色） 樣品對電子的非彈性散射 非 彈 性 散射 電 子（ 特 征 能量 ） 給出固體費米能級以上空帶密度的信息 ， 而 XPS、AES等給出的是費米能級以下填充態(tài)密度信息 附表 分析方法 AES XPS UPS 元素定性分析 適于除 H、 He以外的所有元素 適于除 H、 He以外的所有元素 不適于元素定性分析 元素定量分析 一般用與 Z（ 原子序數(shù) ） ﹤ 33的元素 。 ▲ 熱膨脹通常以測定固體試樣的線膨脹居多 。 ：試樣先磨細，過 100～ 300目篩，再干燥。 差熱分析在定量分析中的應(yīng)用 ? 原理： Speil公式 ： △ H＝ KA 式中：△ H－試樣的熔化熱 K－裝置系數(shù) A－積分面積 根據(jù)上式求出△ H，就可確定反應(yīng)物質(zhì)的名稱和含量。 試樣架－測量系統(tǒng)也叫差熱系統(tǒng)，是差熱分析儀的核心部分，試樣架常用石英、剛玉、鉬、鉑、鎢等材料做坩堝。 表示試樣在該溫度下不產(chǎn)生反應(yīng)。它是測定物質(zhì)加熱時伴隨物理－化學變化的同時產(chǎn)生熱效應(yīng)的一種方法。 ● 粉末顆粒分析 ：可確定粉末顆粒的外形輪廓、輪廓清晰度、顆粒尺寸和薄膜、粒度分布和聚焦或堆疊狀態(tài)等。 AFM的優(yōu)點： ?分辨率更高。 分析、掃描范圍 ? 樣品臺尺寸： Φ35mm ? 掃描范圍：二維范圍內(nèi)最大值為 20μm 20 μ m；最小值為 10nm 10nm；表面粗糙度（表面最高點和最低點的垂直距離）最大值為 2 μ m。同時介紹相應(yīng)的三種熱分析儀器：即差熱分析儀、熱重分析儀和熱膨脹儀。 差熱分析（ DTA） DTA的基本原理 看 P188圖 32 EAB＝（ k/e）（ T1－ T2）㏑（ neA/neB） 式中： EAB— 由 A、 B兩種金屬絲組成的閉合回路中的溫差電動勢。 T1 ﹥ T2時 ， EAB﹥ 0， 表示試樣加熱過程中發(fā)生的變化為放熱反應(yīng)。 熱性能接近。 吸附水 ： 含水化合物 結(jié)構(gòu)水 結(jié)晶水 ： ： ： ： 熱重分析（ TG） ? 熱重分析 （簡稱 TG）是在程序控溫下， 測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系 的熱分析方法。 ? 粘土礦物的熱重曲線： ? 強磁性體居里點的測定： ? 活化能和反應(yīng)級數(shù)的測定 見教材 P213216 熱膨脹法 ● 物質(zhì)的體積或長度隨溫度升高而增加的現(xiàn)象叫熱膨脹。這樣的細長試樣，加工有一定難度。 對于無機物分析 ， 是最好的定性 、 半定量分析方法 ） 靈敏度高 ， 準確度較高；樣品用量少 （ 只需幾 mg～幾十 mg） ；可對樣品作全元素分析 ， 分析速度快 （ 光電直讀光譜儀只需 1～ 2min可測 20多種元素 ） 原子吸收光譜分析（ AAS） 液體 （ 固體 樣 品 配制溶液 ） ，分 析 時 為原子蒸氣 元素定量分析 （ 可測幾乎所有金屬和 B、Si、 Se、 Te等半金屬元素約 70種 ） 靈敏度很高 （ 特別適用于元素微量和超微量分析 ） ， 準確度較高；不能做定性分析 ， 不便于作單元素測定；儀器設(shè)備簡單 ， 操作方便 ， 分析速度快 原子熒光光譜分析（ AFS） 樣 品 分 析時 為 原 子蒸氣 元素定量分析 （ 可測元素近 40種 ） 靈敏度高；可采用非色散簡單儀器；能同時進行多元素測定；痕量分析新方法；不如 AES、 AAS應(yīng)用廣泛 X射線熒光光譜分析（ XFS） 固體 元素定性分析 、 半定量分析 、 定量分析（ 適用于原子序數(shù) Z≥ 5的元素 ） 無損檢測 （ 樣品不受形狀大小限制且過程中不被破壞 ） ， XFS易實現(xiàn)過程自動化與分析程序化 。 除應(yīng)用于有機化合物外 ， 還應(yīng)用于無機化合物分析 （ 如無機絡(luò)合物組成 、 結(jié)構(gòu)與穩(wěn)定性等 ） 、 液晶物相變化分析等方面