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有機(jī)酸測(cè)定ppt課件(更新版)

  

【正文】 %以結(jié)合酸的形式存在, 乙醇提取比用溫水的提取率低 。取 5181。l水果: 從新鮮水果樣品中稱取 ,加 3倍量的800ml/L乙醇 研磨 ,以離心分離后,收集上清液,殘?jiān)俜磸?fù)提取 2次,合并提取液,加 酚酞指示劑 ,用 。178。常用于分離極性較強(qiáng)的化合物,分析的順序是極性較低的組分保留值小,先流出色譜柱。l 流動(dòng)相(載液): 5g? 有機(jī)酸的定量:l外標(biāo)法, 將不同濃度酸液從低濃度到高濃度依次進(jìn)樣, 計(jì)算各自的峰面積,每個(gè)樣平行進(jìn) 5次, 作各種有機(jī)酸的峰面積或峰高與濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線 。L注入色譜儀,根據(jù)其峰高或峰面積設(shè)定有關(guān)最佳參數(shù)如最小峰面積。L 1(NH4)2HPO4, pH=l流 速: 2mLL 1(NH4)2HPO4 為流動(dòng)相,有機(jī)酸在兩相中分配分離;v按照其碳原子數(shù)由少到多的順序從色譜柱中洗脫下來(lái);v用紫外檢測(cè)器 (214nm)或示差折光檢測(cè)器或 二極管陣列檢測(cè)器 檢測(cè)并與標(biāo)準(zhǔn)樣品比較定量。l pH計(jì)的型號(hào)很多,使用時(shí)參照說(shuō)明書(shū)即可。蟻酸的摩爾質(zhì)量為 60g。揮發(fā)性酸經(jīng)冷凝收集后,再用標(biāo)準(zhǔn)堿滴定。 l 揮發(fā)性酸的測(cè)定l 揮發(fā)性酸主要是指醋酸、蟻酸、丁酸和痕量的甲酸等 霉?fàn)€的果蔬、籽粒,未成熟的種子和果實(shí),常含有較多的揮發(fā)性酸,它的含量是農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)好壞的一個(gè)重要指標(biāo)。方法原理: 樣品中的有機(jī)酸用堿滴定時(shí),被中和生成鹽類。l 離子色譜法多采用稀強(qiáng)酸 ,如稀鹽酸和稀硫酸作淋洗液 ,對(duì)設(shè)備有一定腐蝕作用 。l 而 有效酸度中的 pH值卻只表示了被測(cè)樣品中氫離子濃度的大小 ,相同總酸度的不同樣品中 ,由于所含的酸的種類不同 ,從理論上講 ,它們的 pH值也會(huì)有所差異。通常用柱層析法、紙層析法、氣相色譜法和羧酸分析儀法。l 糖和有機(jī)酸是果汁中主要的風(fēng)味營(yíng)養(yǎng)物質(zhì),其含量高低與果汁制品的品質(zhì)有密切的關(guān)系。 各種有機(jī)酸在果實(shí)組織中以游離或鹽式狀態(tài)存在。檸檬中所含的檸檬酸等成分 ,它們使這些水果具有人們喜愛(ài)的酸味和酸甜味。l 如: 采后隨著時(shí)間延長(zhǎng),因生理作用,其可滴定酸含量急劇下降,肉質(zhì)淡而無(wú)味;低溫貯藏和氣調(diào)貯藏能明顯延緩可滴定酸的代謝消耗 . 果實(shí)酸味的強(qiáng)弱,并非決定于酸的總含量,而是決定它的酸堿值的高低, 即氫離子的離解度大小,氫離子愈多則愈酸。但在分析測(cè)定果實(shí)中的含量時(shí),多以果實(shí)所含的主要有機(jī)酸種類為計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)。l 有機(jī)酸在食品的加工、貯存、品質(zhì)管理、評(píng)價(jià)以及生物化學(xué)等領(lǐng)域,被認(rèn)為是重要的成分 ,要求對(duì)農(nóng)產(chǎn)品中的總酸量、特定的有機(jī)酸進(jìn)行定量,以及分析全部有機(jī)酸的組成。并以樣品中所含主要酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù) (% )表示。l 比色法只能測(cè)定單一的有機(jī)酸。l 流動(dòng)相配比影響著流動(dòng)相的 pH值 ,從而對(duì)柱效和峰的分離均有影響。終點(diǎn)不易辨認(rèn)時(shí),可用原樣作對(duì)照,判明終點(diǎn),也可改用電位或電導(dǎo)滴定法。l 標(biāo)定鹽酸常用的基準(zhǔn)物質(zhì)有 無(wú)水碳酸鈉 Na2CO3和硼砂 Na2B4O7測(cè)定揮發(fā)性酸的方法有直接法和間接法。 60~ 65℃ ,使其終點(diǎn)明顯,加快反應(yīng)速度,縮短滴定時(shí)間,減少溶液與空氣的接觸,提高測(cè)定精度。178。果、蔬中有機(jī)酸的種類和含量變化很大。l 固體或半固體樣品 :要將其搗碎,均質(zhì)后,加入 一定量的 (或 80%乙醇)溶液提取 。這種填料在反相色譜中發(fā)揮著極為重要的作用。? 以各標(biāo)準(zhǔn)溶液的保留時(shí)間定性 。L,進(jìn)行色譜分析。l 標(biāo)準(zhǔn)液的濃度與樣品中相應(yīng)有機(jī)酸的濃度相一致,才能有較大的準(zhǔn)確性。l 反相色譜中多 以水(極性最強(qiáng))和有機(jī)溶劑的混合物作流動(dòng)相, 常用的流動(dòng)相是甲醇 /水、乙腈 /水。178。然后保存于約 40℃ 下,用 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮 ,干涸后進(jìn)行 丁酯化 處理。氮?dú)?、氫氣、空氣的流量分別為 60、 50、 900mL/ min,注入口及檢測(cè)器的溫度為 260℃ 。l 薯類的溫水提取試樣, 用離子交換樹(shù)脂處理需要較長(zhǎng)的時(shí)間,所以 用 800ml/L乙醇提取試樣,餾去乙醇后,進(jìn)行離子交換樹(shù)脂處
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