【正文】 化學(xué)工業(yè)基地。車間還收集管理 13600 余種產(chǎn)品、原料標(biāo)準(zhǔn)，是公司同行中分析種類最多，檢測(cè)能力最強(qiáng)，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)最強(qiáng)的單位。 （ 1）在化驗(yàn)室遇到有人觸電，應(yīng)首先拉下電閘，使觸電者迅速脫離現(xiàn)場(chǎng)。 （ 5）用水稀釋濃硫酸時(shí)，應(yīng)把濃硫酸倒入水中，而不要把水注入濃硫酸中。 （ 10）在實(shí)驗(yàn)室中，濃堿液濺到皮膚上，在用大量水沖洗后繼而應(yīng)用 5%硼酸處理。 稱取于 105℃～ 110℃電烘箱中干燥至恒重的 ～ 工作基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀，加無(wú)二氧化碳的水 50ml 溶解，加 2滴酚酞指示液（ 10g/L），用配制好的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈粉紅色，并保持 30s。 取 50ml溶液Ⅰ、 100ml溶液Ⅱ，混勻。cm （ 25℃） 水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)優(yōu)于中國(guó)國(guó)家實(shí)驗(yàn)室用水（ GB668292）三級(jí)水標(biāo)準(zhǔn)；優(yōu)于一般蒸餾水 超純水電導(dǎo)率 ≤25 ℃ ；電阻率： 稱量樣品時(shí)，為了節(jié)省時(shí)間，將樣品去皮后直接稱重，沒(méi)有采用減量法，在一定程度上影響了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性 。 2 + 2 + + 2 +N i H g A g Z n， ， ，與顯色劑生成沉淀， 2+ 2+ 2+C o C u N i， ， 則形成 有色結(jié)合物。 在一系列 100mL 容量瓶中，分別加入 、 、 、 、 、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。 吸光度的測(cè)量 在 510nm 波長(zhǎng)下，用 3cm 比色皿，以水為參比，將分光光度計(jì)的吸光度調(diào)整到零，進(jìn)行吸光度的測(cè)量。 下表為繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的的數(shù)據(jù) 吸 光 度 A 標(biāo)樣 103（ mol/L） 0 0． 200 0． 400 0． 600 0． 800 （皿差為 ，上表中已扣除），標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖所示 A C 關(guān)系曲線y = + R2 = 00 1CA 實(shí)驗(yàn)測(cè)得樣品的吸光度為 ，代入方程得出其濃度為 。 蓋上樣品室蓋，按 0%T鍵調(diào)透射比（在 T方式下 } 取出擋光體蓋好蓋，按 100%T（在 T方式下） 按方式鍵 MODE，將方式設(shè)為吸光度 A. 將參比溶液和被測(cè)溶液分別倒入比色皿中。 公司主導(dǎo)產(chǎn)品包括粘膠短纖維、粘膠長(zhǎng)絲、腈綸纖維、化纖漿粕、紗線、紙制品六大系列 450 多個(gè)品種，產(chǎn)品質(zhì)量位居同行業(yè)前列。予加張力177。3s，重錘選擇以試樣平均斷裂負(fù)荷在刻度標(biāo)尺最大負(fù)荷的2080%以內(nèi)，試樣斷裂距夾持器 2mm以內(nèi)不計(jì)。將絲膠在標(biāo)準(zhǔn)大氣條件下吸濕 26小時(shí)，在天平上承重，記錄結(jié)果。1mm，每個(gè)試驗(yàn)室樣品取 5個(gè)樣。 177。 三、 實(shí)驗(yàn)操作： 1． 校驗(yàn)儀器 ，并做幾板，是斷裂時(shí)間在 17s23s （ ） ；將纖維置于夾持器內(nèi)，進(jìn)行拉伸實(shí)驗(yàn)，拉伸纖維至斷裂。 1. 將試樣放入 500700mL的三角燒瓶?jī)?nèi)，放入 150mL 濃度為 %的亞硫酸鈉溶液，內(nèi)放 10 粒 左右玻璃小球，瓶子上部裝冷凝器，在電爐子上加熱至沸騰時(shí)把瓶子提高 510cm(以沸騰不濺出 為準(zhǔn) )，再繼續(xù)煮沸 1h，稍予冷卻用少量蒸餾水沖洗冷凝器，然后將試樣取出，將溶液在瓷漏斗上過(guò)濾（漏斗上鋪一層細(xì)府綢布），再用 250mL蒸餾水分幾次洗滌三角燒瓶，并抽濾至干。 G1G2 M （ %） = ——————— 100 G1 式中： G1試樣烘前質(zhì)量， g； G2試樣烘后質(zhì)量， g。 a) 從試驗(yàn)物理機(jī)械性能的樣品中采取含油率試樣 2份，每份重約 5g，在絲餅 外部采取，取樣部位不少于 10處，用天平稱重。 e) 按下式計(jì)算試樣干重時(shí)的含油率 F： 554GF(% )= 100G + G ? 其中 G3為浸出油脂量（ g） , G4為 提凈油脂后的試樣量 （ g） 下表是某次測(cè)定含油率的記錄 項(xiàng)目 批號(hào) 2020032228 2020032229 2020032026 試樣烘前質(zhì)量（ g） 試樣烘后質(zhì)量（ g） 含水量（ g） 試樣質(zhì)量（ g） 絕干質(zhì)量（ g） 油和瓶質(zhì)量（ g） 瓶的質(zhì)量（ g） 含油率（ %） 、碳酸鈉及總堿量的測(cè)定 吉林化工學(xué)院實(shí)習(xí)報(bào)告 16 一、 測(cè)定原理 酸堿中和，其反應(yīng)如下： (A)以酚酞作指示劑，滴定到無(wú)色。 五 、 計(jì)算 241 C ( H SO ) B 4 02N a O H g /L = V ??總 堿 量 （ 以 計(jì) ） 24H S O1A ( B A ) C 4 02Na OH g/ L = V???????? 24231( ) C ( H SO ) 1 6 02N a C O g /L = VBA? ? ? 式中： c( 1/2 H2SO4) ─硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度， mol/L； V─堿液試樣的體積， mL； 吉林化工學(xué)院實(shí)習(xí)報(bào)告 17 V─堿液試樣的體積， mL； 40─氫氧化鈉的摩爾質(zhì)量 [M(NaOH)]， g/mol； 40─氫氧化鈉的摩爾質(zhì)量 [M(NaOH)]， g/mol； 106─碳酸鈉的摩爾質(zhì)量 [M(Na2CO3)]， g/mol； 106─碳酸鈉的摩爾質(zhì)量 [M(Na2CO3)]， g/mol； Ａ─以酚酞為指示劑時(shí)消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， mL； Ａ─以酚酞為指示劑時(shí)消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， mL； Ｂ─以甲基橙為指示劑時(shí)消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， mL。 ％苯代鄰氨基苯甲酸指示劑 密度為 濃 H2SO4， 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：c[Fe(NH4)2(SO4)2]=177。 ，否則影響測(cè)定結(jié)果。 (NH4)2 Fe (SO4)2標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，不得少 于２ mL。 計(jì)算 氯化物（ Cl） g/L=(VV0) Ag+ 生成 Ag2O 棕褐色沉淀， 而不生成 AgCl 沉淀，故需調(diào)至中性。反應(yīng)式如下： Fe3++3CNS= Fe(CNS)3 儀 器 儀器 比色皿 5mL吸液管 25mL量筒 二、 試劑 鹽酸溶液 ， 硝酸溶液 ， 10％硫氰酸鉀或硫氰酸銨溶液 三、 測(cè)定方法 吸取試樣 5mL于 100mL燒杯中（壓液不做）加入 20mL蒸餾水，用 1:1鹽酸中和（以甲基橙作指示劑），并過(guò)量 2mL 再加入 1:1硝酸 1mL，蓋上表面皿煮沸，冷卻后移入 50mL容量瓶中，再加 10％硫氰酸銨（或硫氰酸鉀） 10mL，用蒸餾水稀釋到刻度，搖勻，在510nm 處進(jìn)行比色測(cè)定。 吉林化工學(xué)院實(shí)習(xí)報(bào)告 21 1％酚酞指示劑 三、 方法：在架盤天平上稱取 10g(稱準(zhǔn)至 ) 堿纖維素于 500mL 燒杯中，加入 100mL蒸餾水（ 70─ 80℃）在不斷攪拌下加入５滴 1％酚酞指示劑， 然后一面攪拌一面加入硫 酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 50mL，同時(shí)開(kāi)動(dòng)秒表仔細(xì)觀察堿纖維素粒子的粉紅色消失時(shí)間即為粉碎度。 ％甲基橙指示劑 1％酚酞指示劑 四 、 測(cè)定方法 用差量法稱取堿纖維素試樣 ～ 300ml燒杯中， 加約 150mL剛煮沸蒸餾水，用玻璃棒攪拌擠壓， 把堿液壓出放置冷卻至室溫，先加２滴１％酚酞指示劑，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至 粉色消失（記其毫升數(shù)Ａ），再加２滴 ％甲基橙指示劑，繼續(xù)滴定至橙色出現(xiàn)（記其毫升數(shù)Ｂ）即為終點(diǎn)。 四、 計(jì)算 ａ CeLL％＝ 100烘 干 纖 維 素 重樣 重 ａ CeLL％＝ 100烘 干 纖 維 素 重樣 重 ａ CeLL％＝ 100烘 干 纖 維 素 重樣 重 五 、 注意事項(xiàng) a. 坩堝必須已恒重 c. 烘干時(shí)間要嚴(yán)格控制 ,以免烘焦結(jié)果不準(zhǔn)。 ；氨含量 150177。 五、 結(jié)果計(jì)算 η＝ 式中 :η─堿纖維素銅氨溶液的粘度（ Pa Ti3＋ ＋ Fe3＋ ─ Ti4＋ ＋ Fe2＋ Fe3＋ ＋ 3(SCN)─ Fe(SCN)3淡棕色 二、 試劑 濃硫酸硫酸銨 ， 飽和碳酸氫鈉溶液 ， 鹽酸 (比重 )， 鋁片 (純度要 求在 99％以上 )硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液 c［ NH4Fe（ SO4） 2］ =177。此時(shí)不斷有飽和碳酸氫鈉回流到三角瓶中 ：將三角瓶放入冷水浴中（此時(shí)三角瓶要帶著塞子，乳膠管要一直插在飽和碳酸氫鈉溶液中，此反應(yīng)要嚴(yán)格隔絕空氣），待溶液冷卻到室溫時(shí)，撥掉橡皮塞準(zhǔn)備滴定。 30％左右的 HCl，最低不能小于 10％，否則鋁片的溶解及鈦的還原速度慢。 ／ L 二、 分析 步驟 稱取約 （準(zhǔn)確至 ）試樣， 放入干燥的 250毫升三角瓶中，取 4克蔗糖覆蓋在試樣表面，投入干玻璃珠 1520粒，迅速加入新煮沸并已冷卻的水 4050毫升，立即加塞振蕩 1015 分鐘（如有試樣結(jié)塊粘于瓶壁現(xiàn)象，則應(yīng)重新取樣），打開(kāi)瓶塞，用水沖冼瓶塞及瓶壁，加入 23滴酚酞指示劑， 用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定（滴定速度以每秒 23滴為宜），至溶液的粉紅色顯著消失并在 30 秒內(nèi)不再?gòu)?fù)現(xiàn)即為終點(diǎn)。 四、 計(jì)算 c(AgNO3) (VV0) 100 CaCl2％ ＝──────────────── m 2 1000 式中： c(AgNO3)─硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度， mol／ L； V─試樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， mL； V0─空白消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， mL； ─氯化鈣的摩爾質(zhì)量 [M(CaCl2)]， g／ mol； m─試樣的質(zhì)量， g。雖然實(shí)驗(yàn)的難度不大，但是對(duì)幫助我們建立正確的實(shí)驗(yàn)態(tài)度，科學(xué)使用儀器，計(jì)算，準(zhǔn)確把握滴定終點(diǎn)等方面卻有很大作用，另外通過(guò)分光光度計(jì)的使用，也使我們對(duì)分光光度法的原理及其使用有了更加全面的掌握。