【正文】
開劑一個(gè)方向展開一次,這種方式在平面色譜中應(yīng)用最為廣泛。因此配制樣品溶液時(shí)應(yīng)選擇對(duì)組分溶解度相對(duì)較小的溶劑。酸性氧化鋁適用于PH4~。操作薄層板制備除另有規(guī)定外,將1份固定相和3份水在研缽中向一方向研磨混合,去除表面的氣泡后,倒入涂布器中,在玻板上平穩(wěn)地移動(dòng)涂布器進(jìn)行涂布(~),取下涂好薄層的玻板,置水平臺(tái)上于室溫下晾干,后在110℃烘30分鐘,即置有干燥劑的干燥箱中備用。玻板除另有規(guī)定外,用5cm20cm,10cm20cm或20cm20cm的規(guī)格,要求光滑、平整,洗凈后不附水珠,晾干。當(dāng)溶劑沿著吸附劑移動(dòng)時(shí),帶著樣品中的各組分一起移動(dòng),同時(shí)發(fā)生連續(xù)吸附與解吸作用以及反復(fù)分配作用。在固體與氣體之間、固體與液體之間、吸附液體與氣體之間的表面上,都可能發(fā)生吸附現(xiàn)象。待展開劑前沿離頂端約1cm附近時(shí),將色譜板取出,干燥后噴以顯色劑,或在紫外燈下顯色。T LC生物自顯影篩選天然產(chǎn)物菊花等中的抗氧化成分1TLC(thin layer chromatography)薄層色譜,又稱薄層層析、薄板層析、薄板色譜。 薄層色譜是在被洗滌干凈的玻板(103cm左右)上均勻的涂一層吸附劑或支持劑,帶干燥、活化后將樣品溶液用管口平整的毛細(xì)管滴加于離薄層板一端約1cm處的起點(diǎn)線上,涼干或吹干后置薄層板于盛有展開劑的展開槽內(nèi)。任何兩個(gè)相都可以形成表面,吸附就是其中一個(gè)相的物質(zhì)或溶解于其中的溶質(zhì)在此表面上的密集現(xiàn)象。 例如用硅膠和氧化鋁作支持劑,其主要原理是吸附力與分配系數(shù)的不同,使混合物得以分離。載板可以有不同規(guī)格,但最大不得超過2020,玻璃板在使用前必須洗凈、干燥備用。(5) 展開室 應(yīng)使用適合載板大小的玻璃制薄層色譜展開缸,并有嚴(yán)密的蓋子,除另有規(guī)定外,底部應(yīng)平整光滑,應(yīng)便于觀察。中性氧化鋁適用于醛、酮、醌、。 樣品在溶劑中的溶解度很大,原點(diǎn)將呈空心環(huán)——環(huán)形色譜效應(yīng)。 展開方式總的來講平面色譜的展開有線性、環(huán)形及向心3種幾何形式。顯色 A 光學(xué)檢出法 a 自然光(400~800nm) b 紫外光(254nm或365nm) c 熒光 一些化合物吸收了較短波長的光,在瞬間發(fā)射出比照射光波長更長的光,而在紙或薄層上顯出不同顏色的熒光斑點(diǎn)(靈敏度高、專屬性高) B 蒸汽顯色法 b 浸漬顯色:揮去展開劑的薄層板,垂直的插入盛有展開劑的浸漬槽中,設(shè)定浸板及抽出速度和規(guī)定在顯色劑中浸漬的時(shí)間。各種供試品,只有得到分離度和重現(xiàn)性好的薄層色譜,才能獲得滿意的結(jié)果。油和脂肪解為脂肪酸,脂肪酸的種類和結(jié)構(gòu)中的不飽和鍵數(shù),與營養(yǎng)和衛(wèi)生有關(guān),關(guān)于油和脂肪的薄層(硅膠、硅藻土、纖維素)分析,文獻(xiàn)和綜述很多。例如含各種功能基的有機(jī)物,石油產(chǎn)品,塑料單體,橡膠裂解產(chǎn)物,油漆原料,合成洗滌劑等,內(nèi)容非常廣泛。7 / 7