【正文】 雖然實驗的難度不大，但是對幫助我們建立正確的實驗態(tài)度，科學使用儀器，計算，準確把握滴定終點等方面卻有很大作用，另外通過分光光度計的使用，也使我們對分光光度法的原理及其使用有了更加全面的掌握。 ／ L 二、 分析 步驟 稱取約 （準確至 ）試樣， 放入干燥的 250毫升三角瓶中，取 4克蔗糖覆蓋在試樣表面，投入干玻璃珠 1520粒，迅速加入新煮沸并已冷卻的水 4050毫升，立即加塞振蕩 1015 分鐘（如有試樣結塊粘于瓶壁現(xiàn)象，則應重新取樣），打開瓶塞，用水沖冼瓶塞及瓶壁，加入 23滴酚酞指示劑， 用鹽酸標準溶液滴定（滴定速度以每秒 23滴為宜），至溶液的粉紅色顯著消失并在 30 秒內不再復現(xiàn)即為終點。此時不斷有飽和碳酸氫鈉回流到三角瓶中 ：將三角瓶放入冷水浴中（此時三角瓶要帶著塞子，乳膠管要一直插在飽和碳酸氫鈉溶液中，此反應要嚴格隔絕空氣），待溶液冷卻到室溫時，撥掉橡皮塞準備滴定。 五、 結果計算 η＝ 式中 :η─堿纖維素銅氨溶液的粘度（ Pa 四、 計算 ａ CeLL％＝ 100烘 干 纖 維 素 重樣 重 ａ CeLL％＝ 100烘 干 纖 維 素 重樣 重 ａ CeLL％＝ 100烘 干 纖 維 素 重樣 重 五 、 注意事項 a. 坩堝必須已恒重 c. 烘干時間要嚴格控制 ,以免烘焦結果不準。 吉林化工學院實習報告 21 1％酚酞指示劑 三、 方法：在架盤天平上稱取 10g(稱準至 ) 堿纖維素于 500mL 燒杯中，加入 100mL蒸餾水（ 70─ 80℃）在不斷攪拌下加入５滴 1％酚酞指示劑， 然后一面攪拌一面加入硫 酸標準溶液 50mL，同時開動秒表仔細觀察堿纖維素粒子的粉紅色消失時間即為粉碎度。 Ag+ 生成 Ag2O 棕褐色沉淀， 而不生成 AgCl 沉淀，故需調至中性。 (NH4)2 Fe (SO4)2標準滴定溶液的體積，不得少 于２ mL。 ％苯代鄰氨基苯甲酸指示劑 密度為 濃 H2SO4， 硫酸亞鐵銨標準溶液：c[Fe(NH4)2(SO4)2]=177。 e) 按下式計算試樣干重時的含油率 F： 554GF(% )= 100G + G ? 其中 G3為浸出油脂量（ g） , G4為 提凈油脂后的試樣量 （ g） 下表是某次測定含油率的記錄 項目 批號 2020032228 2020032229 2020032026 試樣烘前質量（ g） 試樣烘后質量（ g） 含水量（ g） 試樣質量（ g） 絕干質量（ g） 油和瓶質量（ g） 瓶的質量（ g） 含油率（ %） 、碳酸鈉及總堿量的測定 吉林化工學院實習報告 16 一、 測定原理 酸堿中和，其反應如下： (A)以酚酞作指示劑，滴定到無色。 G1G2 M （ %） = ——————— 100 G1 式中： G1試樣烘前質量， g； G2試樣烘后質量， g。 三、 實驗操作： 1． 校驗儀器 ，并做幾板，是斷裂時間在 17s23s （ ） ；將纖維置于夾持器內，進行拉伸實驗，拉伸纖維至斷裂。1mm，每個試驗室樣品取 5個樣。3s，重錘選擇以試樣平均斷裂負荷在刻度標尺最大負荷的2080%以內，試樣斷裂距夾持器 2mm以內不計。 公司主導產品包括粘膠短纖維、粘膠長絲、腈綸纖維、化纖漿粕、紗線、紙制品六大系列 450 多個品種，產品質量位居同行業(yè)前列。 下表為繪制標準曲線的的數(shù)據(jù) 吸 光 度 A 標樣 103（ mol/L） 0 0． 200 0． 400 0． 600 0． 800 （皿差為 ，上表中已扣除），標準曲線如圖所示 A C 關系曲線y = + R2 = 00 1CA 實驗測得樣品的吸光度為 ，代入方程得出其濃度為 。 在一系列 100mL 容量瓶中，分別加入 、 、 、 、 、鐵標準溶液。稱量樣品時，為了節(jié)省時間，將樣品去皮后直接稱重，沒有采用減量法，在一定程度上影響了實驗結果的準確性 。 取 50ml溶液Ⅰ、 100ml溶液Ⅱ，混勻。 （ 10）在實驗室中，濃堿液濺到皮膚上，在用大量水沖洗后繼而應用 5%硼酸處理。 （ 1）在化驗室遇到有人觸電，應首先拉下電閘，使觸電者迅速脫離現(xiàn)場。 吉林化工學院實習報告 2 第二章 實習內容及日程安排 103 廠分析車間安全教育講座并接受考核 NaOH標準溶液的滴定演示及操作 硫酸含量的測定演示及操作 啉啡羅啉分光光度法測水樣中 Fe的含量演示及操作 吉林化纖進廠安全教育，長絲物理性能測定 長絲殘硫量、含油率等指標測定，短絲物理性能測定 進廠原料檢驗實習 生產車間參觀實習 吉林化工學院實習報告 3 第三章 吉化 103 廠實習記錄 中國石油吉林石化公司是集煉油、烯烴、合成樹脂 /合成橡膠、合成氨 /合成氣于一體的特大型綜合性石油化工生產企業(yè)，前身是吉林化學工業(yè)公司（簡稱：吉化），是國家 “ 一 五 ” 期間興建的以 “ 三大化 ” 為標志的全國第一個大型化學工業(yè)基地。 吉林化工學院實習報告 目錄 第一章 實習目的 .................................................... 1 第二章 實習內容及日程安排 .......................................... 2 第三章 吉化 103廠實習記錄 .......................................... 3 實習基地簡介 ................................................. 3 分析車間安全教育 ............................................. 3 NaOH 標準滴定溶液的標定 ...................................... 4 硫酸含量的測定 ............................................... 5 啉啡羅啉分光光度法測水樣中 Fe含量 ............................ 6 第四章 吉林化纖集團實習記錄 ....................................... 10 實習基地簡介 ................................................ 10 成品檢驗車間 ................................................ 11 粘膠長絲物理性能測定 ............................... 11 短絲成品測定干裂強度步驟 ........................... 13 粘膠長絲殘硫量試驗 ................................. 13 粘膠長絲含油率測定方法 ............................. 15 試劑 ............................................... 15 ..................................................... 15 在制品檢驗分析 .............................................. 15 堿液分析 ........................................... 15 堿液中半纖維素的測定 ............................... 17 氯化物的測定 ....................................... 18 堿液中鐵的測定 ..................................... 20 堿纖維素分析 ....................................... 20 進廠原材料化驗分析 .......................................... 25 二氧化鈦測定方法 ................................... 25 ............................................. 25 ............................................. 25 消石灰測定方法 ..................................... 27 氯化鈣測定方法 ..................................... 27 生產工藝流程 ................................................ 28 粘膠長絲生產車間工藝流程 ........................... 28 粘膠短絲生產車間工藝流程 ........................... 28 漿粕生產車間工藝流程 ............................... 28 第五章 實習總結 ................................................... 29