【正文】 加入 銅氨溶液體積 (mL數(shù) )=瓶體積 試樣質(zhì)量 根據(jù)計算準確稱取堿纖維素試樣 (g)于 100mL燒杯中 , 加入 20─ 30mL蒸餾水，一滴 1％酚酞指示劑，用濃度 20％的醋酸溶液中和至粉色剛消失為止，放入鋪有府綢布 吉林化工學院實習報告 24 的古氏坩堝或 1G2石英漏斗中，用真空泵吸濾，用蒸餾水洗至中性吸干，然后用鑷子移至棕色瓶中，加入已知體積的銅氨溶液，再加入銅絲及玻璃球，（至瓶塞處留有約 3mL 空隙）蓋緊瓶塞，用手搖動幾下，放入振蕩器中（或放在磁力攪拌器上）振蕩（或攪拌） 15─ 20分鐘，取下放在 20177。 五、 計算 241 C ( H SO ) B 4 02N a O H g /L = V ??總 堿 量 （ 以 計 ） 吉林化工學院實習報告 22 24H S O1A ( B A ) C 4 02Na OH g/ L = V???????? 24231( ) C ( H SO ) 1 6 02N a C O g /L = VBA? ? ? 式中： c( 1/2 H2SO4) ─硫酸標準滴定溶液的實際濃度， mol/L； m─稱取試樣的質(zhì)量， g； 40─氫氧化鈉的摩爾質(zhì)量 [M(NaOH)]， g/mol； 106─碳酸鈉的摩爾 質(zhì)量 [M(Na2CO3)]， g/mol； A─以酚酞為指示劑時消耗硫酸標準溶液的體積， mL； B─以甲基橙為指示劑時消耗硫酸標準溶液的體積， mL。 四、 計算 Fe mg/L＝含量 1000/取樣體積 五、 注意事項 ，加酸煮沸后，進行過濾（無灰濾紙）濾渣洗至無鐵為止，濾渣于坩堝內(nèi)碳化后，在 750─ 800℃高溫爐中灼燒成灰，取出冷卻加 5mL 1:1HCl，再加 1:1HNO3 1mL 在電爐上溶解殘渣，冷卻移入 50mL容量瓶中稀釋到刻線。 c(AgNO3) ，因為反應(yīng)過程中硫酸和重鉻酸鉀加熱時發(fā)生下列反應(yīng)： 2K2Cr2O7＋ 8H2SO4＝ 8H2O＋ 2K2SO4＋ 2Cr2(SO4)3＋ 3O2↑ 2K2Cr2O7＋ 8H2SO4＝ 8H2O＋ 2K2SO4＋ 2Cr2(SO4)3＋ 3O2↑ 因 此要求每次分析時所用硫酸和重鉻酸鉀的量要一致，從第一個氣泡出現(xiàn)時開始計時。 Ｂ─以甲基橙為指示劑時消耗硫酸標準溶液的體積， mL。 b) 將式樣用濾紙包好，放在索式抽提器的浸抽管內(nèi)，將純乙醚注入抽提器下部，已稱重的浸抽瓶內(nèi)至浸抽瓶總?cè)萘康乃姆种埂? 2. 將濾液倒入 500mL 碘量瓶中，冷卻至室溫（ 20℃左右），然后再加入濃度為 3740%左右的甲醛溶液 15mL 和濃度為 20%乙酸 ，搖勻后用微量滴定管以碘標準溶液 [c(I2)=]進行滴定，以 %淀粉溶液作指示劑直到溶液呈淡紫色（ 30秒內(nèi)不褪色）即為終點。 線密度不勻率（ %）≦ 捻度不勻率（ %）≦ 單絲根數(shù)偏差率（ %）≦ 殘硫量≦ 染色均勻度≧ 4 3 吉林化工學院實習報告 13 一、 實驗前準備 （取樣點不少于 2點）按批次鋪于絨板上，置于標準大氣下調(diào)濕，調(diào)濕時間不少于 1小時。 三、 捻度試驗 Y331A紗線捻度機 采用直接解捻法，將試驗室樣品放在捻度機上進行解捻，單絲達到彼此平行時，記錄其捻數(shù)和捻向。測定濕斷裂強度和伸長時減半。 打開樣品室蓋，將比色皿架插入槽中蓋上蓋。 計算線性回歸方程 從每個標準溶液的吸光度中減去溶劑空白溶液的吸光度，以吸光度為因變量，以鐵含量為自變量，計算出線性相關(guān)系數(shù)γ，截距 a,斜率 b，寫出線性回歸方程。當以上離子共存時，應(yīng)注意消除它們的干擾。cm25 ℃ 達到美國 CAP、 ASTM、 NCCLS標準 微粒子（大于 ）含量：﹤ 1/ml 熱源含量：﹤ 微生物含量：﹤ 1cfu/ml 總有機碳量 TOC≤5ppb 制 水 量 5L/H 10L/H 20L/H 40L/H 60L/H 80L/H 瞬間取水量 RO 水 2L/min 超純化水 儲水桶配置 配 20升壓力儲水桶 電 源 220V/50HZ 功 率 30W 80W 在企業(yè)生產(chǎn)中，對分析數(shù)據(jù)的處理及準確度要求與實驗室存在著差別，總體上更為嚴格。同時做空白試驗。 （ 6）使用腐蝕或刺激性物質(zhì)，如強酸、強堿、濃氨水等，要戴眼鏡，口罩和乳膠手套。 分析培訓(xùn)基地是吉化公司重點建設(shè)的主要工種技能培訓(xùn)基地。 通過 本次 生產(chǎn)實習，將課堂上掌握的理論知識與生產(chǎn)實踐相結(jié)合，借此鞏固基礎(chǔ)理論知 識，查找自身的不足。在參觀生產(chǎn)車間的過程中，熟悉生產(chǎn)工藝流程，了解各項操作的作用和設(shè)備的使用情況。車間還收集管理 13600 余種產(chǎn)品、原料標準，是公司同行中分析種類最多，檢測能力最強，國家標準最強的單位。 （ 5）用水稀釋濃硫酸時，應(yīng)把濃硫酸倒入水中，而不要把水注入濃硫酸中。 稱取于 105℃～ 110℃電烘箱中干燥至恒重的 ～ 工作基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀，加無二氧化碳的水 50ml 溶解，加 2滴酚酞指示液（ 10g/L），用配制好的氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液呈粉紅色，并保持 30s。cm （ 25℃） 水質(zhì)標準優(yōu)于中國國家實驗室用水（ GB668292）三級水標準；優(yōu)于一般蒸餾水 超純水電導(dǎo)率 ≤25 ℃ ；電阻率： 2 + 2 + + 2 +N i H g A g Z n， ， ，與顯色劑生成沉淀， 2+ 2+ 2+C o C u N i， ， 則形成 有色結(jié)合物。 吸光度的測量 在 510nm 波長下，用 3cm 比色皿，以水為參比，將分光光度計的吸光度調(diào)整到零，進行吸光度的測量。 蓋上樣品室蓋，按 0%T鍵調(diào)透射比（在 T方式下 } 取出擋光體蓋好蓋，按 100%T（在 T方式下） 按方式鍵 MODE，將方式設(shè)為吸光度 A. 將參比溶液和被測溶液分別倒入比色皿中。予加張力177。將絲膠在標準大氣條件下吸濕 26小時，在天平上承重，記錄結(jié)果。 177。 1. 將試樣放入 500700mL的三角燒瓶內(nèi)，放入 150mL 濃度為 %的亞硫酸鈉溶液，內(nèi)放 10 粒 左右玻璃小球，瓶子上部裝冷凝器，在電爐子上加熱至沸騰時把瓶子提高 510cm(以沸騰不濺出 為準 )，再繼續(xù)煮沸 1h，稍予冷卻用少量蒸餾水沖洗冷凝器，然后將試樣取出，將溶液在瓷漏斗上過濾（漏斗上鋪一層細府綢布），再用 250mL蒸餾水分幾次洗滌三角燒瓶，并抽濾至干。 a) 從試驗物理機械性能的樣品中采取含油率試樣 2份，每份重約 5g，在絲餅 外部采取，取樣部位不少于 10處，用天平稱重。 五 、 計算 241 C ( H SO ) B 4 02N a O H g /L = V ??總 堿 量 （ 以 計 ） 24H S O1A ( B A ) C 4 02Na OH g/ L = V???????? 24231( ) C ( H SO ) 1 6 02N a C O g /L = VBA? ? ? 式中： c( 1/2 H2SO4) ─硫酸標準滴定溶液的實際濃度， mol/L； V─堿液試樣的體積， mL； 吉林化工學院實習報告 17 V─堿液試樣的體積， mL； 40─氫氧化鈉的摩爾質(zhì)量 [M(NaOH)]， g/mol； 40─氫氧化鈉的摩爾質(zhì)量 [M(NaOH)]， g/mol； 106─碳酸鈉的摩爾質(zhì)量 [M(Na2CO3)]， g/mol； 106─碳酸鈉的摩爾質(zhì)量 [M(Na2CO3)]， g/mol； Ａ─以酚酞為指示劑時消耗硫酸標準溶液的體積， mL； Ａ─以酚酞為指示劑時消耗硫酸標準溶液的體積， mL； Ｂ─以甲基橙為指示劑時消耗硫酸標準溶液的體積， mL。 ，否則影響測定結(jié)果。 計算 氯化物（ Cl） g/L=(VV0)反應(yīng)式如下： Fe3++3CNS= Fe(CNS)3 儀 器 儀器 比色皿 5mL吸液管 25mL量筒 二、 試劑 鹽酸溶液 ， 硝酸溶液 ， 10％硫氰酸鉀或硫氰酸銨溶液 三、 測定方法 吸取試樣 5mL于 100mL燒杯中（壓液不做）加入 20mL蒸餾水，用 1:1鹽酸中和（以甲基橙作指示劑），并過量 2mL 再加入 1:1硝酸 1mL，蓋上表面皿煮沸，冷卻后移入 50mL容量瓶中，再加 10％硫氰酸銨（或硫氰酸鉀） 10mL，用蒸餾水稀釋到刻度，搖勻，在510nm 處進行比色測定。 ％甲基橙指示劑 1％酚酞指示劑 四 、 測定方法 用差量法稱取堿纖維素試樣 ～ 300ml燒杯中， 加約 150mL剛煮沸蒸餾水，用玻璃棒攪拌擠壓， 把堿液壓出放置冷卻至室溫，先加２滴１％酚酞指示劑，用硫酸標準溶液滴定至 粉色消失（記其毫升數(shù)Ａ），再加２滴 ％甲基橙指示劑，繼續(xù)滴定至橙色出現(xiàn)（記其毫升數(shù)Ｂ）即為終點。 ；氨含量 150177。 Ti3＋ ＋ Fe3＋ ─ Ti4＋ ＋ Fe2＋ Fe3＋ ＋ 3(SCN)─ Fe(SCN)3淡棕色 二、 試劑 濃硫酸硫酸銨 ， 飽和碳酸氫鈉溶液 ， 鹽酸 (比重 )， 鋁片 (純度要 求在 99％以上 )硫酸鐵銨標準溶液 c［ NH4Fe（ SO4） 2］ =177。 30％左右的 HCl，最低不能小于 10％，否則鋁片的溶解及鈦的還原速度慢。 四、 計算 c(AgNO3) (VV0) 100 CaCl2％ ＝──────────────── m 2 1000 式中： c(AgNO3)─硝酸銀標準溶液的實際濃度， mol／ L； V─試樣消耗硝酸銀標準溶液的體積， mL； V0─空白消耗硝酸銀標準溶液的體積， mL； ─氯化鈣的摩爾質(zhì)量 [M(CaCl2)]， g／ mol； m─試樣的質(zhì)量， g。