【正文】 方法 吉林化工學(xué)院實習(xí)報告 28 稱取約 250mL三角瓶中，加入 100mL蒸餾水，加 4滴 K2CrO4指示劑，用 AgNO3標準溶液滴定至微紅色即為終點，同時作一空白試驗。尤其是在 103 廠分析培訓(xùn)基地的兩周，在培訓(xùn)老師的指導(dǎo)下，我們完成了 NaOH標準溶液的標定、硫酸含量的測定及啉菲羅 啉分光光度法測定樣品中鐵的含量三個實驗操作。 總之，在即將離開校園、走向社會之際， 經(jīng)歷這次生產(chǎn)實習(xí)，既 使我們增長知識、鍛煉動手能力，也能夠讓我們提前接觸社會生產(chǎn)實踐，做好從校園到社會的過渡，為以后的人生做好準備，實現(xiàn)思想上的一次重要升華。而在吉林化纖的實習(xí)，則使我們真正接觸到了實際生產(chǎn)中的分析化驗工作，近距離了解各項分析儀器的使用及維護情況，也是對所學(xué)理論知識的重要補充。 I F I I FIII??? ??? ??? ??? ?????? ??? ??? ??? ?????? ??? ??? ??? ?????? ??? ???混 粕 浸 漬 壓 榨 粉 碎 老 成 冷 卻計 量 黃 化 后 溶 解 混 合 中 間 桶過 濾 平 衡 桶 過 濾 喂 給 缸連 續(xù) 脫 泡 靜 脫 過 濾 紡 絲 IFIIFIII??? ??? ??? ?????? ??? ??? ??? ??? ?????? ??? ??? ??? ??? ?????? ??? ??? ??? ??????漿 粕 一 次 浸 漬 一 次 壓 榨 二 次 浸 漬 二 次 壓 榨細 粉 老 成 冷 卻 計 量 分 配 黃 化溶 解 混 合 貯 缸 中 間 桶 過 濾平 衡 桶 過 濾 喂 給 缸 連 脫 缸 紡 絲 缸過 濾 去 紡 絲 ??? ??? ??? ?????? ??? ??? ??? ?????? ??? ??? ?????? ??? ??? ??? ?????? ??? ??? ??? ???原 木 剝 皮 機 切 片 機 篩 選 機 木 片 包蒸 煮 鍋 洗 漿 罐 洗 漿 機 沉 砂 池 除 砂 器濃 縮 機 預(yù) 漂 塔 洗 滌 劑 機 二 氧 化 氯 漂 白 塔酸 堿 中 和 除 砂 混 漿 箱 網(wǎng) 部 壓 榨 機烘 干 卷 紙 機 切 紙 機 打 包 機 漿 包 吉林化工學(xué)院實習(xí)報告 29 第五章 實習(xí)總結(jié) 為期三周的生產(chǎn)實習(xí)，是我們離開學(xué)校走向社會前的一次重要磨練機會，時間很短，收獲卻很多。 三、 計算：有效鈣的百分含量 (X)按下式計算 c(HCl)V 100 X=─────────── m 2 1000 式中： V ─滴定時消耗鹽酸標準溶液的體積， mL； c(HCl)─鹽酸標準溶液的實際濃度， mol／ L； ─ 氧化鈣的摩爾質(zhì)量 [M(CaO)]， g／ moL； m─試樣質(zhì)量， g。 20— 25℃，溫度過高結(jié)果偏低，溫度過低，反應(yīng)太慢。 (NH4)2SO4，接近終點時加入 2mL 10％ NH4CNS溶液，用 NH4Fe(SO4)2標準溶液滴定至淡棕色，能保持 30 秒鐘即為終點。 ， 10％硫氰酸銨 三、 測定方法 ：將鈦白粉樣品在 105℃烘箱內(nèi)烘 4小時 (在 120℃烘箱內(nèi)烘 2小時也可 )，取出后放干燥器冷卻至室溫，然后稱取樣品 500mL三角瓶中，加(NH4)2SO420g 和濃 H2SO420mL，并加熱使硫酸發(fā)生白煙而完全溶解成透明溶液。 S） K─粘度計系數(shù) ｔ─纖維素銅氨溶液在粘度計中流經(jīng)兩刻度的時間（秒） 取樣地點 老成 冷卻 取樣時間 18： 00 22： 00 18： 00 22： 00 滴 H2SO4（ mL） 含堿（ %） 烘后樣與干鍋重（ g） 烘后樣重（ g） 含甲纖（ %） 銅氨粘度（ ） 樣重（ g） 空坩堝重（ g） 標液（ mol/L） C（ 1/2 H2SO4） = 吉林化工學(xué)院實習(xí)報告 25 法 精確稱取試樣 — ，放在 105℃烘箱內(nèi)干燥 4小時，取出放干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱重。 2g/L； 葡萄糖 2g/L； NaOH 7g/L） 20％醋酸 1％酚酞指示劑 四、 測定方法 根據(jù)堿纖維素中含甲纖量（按前三批平均值）計算出配制１％纖維素銅氨溶液所需的堿纖維素量： 計算公式 : 計算公式 : 試樣質(zhì)量 (g)＝ 1/10 0%? 空 瓶 體 積纖 維 素 中 含 甲 纖 量 加入 銅氨溶液體積 (mL數(shù) )=瓶體積 試樣質(zhì)量 根據(jù)計算準確稱取堿纖維素試樣 (g)于 100mL燒杯中 , 加入 20─ 30mL蒸餾水，一滴 1％酚酞指示劑，用濃度 20％的醋酸溶液中和至粉色剛消失為止，放入鋪有府綢布 吉林化工學(xué)院實習(xí)報告 24 的古氏坩堝或 1G2石英漏斗中，用真空泵吸濾，用蒸餾水洗至中性吸干，然后用鑷子移至棕色瓶中，加入已知體積的銅氨溶液，再加入銅絲及玻璃球，（至瓶塞處留有約 3mL 空隙）蓋緊瓶塞，用手搖動幾下，放入振蕩器中（或放在磁力攪拌器上）振蕩（或攪拌） 15─ 20分鐘，取下放在 20177。 吉林化工學(xué)院實習(xí)報告 23 4． 堿纖維素銅氨粘度測定 一、 測定原理 堿纖維素溶解于銅氨溶液中，使之成為 1 ％的纖維素銅氨溶液，測量其自粘度計中流下的時間。 五、 計算 241 C ( H SO ) B 4 02N a O H g /L = V ??總 堿 量 （ 以 計 ） 吉林化工學(xué)院實習(xí)報告 22 24H S O1A ( B A ) C 4 02Na OH g/ L = V???????? 24231( ) C ( H SO ) 1 6 02N a C O g /L = VBA? ? ? 式中： c( 1/2 H2SO4) ─硫酸標準滴定溶液的實際濃度， mol/L； m─稱取試樣的質(zhì)量， g； 40─氫氧化鈉的摩爾質(zhì)量 [M(NaOH)]， g/mol； 106─碳酸鈉的摩爾 質(zhì)量 [M(Na2CO3)]， g/mol； A─以酚酞為指示劑時消耗硫酸標準溶液的體積， mL； B─以甲基橙為指示劑時消耗硫酸標準溶液的體積， mL。 四、 注意事項 a. 每次攪拌的方法應(yīng)該統(tǒng)一，用玻璃棒繞圈攪拌，攪拌速度不應(yīng)過快。 四、 計算 Fe mg/L＝含量 1000/取樣體積 五、 注意事項 ，加酸煮沸后，進行過濾（無灰濾紙）濾渣洗至無鐵為止，濾渣于坩堝內(nèi)碳化后，在 750─ 800℃高溫爐中灼燒成灰，取出冷卻加 5mL 1:1HCl，再加 1:1HNO3 1mL 在電爐上溶解殘渣，冷卻移入 50mL容量瓶中稀釋到刻線。 AgCl 沉淀易吸附溶液中的 Cl，使 Ag2CrO4沉淀過早產(chǎn)生，引入誤差，所以滴定時必須劇烈搖動，使被吸附的 Cl釋出。 c(AgNO3) 化物的測定 一、 原理 在中性或弱堿性溶液中，以１０％鉻酸鉀作指示劑， 用硝酸銀滴定，生成白色氯化銀沉淀，過量的硝酸銀與鉻酸鉀生成鉻酸銀微紅色沉淀。 ，因為反應(yīng)過程中硫酸和重鉻酸鉀加熱時發(fā)生下列反應(yīng)： 2K2Cr2O7＋ 8H2SO4＝ 8H2O＋ 2K2SO4＋ 2Cr2(SO4)3＋ 3O2↑ 2K2Cr2O7＋ 8H2SO4＝ 8H2O＋ 2K2SO4＋ 2Cr2(SO4)3＋ 3O2↑ 因 此要求每次分析時所用硫酸和重鉻酸鉀的量要一致，從第一個氣泡出現(xiàn)時開始計時。 儀器 2mL吸液管、 5mL吸液管、 25mL酸式滴定管二支（棕色、白色各一支） 500mL三角瓶、 25mL量筒、 1G2石英漏斗或鎳網(wǎng) 三 、 測定方法 吸取試樣 2mL(溶解液 5mL)于 500mL三角瓶中， 由滴定管準確加入重鉻酸鉀標準溶液，再逐漸加入濃硫酸 10mL，搖勻，準確加熱煮沸３分鐘（第一個氣泡發(fā)生時計時），或靜止 15分鐘，冷卻、加水沖至體積 100mL，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，接近終點時（紫色剛消失）加入苯代鄰氨基苯甲酸指示劑６滴，繼續(xù)滴定到紫色消失，出現(xiàn)亮綠色時即為終點。 Ｂ─以甲基橙為指示劑時消耗硫酸標準溶液的體積， mL。 2NaOH＋ H2SO4＝ Na2SO4＋ 2H2O 2Na2CO3＋ H2SO4＝ Na2SO4＋ 2NaHCO3 (B)以甲基橙作指示劑，滴定到橙色為終點 2NaHCO3＋ H2SO4＝ Na2SO4＋ 2CO2↑＋ 2H2O 二、 儀器 250mL三角瓶 25mL酸式滴定管 2mL吸液管 三、 試劑 ％甲基橙指示劑 1％酚酞指示劑 硫酸標準溶液 c(1/2 H2SO4)=177。 b) 將式樣用濾紙包好，放在索式抽提器的浸抽管內(nèi)，將純乙醚注入抽提器下部，已稱重的浸抽瓶內(nèi)至浸抽瓶總?cè)萘康乃姆种埂? （ V1V2） C 32 1002 S= ————————————— G（ 100M） 式中： S —— 殘硫量， mg/100g； V1—— 試樣溶液中消耗的碘液量， ml； V2—— 空白試驗中所消耗的碘液量， ml； C—— 碘標準溶液物質(zhì)的量濃度， mol/L； G—— 試樣質(zhì)量 g； M—— 試樣含水率。 2. 將濾液倒入 500mL 碘量瓶中，冷卻至室溫（ 20℃左右），然后再加入濃度為 3740%左右的甲醛溶液 15