【正文】 吉林化工學(xué)院實(shí)習(xí)報(bào)告 1 第一章 實(shí)習(xí)目的 通過吉化 103廠分析培訓(xùn)中心為期兩周的實(shí)習(xí)，熟練掌握酸堿滴定的原理與方法，重點(diǎn)培養(yǎng)對滴定終點(diǎn)的判斷與把握，學(xué)習(xí)正確的儀 器讀數(shù)方法。 吉林石化公司電石廠分析車間現(xiàn)有員工 185 人，其中管理及專業(yè)技術(shù)人員 3人，操作人員 148人，車間下設(shè) 14 個(gè)實(shí)驗(yàn)室。 （ 2）開啟易揮發(fā)液體試劑瓶蓋之前，應(yīng)先將試劑瓶放在流動(dòng)冷水中冷卻幾分鐘，開啟瓶蓋不要將瓶 口對準(zhǔn)自己，最好放在通風(fēng)櫥種進(jìn)行。 (11)手機(jī)接聽時(shí)能夠產(chǎn)生靜電，一旦接觸泄漏的化工品極易引發(fā)爆炸，所以嚴(yán)禁帶手機(jī)等非防爆電器進(jìn)入作業(yè)區(qū)。 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。 Fe 含量 一、測定原理 鄰菲啰啉（又稱鄰二氮雜菲）是測定微量鐵的一種較好的試劑。 顯色 每個(gè)容量瓶都按下述規(guī)定同時(shí)同樣處理： 吉林化工學(xué)院實(shí)習(xí)報(bào)告 8 加水至 60mL，用鹽酸溶液或氨水溶液調(diào)節(jié) pH 約為 2，用精密 pH 試紙檢驗(yàn) pH，加 抗壞血酸、 10mL緩沖溶液、 5mL 鄰菲羅啉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。 四、 721E型分光光度計(jì)操作步驟 吉林化工學(xué)院實(shí)習(xí)報(bào)告 10 打開電源預(yù)熱 20分鐘?，F(xiàn)綜合生產(chǎn) 能力 萬噸，產(chǎn)品除熱銷國內(nèi) 20幾個(gè)省、市外，還遠(yuǎn)銷日本、韓國、美國、歐洲等 10多個(gè)國家和地區(qū)。 — 粘膠長絲濕強(qiáng)測定結(jié)果 NO BF（ cN） ET(%) 01 187 02 185 03 188 04 180 05 185 粘膠長絲干強(qiáng)測定結(jié)果 NO BF（ cN） ET(%) 01 347 02 345 03 349 04 345 05 342 吉林化工學(xué)院實(shí)習(xí)報(bào)告 12 二、 線密度試驗(yàn) YG086C型縷紗測長機(jī) 線密度低于 125dtex樣品測 200mm,大于或等于 125dtex樣品測 100mm；測長機(jī)搖取絲膠時(shí)，張力為 177。 粘膠長絲物理性能檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn) 項(xiàng)目 等級 優(yōu)等 一等 二等 三等 干斷裂強(qiáng)度 cN≧ 濕斷裂強(qiáng)度 cN≧ 干斷裂伸長率（ %） 干斷裂伸長不均勻率（ %）≦ 線密度偏差率（ %） 177。 50次。 （ V1V2） C 32 1002 S= ————————————— G（ 100M） 式中： S —— 殘硫量， mg/100g； V1—— 試樣溶液中消耗的碘液量， ml； V2—— 空白試驗(yàn)中所消耗的碘液量， ml； C—— 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)的量濃度， mol/L； G—— 試樣質(zhì)量 g； M—— 試樣含水率。 2NaOH＋ H2SO4＝ Na2SO4＋ 2H2O 2Na2CO3＋ H2SO4＝ Na2SO4＋ 2NaHCO3 (B)以甲基橙作指示劑，滴定到橙色為終點(diǎn) 2NaHCO3＋ H2SO4＝ Na2SO4＋ 2CO2↑＋ 2H2O 二、 儀器 250mL三角瓶 25mL酸式滴定管 2mL吸液管 三、 試劑 ％甲基橙指示劑 1％酚酞指示劑 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(1/2 H2SO4)=177。 儀器 2mL吸液管、 5mL吸液管、 25mL酸式滴定管二支（棕色、白色各一支） 500mL三角瓶、 25mL量筒、 1G2石英漏斗或鎳網(wǎng) 三 、 測定方法 吸取試樣 2mL(溶解液 5mL)于 500mL三角瓶中， 由滴定管準(zhǔn)確加入重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，再逐漸加入濃硫酸 10mL，搖勻，準(zhǔn)確加熱煮沸３分鐘（第一個(gè)氣泡發(fā)生時(shí)計(jì)時(shí)），或靜止 15分鐘，冷卻、加水沖至體積 100mL，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，接近終點(diǎn)時(shí)（紫色剛消失）加入苯代鄰氨基苯甲酸指示劑６滴，繼續(xù)滴定到紫色消失，出現(xiàn)亮綠色時(shí)即為終點(diǎn)。 化物的測定 一、 原理 在中性或弱堿性溶液中，以１０％鉻酸鉀作指示劑， 用硝酸銀滴定，生成白色氯化銀沉淀，過量的硝酸銀與鉻酸鉀生成鉻酸銀微紅色沉淀。 AgCl 沉淀易吸附溶液中的 Cl，使 Ag2CrO4沉淀過早產(chǎn)生，引入誤差，所以滴定時(shí)必須劇烈搖動(dòng)，使被吸附的 Cl釋出。 四、 注意事項(xiàng) a. 每次攪拌的方法應(yīng)該統(tǒng)一，用玻璃棒繞圈攪拌，攪拌速度不應(yīng)過快。 吉林化工學(xué)院實(shí)習(xí)報(bào)告 23 4． 堿纖維素銅氨粘度測定 一、 測定原理 堿纖維素溶解于銅氨溶液中，使之成為 1 ％的纖維素銅氨溶液，測量其自粘度計(jì)中流下的時(shí)間。 S） K─粘度計(jì)系數(shù) ｔ─纖維素銅氨溶液在粘度計(jì)中流經(jīng)兩刻度的時(shí)間（秒） 取樣地點(diǎn) 老成 冷卻 取樣時(shí)間 18： 00 22： 00 18： 00 22： 00 滴 H2SO4（ mL） 含堿（ %） 烘后樣與干鍋重（ g） 烘后樣重（ g） 含甲纖（ %） 銅氨粘度（ ） 樣重（ g） 空坩堝重（ g） 標(biāo)液（ mol/L） C（ 1/2 H2SO4） = 吉林化工學(xué)院實(shí)習(xí)報(bào)告 25 法 精確稱取試樣 — ，放在 105℃烘箱內(nèi)干燥 4小時(shí)，取出放干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱重。 (NH4)2SO4，接近終點(diǎn)時(shí)加入 2mL 10％ NH4CNS溶液，用 NH4Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡棕色，能保持 30 秒鐘即為終點(diǎn)。 三、 計(jì)算：有效鈣的百分含量 (X)按下式計(jì)算 c(HCl)V 100 X=─────────── m 2 1000 式中： V ─滴定時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， mL； c(HCl)─鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度， mol／ L； ─ 氧化鈣的摩爾質(zhì)量 [M(CaO)]， g／ moL； m─試樣質(zhì)量， g。而在吉林化纖的實(shí)習(xí)，則使我們真正接觸到了實(shí)際生產(chǎn)中的分析化驗(yàn)工作，近距離了解各項(xiàng)分析儀器的使用及維護(hù)情況，也是對所學(xué)理論知識的重要補(bǔ)充。尤其是在 103 廠分析培訓(xùn)基地的兩周，在培訓(xùn)老師的指導(dǎo)下，我們完成了 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定、硫酸含量的測定及啉菲羅 啉分光光度法測定樣品中鐵的含量三個(gè)實(shí)驗(yàn)操作。 吉林化工學(xué)院實(shí)習(xí)報(bào)告 27 一、 試劑 蔗糖、 1％酚酞指示劑、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(HCl)=177。 ：將橡皮塞帶乳膠管的一端插入裝有飽和 碳酸氫鈉溶液的瓶子中，將預(yù)先稱量好的 2g 鋁片投入裝有上述溶液的 500mL 三角瓶中，迅速將塞子塞緊，這時(shí)鋁片逐漸溶解，一直到反應(yīng)結(jié)束。 ℃，用秒表測定溶液流經(jīng)粘度計(jì)兩刻度間的時(shí)間，以秒計(jì)時(shí)。 二、 儀器 25 或 30mL古氏坩堝 500mL ～ 1000mL吸濾瓶 80～ 100 支府綢布 三、 測定方法 將中和后的試樣用鋪有府綢布的已經(jīng)恒重的古氏坩堝真空吸濾，用蒸餾水洗至中性，連同坩堝放在紅外線烘箱中烘干至恒重 120℃起計(jì)時(shí)，大約為半小時(shí)，冷卻至室溫約 30分鐘后稱重，或放 105～ 110℃恒溫烘箱中烘至恒重，冷卻至室溫后稱重。 1． 粉碎度測定 一、儀器 量筒 50mL 燒杯 500mL 秒表 架盤天平 二、 試劑 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(1/2 H2SO4)=177。 四、 注意事項(xiàng) ，由于 Ag2CrO4易溶于酸，不生成沉淀， 不顯紅色，則滴定終點(diǎn)無法辨別，故需調(diào)至中性。 ， K2Cr2O7加入量不足， 氧化不完全，結(jié)果不易做準(zhǔn)，可多加 K2Cr2O7和濃硫酸，使之氧化完全，再進(jìn)行滴定。C6H10O5＋ 4K2Cr2O7＋ 16H2SO4＝ 6CO2↑＋ 21H2O＋ 4K2SO4＋ 4Cr2(SO4)3 K2Cr2O7＋ 6Fe(NH4)2(SO4)2＋ 7H2SO4＝ 3Fe2(SO4)3＋ 6(NH4)2SO4＋ K2SO4＋ Cr2(SO4)3＋ 7H2O K2Cr2O7＋ 6Fe(NH4)2(SO4)2＋ 7H2SO4＝ 3Fe2(SO4)3＋ 6(NH4)2SO4＋ K2SO4＋ Cr2(SO4)3＋ 7H2O 二、 試劑 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液： c(1/6 K2Cr2O7)=177。 d) 將浸抽瓶置于 105110℃的烘箱內(nèi)烘至恒重 ,同時(shí)將提凈油脂的試樣置于105110℃的烘箱內(nèi)烘至恒重 ,所有稱重均需準(zhǔn)確至 。 吉林化工學(xué)院實(shí)習(xí)報(bào)告 14 4. 在測 定殘硫量同時(shí)，從試驗(yàn)室樣品中取 5g 纖維（準(zhǔn)確至 ） 作為試樣沒定其含水率 ,測定方法與回潮率試驗(yàn)相同 . 5. 按下式計(jì)算試樣的含水率 M。 二、 紗線強(qiáng)伸度儀預(yù)熱，不少于 15min。兩夾鉗間試樣的夾持長度為 500177。1mm，試樣平均斷裂時(shí)間為 20177。 第四章 吉林化纖集團(tuán)實(shí)習(xí)記錄 吉林化纖 集團(tuán)公司 占地面積 200公頃，現(xiàn)有員工萬余名，總資產(chǎn) 78 億元，下轄吉林化纖股份有限公司、吉林奇峰化纖股份有限公司兩個(gè)控股子公司；吉林市拓普紡織產(chǎn)業(yè)開發(fā)有限公司、吉林化纖建筑安裝工程公司等九個(gè)全資子公司；吉林吉盟腈綸有限公司、吉林艾卡粘膠纖維有限公司兩個(gè)中外合資公司，以及河北吉藁化纖有限責(zé)任公司、四川天竹竹資源開發(fā)有限公司、丹東吉丹化纖有限責(zé)任公司、湖南拓普竹麻產(chǎn)業(yè)開發(fā)有限公司四個(gè)域外企業(yè)