【正文】 雖然實(shí)驗(yàn)的難度不大，但是對(duì)幫助我們建立正確的實(shí)驗(yàn)態(tài)度，科學(xué)使用儀器，計(jì)算，準(zhǔn)確把握滴定終點(diǎn)等方面卻有很大作用，另外通過(guò)分光光度計(jì)的使用，也使我們對(duì)分光光度法的原理及其使用有了更加全面的掌握。 ／ L 二、 分析 步驟 稱(chēng)取約 （準(zhǔn)確至 ）試樣， 放入干燥的 250毫升三角瓶中，取 4克蔗糖覆蓋在試樣表面，投入干玻璃珠 1520粒，迅速加入新煮沸并已冷卻的水 4050毫升，立即加塞振蕩 1015 分鐘（如有試樣結(jié)塊粘于瓶壁現(xiàn)象，則應(yīng)重新取樣），打開(kāi)瓶塞，用水沖冼瓶塞及瓶壁，加入 23滴酚酞指示劑， 用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定（滴定速度以每秒 23滴為宜），至溶液的粉紅色顯著消失并在 30 秒內(nèi)不再?gòu)?fù)現(xiàn)即為終點(diǎn)。此時(shí)不斷有飽和碳酸氫鈉回流到三角瓶中 ：將三角瓶放入冷水浴中（此時(shí)三角瓶要帶著塞子，乳膠管要一直插在飽和碳酸氫鈉溶液中，此反應(yīng)要嚴(yán)格隔絕空氣），待溶液冷卻到室溫時(shí)，撥掉橡皮塞準(zhǔn)備滴定。 五、 結(jié)果計(jì)算 η＝ 式中 :η─堿纖維素銅氨溶液的粘度（ Pa 四、 計(jì)算 ａ CeLL％＝ 100烘 干 纖 維 素 重樣 重 ａ CeLL％＝ 100烘 干 纖 維 素 重樣 重 ａ CeLL％＝ 100烘 干 纖 維 素 重樣 重 五 、 注意事項(xiàng) a. 坩堝必須已恒重 c. 烘干時(shí)間要嚴(yán)格控制 ,以免烘焦結(jié)果不準(zhǔn)。 吉林化工學(xué)院實(shí)習(xí)報(bào)告 21 1％酚酞指示劑 三、 方法：在架盤(pán)天平上稱(chēng)取 10g(稱(chēng)準(zhǔn)至 ) 堿纖維素于 500mL 燒杯中，加入 100mL蒸餾水（ 70─ 80℃）在不斷攪拌下加入５滴 1％酚酞指示劑， 然后一面攪拌一面加入硫 酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 50mL，同時(shí)開(kāi)動(dòng)秒表仔細(xì)觀察堿纖維素粒子的粉紅色消失時(shí)間即為粉碎度。 Ag+ 生成 Ag2O 棕褐色沉淀， 而不生成 AgCl 沉淀，故需調(diào)至中性。 (NH4)2 Fe (SO4)2標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，不得少 于２ mL。 ％苯代鄰氨基苯甲酸指示劑 密度為 濃 H2SO4， 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：c[Fe(NH4)2(SO4)2]=177。 e) 按下式計(jì)算試樣干重時(shí)的含油率 F： 554GF(% )= 100G + G ? 其中 G3為浸出油脂量（ g） , G4為 提凈油脂后的試樣量 （ g） 下表是某次測(cè)定含油率的記錄 項(xiàng)目 批號(hào) 2020032228 2020032229 2020032026 試樣烘前質(zhì)量（ g） 試樣烘后質(zhì)量（ g） 含水量（ g） 試樣質(zhì)量（ g） 絕干質(zhì)量（ g） 油和瓶質(zhì)量（ g） 瓶的質(zhì)量（ g） 含油率（ %） 、碳酸鈉及總堿量的測(cè)定 吉林化工學(xué)院實(shí)習(xí)報(bào)告 16 一、 測(cè)定原理 酸堿中和，其反應(yīng)如下： (A)以酚酞作指示劑，滴定到無(wú)色。 G1G2 M （ %） = ——————— 100 G1 式中： G1試樣烘前質(zhì)量， g； G2試樣烘后質(zhì)量， g。 三、 實(shí)驗(yàn)操作： 1． 校驗(yàn)儀器 ，并做幾板，是斷裂時(shí)間在 17s23s （ ） ；將纖維置于夾持器內(nèi)，進(jìn)行拉伸實(shí)驗(yàn)，拉伸纖維至斷裂。1mm，每個(gè)試驗(yàn)室樣品取 5個(gè)樣。3s，重錘選擇以試樣平均斷裂負(fù)荷在刻度標(biāo)尺最大負(fù)荷的2080%以?xún)?nèi)，試樣斷裂距夾持器 2mm以?xún)?nèi)不計(jì)。 公司主導(dǎo)產(chǎn)品包括粘膠短纖維、粘膠長(zhǎng)絲、腈綸纖維、化纖漿粕、紗線、紙制品六大系列 450 多個(gè)品種，產(chǎn)品質(zhì)量位居同行業(yè)前列。 下表為繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的的數(shù)據(jù) 吸 光 度 A 標(biāo)樣 103（ mol/L） 0 0． 200 0． 400 0． 600 0． 800 （皿差為 ，上表中已扣除），標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖所示 A C 關(guān)系曲線y = + R2 = 00 1CA 實(shí)驗(yàn)測(cè)得樣品的吸光度為 ，代入方程得出其濃度為 。 在一系列 100mL 容量瓶中，分別加入 、 、 、 、 、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱(chēng)量樣品時(shí)，為了節(jié)省時(shí)間，將樣品去皮后直接稱(chēng)重，沒(méi)有采用減量法，在一定程度上影響了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性 。 取 50ml溶液Ⅰ、 100ml溶液Ⅱ，混勻。 （ 10）在實(shí)驗(yàn)室中，濃堿液濺到皮膚上，在用大量水沖洗后繼而應(yīng)用 5%硼酸處理。 （ 1）在化驗(yàn)室遇到有人觸電，應(yīng)首先拉下電閘，使觸電者迅速脫離現(xiàn)場(chǎng)。 吉林化工學(xué)院實(shí)習(xí)報(bào)告 2 第二章 實(shí)習(xí)內(nèi)容及日程安排 103 廠分析車(chē)間安全教育講座并接受考核 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定演示及操作 硫酸含量的測(cè)定演示及操作 啉啡羅啉分光光度法測(cè)水樣中 Fe的含量演示及操作 吉林化纖進(jìn)廠安全教育，長(zhǎng)絲物理性能測(cè)定 長(zhǎng)絲殘硫量、含油率等指標(biāo)測(cè)定，短絲物理性能測(cè)定 進(jìn)廠原料檢驗(yàn)實(shí)習(xí) 生產(chǎn)車(chē)間參觀實(shí)習(xí) 吉林化工學(xué)院實(shí)習(xí)報(bào)告 3 第三章 吉化 103 廠實(shí)習(xí)記錄 中國(guó)石油吉林石化公司是集煉油、烯烴、合成樹(shù)脂 /合成橡膠、合成氨 /合成氣于一體的特大型綜合性石油化工生產(chǎn)企業(yè)，前身是吉林化學(xué)工業(yè)公司（簡(jiǎn)稱(chēng)：吉化），是國(guó)家 “ 一 五 ” 期間興建的以 “ 三大化 ” 為標(biāo)志的全國(guó)第一個(gè)大型化學(xué)工業(yè)基地。 吉林化工學(xué)院實(shí)習(xí)報(bào)告 目錄 第一章 實(shí)習(xí)目的 .................................................... 1 第二章 實(shí)習(xí)內(nèi)容及日程安排 .......................................... 2 第三章 吉化 103廠實(shí)習(xí)記錄 .......................................... 3 實(shí)習(xí)基地簡(jiǎn)介 ................................................. 3 分析車(chē)間安全教育 ............................................. 3 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定 ...................................... 4 硫酸含量的測(cè)定 ............................................... 5 啉啡羅啉分光光度法測(cè)水樣中 Fe含量 ............................ 6 第四章 吉林化纖集團(tuán)實(shí)習(xí)記錄 ....................................... 10 實(shí)習(xí)基地簡(jiǎn)介 ................................................ 10 成品檢驗(yàn)車(chē)間 ................................................ 11 粘膠長(zhǎng)絲物理性能測(cè)定 ............................... 11 短絲成品測(cè)定干裂強(qiáng)度步驟 ........................... 13 粘膠長(zhǎng)絲殘硫量試驗(yàn) ................................. 13 粘膠長(zhǎng)絲含油率測(cè)定方法 ............................. 15 試劑 ............................................... 15 ..................................................... 15 在制品檢驗(yàn)分析 .............................................. 15 堿液分析 ........................................... 15 堿液中半纖維素的測(cè)定 ............................... 17 氯化物的測(cè)定 ....................................... 18 堿液中鐵的測(cè)定 ..................................... 20 堿纖維素分析 ....................................... 20 進(jìn)廠原材料化驗(yàn)分析 .......................................... 25 二氧化鈦測(cè)定方法 ................................... 25 ............................................. 25 ............................................. 25 消石灰測(cè)定方法 ..................................... 27 氯化鈣測(cè)定方法 ..................................... 27 生產(chǎn)工藝流程 ................................................ 28 粘膠長(zhǎng)絲生產(chǎn)車(chē)間工藝流程 ........................... 28 粘膠短絲生產(chǎn)車(chē)間工藝流程 ........................... 28 漿粕生產(chǎn)車(chē)間工藝流程 ............................... 28 第五章 實(shí)習(xí)總結(jié) ................................................... 29